aula 1 Introdução a AI

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Análise instrumental
Prof. Dra. Adriana Dantas
Ciência e Tecnologia de Alimentos
Caxias do Sul, RS
TÓPICOS A SEREM ABORDADOS
Introdução a análise instrumental
aula 1
Análise química de alimentos 
Análise química é uma ciência experimental : observação e repetição de um dado fenômeno químico ou físico. 
A partir dessas observações, conceitos teóricos são construídos na tentativa de correlacionar informações, organizar ideias e, consequentemente, aprofundar a compreensão do meio em que vivemos
Atua em vários segmentos do controle de qualidade, do processamento e do armazenamento dos alimentos processados.
Você já leu as informações sobre a qualidade da água que você usa? 
Se não, dê uma olhada no verso da sua conta de água. 
A Tabela 1 apresenta os parâmetros de qualidade da água tratada que constam nesta conta.
Turbidez, cloro residual, cor aparente são parâmetros de qualidade da água obtidos por técnicas da química analítica.
Já a determinação de coliformes termotolerantes é feita por técnicas microbiológicas.
A química analítica é o estudo de técnicas para identificação e quantificação das substâncias.
E a análise instrumental? 
Se você pesquisar na internet ou em um livro de metodologias analíticas, verá que a turbidez é determinada utilizando-se o turbidímetro, um aparelho que mede a quantidade de material em suspensão numa amostra de água. 
Em outras palavras, esta é uma análise instrumental, pois foi utilizado um aparelho (recurso tecnológico) para a determinação de uma espécie química ou partículas.
Em uma análise química em que não são utilizados instrumentos tecnológicos específicos nas determinações analíticas, dizemos que se trata de um método clássico de análise.
Análise química instrumental
Análise química clássica
Conjunto de procedimentos ou técnicas analíticas em que são utilizados recursos clássicos, não tecnológicos, geralmente simples. Como exemplos, podemos citar a titulação, a gravimetria etc.
Análise clássica × Análise Instrumental
Ambos os métodos, clássicos ou instrumentais, de análise química possuem suas vantagens e desvantagens (Tabela 2), por isso é importante conhecer as suas principais diferenças.
Escolha de qual método ?
Questionamentos 
Onde encontrar a metodologia de análise? 
Está é uma análise quantitativa ou qualitativa?
Tenho os recursos necessários para realizar uma análise clássica ou instrumental?
Como coletar a amostra para a análise?
Onde se deve coletar a amostra?
Qual é a forma química do cloro (Cl-, Cl2, ClO2-, etc) a ser analisado?
Atividade 1.
Busque informações sobre a análise no Google. Digite os termos de busca: análise de cloro residual
Análise de Cloro pelo Método DPD – Colorimétrico
Princípio
O DPD (N,N-dietil-p-fenileno-diamina), em solução ácida, dissolvido na amostra pré-alcalinizada com fosfato, forma um tampão de pH na faixa de 6,2 a 6,5. 
O DPD, na ausência de íons iodeto, reage com cloro livre, produzindo uma coloração róseo avermelhada. 
A adição de Iodeto de Potássio atua cataliticamente acelerando a reação de cor entre o DPD e as cloraminas, tornando-se possível a determinação do cloro total. 
Nesta reação, a intensidade da cor varia proporcionalmente à concentração do cloro presente, respeitando a Lei de Beer (Policontrol, 2007).
Você entendeu qual é o princípio da análise de cloro pelo método DPD? 
Leiamos novamente as informações:
1. A solução de DPD é ácida;
2. A amostra é pré-alcalinizada com fosfato (ânion de um sal cuja hidrólise é alcalina);
3. A solução de DPD é dissolvida na amostra; e
4. Na ausência de íons iodeto, o DPD reage com cloro livre, produzindo uma coloração róseo-avermelhada, que é quantificada com base da Lei de Beer.
Observe que existe uma sequência de passos a serem seguidos.
Cada passo tem uma função específica, mas o ponto culminante foi a formação da cor róseo-avermelhada. 
Quanto mais intensa for a coloração, maior a concentração de cloro da solução ou água tratada. 
Isso porque “nesta reação, a intensidade da cor varia proporcionalmente à concentração do cloro presente, respeitando a Lei de Beer” 
Portanto, o princípio da análise de cloro pelo método DPD é a quantificação do complexo colorido produzido pela reação do DPD com cloro livre. 
Como se pode medir com precisão a intensidade da coloração róseo-avermelhada na análise de cloro por DPD?
Existe algum aparelho que seja utilizado para quantificar a intensidade da coloração de uma solução? 
Sabemos que, quanto maior a intensidade da coloração de uma solução (quanto mais escura), menor será a quantidade de luz que irá atravessá-la (Figura 1).
Independentemente da coloração, quanto maior a intensidade da cor, maior será a absorção da luz pela amostra.
Leitura pela Absorção de luz 
A menor quantidade de feixes à direita da amostra indica que houve a absorção da luz. 
Uma solução é colorida devido à presença de algum componente químico presente nesta. 
Por exemplo, uma solução de sulfato de cobre é azul devido à presença de íons cobre II, e mais intensa será a coloração azul quanto mais íons cobre estiverem na solução.
Também podemos ter soluções coloridas devido à dissolução de corante, como é o caso dos sucos artificiais.
Por isso, também é possível analisarmos o quanto de pó de corante artificial foi utilizado em um suco, somente pela intensidade da cor.
A análise de alimentos 
Análise Química nos Alimentos
Envolve a separação, identificação e quantificação das espécies químicas presentes em uma amostra. 
Quando aplicada a alimentos, avalia-o desde a produção, coleta, transporte da matéria-prima, até a venda como alimento natural ou industrializado
Verifica se o alimento se enquadra nas especificações legais
Detecta a presença de adulterantes, aditivos que são prejudiciais à saúde
Verifica se a esterilização é adequada
Verifica se existiu contaminação com tipo e tamanho de embalagens, rótulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas. 
Definição de análise química
Aplicação de um processo ou uma série de processos para identificar ou quantificar uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos químicos.
Relações entre a química analítica, outras áreas da química e outras ciências
Pra que serve a química analítica em alimentos?
Como caracterizar um alimento?
Qual a concentração de vitaminas ?
Há substâncias nocivas (antibióticos, hormônios, pesticidas)?
Como está a qualidade da água para consumo humano?
Concentração de metais tóxicos nos alimentos?
Química analítica é dividida:
Quais são as aplicações práticas da análise química?
- Desenvolvimento de novos produtos: 
onde se determinará se a composição da mistura apresenta certas características que adéquam à sua finalidade.
- Controle de qualidade de rotina: 
é utilizado tanto para checar a matéria prima que chega, como o produto acabado que sai de uma indústria, além de controlar os diversos estágios do processamento. Nestes casos, de análises de rotina, costuma-se, sempre que possível, utilizar métodos instrumentais que são bem mais rápidos que os convencionais.
-
Quais são as aplicações práticas da análise química?
Fiscalização: 
é utilizado para verificar o cumprimento da legislação, através de métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de preferência, oficiais. 
- Pesquisa: 
é utilizada para desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinação de um dado componente do alimento
Escolha do método analítico
O problema analítico requer respostas
• Que exatidão e precisão são necessárias?
• Qual é a quantidade de amostra disponível?
• Qual é o intervalo de concentração do analito?
• Que componentes da amostra poderão causar 
 interferência?
• Quais as propriedades físicas e químicas da matriz?
• Quantas amostras serão analisadas?
• Recursos disponíveis (instrumentos, pessoal, etc.)
Quantidaderelativa do componente desejado
Os componentes podem ser classificados em relação ao peso total da amostra:
maiores (mais de 1%)
menores (0,01 – 1%)
micros (menos de 0,01%)
traços (ppm e ppb)
Componentes maiores:
métodos analíticos convencionais, como os gravimétricos e volumétricos. 
Componentes menores e micros
é necessário o emprego de técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis, como os métodos instrumentais.
Exatidão requerida
Os métodos clássicos podem alcançar uma exatidão de 99,9%, quando um composto analisado se encontra em mais de 10% na amostra. 
Para componentes presentes em quantidade menores que 10%, a exatidão cai bastante, e então a escolha do método deve recair sobre os instrumentais.
Composição química da amostra
• Recursos disponíveis
Muitas vezes não é possível utilizar o melhor método de análise em função do seu alto custo, que pode ser limitante em função do tipo de equipamento ou até mesmo ao tipo de reagente ou pessoal especializado.
Esquema Geral Da Análise Química
AMOSTRA
PROCEDIMENTO ANALÍTICO
TRATAMENTO DOS DADOS
Metodologias de análise
de todos os parâmetros de interesse
Classificação Dos Métodos Analíticos:
Podemos dizer que existem dois tipos básicos de métodos em análise química:
MÉTODOS CONVENCIONAIS E MÉTODOS INSTRUMENTAIS.
Análise química
Métodos convencionais 
Métodos instrumentais
São realizados em equipamentos eletrônicos, e são utilizados, sempre que possível, no lugar dos métodos convencionas, pelas seguintes vantagens:
• Menor tempo de análise
• Maior precisão dos resultados
• Maior sensibilidade do método
• Não necessita preparação prévia da amostra
• Muitos são métodos não-destrutivos
• Maior reprodutibilidade dos resultados
• Possibilidade de realização de um maior nº de análises
• Menor gasto de reagentes analíticos e vidrarias
Desvantagens dos métodos instrumentais 
São caros e a sua adoção só se justifica quando são muitas as amostras a analisar, ou quando se trata da determinação de substâncias em quantidades diminutas (análise de traços).
• É necessário efetuar uma operação de calibração, em que se usa amostra do material com a composição conhecida como substância de referência.
• Alto custo do equipamento e reagentes.
• Necessidade de treinamento especializado, em algumas técnicas instrumentais
MÉTODOS INSTRUMENTAIS ELÉTRICOS (ou eletroanalíticos):
Os principais métodos instrumentais empregados na análise quantitativa de alimentos são:
- envolvem a medição de corrente elétrica, de voltagem (tensão), ou de resistência, em função da concentração de certa espécie em solução.
 As técnicas que podem se incluídas nessa categoria são:
- Potenciometria (medida do potencial de um eletrodo em equilíbrio com um íon a ser determinado);
- Condutimetria (medida da condutividade elétrica de uma solução)
MÉTODOS INSTRUMENTAIS ÓTICOS 
(ou espectroanalíticos):
Métodos de absorção de luz: envolve a determinação da quantidade de luz absorvida pela amostra através de uma fonte de energia luminosa (lâmpada) que emite radiação em determinadas frequências do espectroeletromagnético.
 	Espectrofotometria no visível (colorimetria)
 	Espectrofotometria no ultravioleta
 	Espectrofotometria no infravermelho.
 	Espectroscopia de absorção atômica
 	Turbidimetria
Métodos óticos de emissão de luz
Envolvem o tratamento da amostra pelo calor ou pela eletricidade
Os átomos são promovidos a estados excitados que proporcionam a emissão de energia
Mede-se a intensidade desta energia emitida.
Espectroscopia de emissão atômica;
Fotometria de chama
Fonte de emissão por chama
A chama é responsável por fornecer a energia necessária para a exitação dos átomos.
A composição da chama (combustível + comburente) proporciona diferentes temperaturas.
MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE SEPARAÇÃO
Cromatografia
É um processo de separação empregado para separar as substâncias de uma mistura, amplamente utilizada para identificar componentes e determiná-los quantitativamente. 
A mistura a ser separada se divide em duas fases (sólida, liquida e/ou gasosa)
Separa-se através da sua solubilidade ou afinidade química
Posteriormente, as fases são separadas e os componentes da mistura recuperados e quantificados. 
Pode ser dividida em: 
Cromatografia Líquida
Cromatografia Gasosa.
Critérios para seleção dos métodos analíticos
O instrumento analítico
Para isso, é necessário levar em consideração:
a) Tipo de análise: elementar ou molecular, rotineira ou episódica.
b) Problemas decorrentes da natureza do material investigado: substâncias corrosivas, radioativas, afetadas pela água, calor, etc.
c) Interferências de outros componentes do material.
d) Intervalo de concentração que precisa ser investigado.
e) Exatidão exigida.
f) Facilidades disponíveis (tipo de equipamento)
g) Tempo necessário para completar a análise
h) Número de análises de mesmo tipo que devem ser efetuadas.
i) Natureza da amostra
j) Espécie de informação que se procura
k) Quantidade da amostra disponível
Como o instrumento consegue emitir um sinal da propriedade da substância e convertê-lo em um número?
A função do instrumento é traduzir a composição química em uma informação diretamente observável pelo operador. 
Os instrumentos transformam um sinal analítico que usualmente não é diretamente detectável ou entendido pelo ser humano em um sinal que pode ser medido.
Qualquer que seja o método instrumental, o sinal analítico será sempre uma função da concentração do analito.
A medida do sinal se fundamenta em uma propriedade físico-química que se relaciona diretamente com a concentração do analito.
Como é a sequência de uma análise instrumental?
Uma vez escolhida a técnica analítica instrumental (potenciometria, condutimetria, espectrofotometria, etc.), a análise deverá ser realizada em réplicas (duplicata ou, preferivelmente, em triplicata)
O resultado final será a média das replicatas.
Para métodos de análise instrumentais, muitos instrumentos são acoplados a computadores e os resultados analíticos podem ser expostos num monitor e registrados na impressora.
Um cálculo simples converterá os dados experimentais na percentagem do componente presente na amostra.
Esquema geral de uma análise instrumental:
 
.MsftOfcThm_Accent1_Fill {
 fill:#4472C4; 
}
.MsftOfcThm_Accent1_Stroke {
 stroke:#4472C4; 
}