RELATÓRIO - Padronização e adsorção

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PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E ISOTERMA DE ADSORÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Inconfidentes - MG 
2019 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E ISOTERMA DE ADSORÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Inconfidentes - MG 
2019 
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PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E ISOTERMA DE 
ADSORÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Inconfidentes - MG 
2019 
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EQUIPE TÉCNICA 
 
 
Ellen Fernandes 
Ingrid Rafaela Cioffi da Silva 
Isabelle Ribeiro Ferreira 
Marina Bueno Vintém 
Verônica Lauria da Silva 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
RESUMO 
 
Adsorção é a acumulação de uma substância em uma interface. Ocorre com todos 
os tipos de interface, tais como gás - sólido,, solução - sólido, solução - gás, 
solução α- solução β (é um fenômeno de superfície e é relacionada a tensão 
superficial de solução) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
SUMÁRIO 
 
1. INTRODUÇÃO…………………………………………………………………….6 
2. OBJETIVO…………………………………………………………………………8 
3. MATERIAIS E REAGENTES 
3.1 MATERIAIS……………………………………………………………………8 
3.2 REAGENTES………………………………………………………………….9 
3.3 METODOLOGIA 
3.31 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES………………………………..9 
3.32 ISOTERMA DE ADSORÇÃO……………………………………..10 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
4.1 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES………………………………………...11 
4.2 ISOTERMA DE ADSORÇÃO……………………………………………….12 
5. CONCLUSÃO……………………………………………………………………..15 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………….16 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 
1. INTRODUÇÃO 
 
No preparo de uma solução, o soluto é a substância minoritária (disperso) e o 
solvente é a majoritária (dispersante), que está em maior proporção na mistura e 
dissolve o soluto. Geralmente, nos laboratório de química, o solvente mais utilizado 
é a água destilada. As soluções podem ser classificadas de acordo com as 
quantidades de soluto dissolvido, podendo ser insaturadas, saturadas ou 
supersaturadas. Para defini-las, é importante lembrar que a solubilidade de um 
soluto é a quantidade máxima deste que pode dispersar-se numa determinada 
quantidade de solvente a uma dada temperatura (SANTOS; BORGES; 2014). 
Durante o preparo de algumas soluções, muitas vezes, alguns erros não 
podem ser evitados. Como exemplos estão as imprecisões na determinação da 
massa ou de volume dos reagentes devido às características higroscópicas, à 
volatilidade, ao baixo grau de pureza, dentre outras. Uma maneira de aferir a 
concentração da solução preparada é utilizar o método de padronização ​(SANTOS; 
BORGES, 2014). 
Para a realização da padronização, o ideal é utilizar substâncias com 
características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são 
utilizadas como referência na correção da concentração de soluções. Para ser 
considerada como um padrão primário, a substância deve apresentar as seguintes 
características: ter alta pureza, fácil obtenção, conservação e secagem; possuir 
uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens 
sejam insignificantes; ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos 
períodos, pelo menos durante a pesagem, não podendo ser higroscópica nem reagir 
com o ar; apresentar boa solubilidade em água; as reações de que participa devem 
ser rápidas, irreversíveis e praticamente completas; não deve formar produtos 
secundários ​(SANTOS; BORGES, 2014). 
Por definição, titulação é o método de análise química pelo qual uma 
quantidade desconhecida de uma substância particular (analito) pode ser 
determinada, mediante a adição de uma solução de concentração conhecida 
(titulante), a qual reage com aquela em proporção definida e conhecida ​(SUSSUCHI;  
MACHADO; MORAES, 2007). 
6 
Diz-se processo de adsorção quando uma substância (adsorbato), na fase 
gasosa, líquida ou sólida, e normalmente solúvel torna-se fisicamente ligada a uma 
interface (adsorvente). Dessa forma, átomos, íons ou moléculas ficam retidos. 
Fatores como a temperatura, a pressão e a área de superfície influenciam no grau 
de adsorção (SKOOG et al; 2005). 
É possível classificar o fenômeno de adsorção em dois tipos: adsorção física 
e adsorção química. A adsorção física (ou fisissorção) se deve à ação de forças não 
muito intensas, semelhantes às forças de Van Der Waals, entre o adsorvente e o 
adsorvato. As moléculas adsorvidas fisicamente têm sua identidade mantida, além 
de tal processo ser reversível. Já a adsorção química (ou quimissorção) tem relação 
com forças muito mais intensas se comparadas com as de Van Der Waals. Esse 
processo pode ser resumido na formação de uma espécie de composto superficial e 
em baixas temperaturas normalmente não é reversível (MOORE; 2005) 
Com relação aos agentes adsorventes, geralmente são sólidos que têm a 
capacidade de retenção aumentada por apresentarem alta porosidade ou serem 
finamente divididos. Um exemplo bastante utilizado de agente adsorvente é o 
carvão ativado. Esse tipo de carvão é produzido de forma a se manter a porosidade 
do mesmo. Para que isso ocorra, ele é produzido a partir de certas madeiras 
e sua queima é realizada com baixo teor de oxigênio, controlando-se ainda a 
temperatura. (MOORE; 2005). 
Para avaliar quantitativamente a adsorção basta colocar em contato a 
solução contendo o componente a ser adsorvido com diferentes massas de 
adsorvente até atingir o equilíbrio. A quantidade de material adsorvido e a 
concentração de equilíbrio pode ser obtida após a filtração. Os gráficos adquiridos 
são as isotermas e podem apresentar-se de várias formas, mostrando a relação de 
equilíbrio entre a concentração nas partículas adsorventes em uma determinada 
temperatura e a concentração na fase fluida (SCHNEIDER; 2008) 
A uma temperatura constante a quantidade adsorvida aumenta com a 
concentração do adsorbato (em solução ou na fase gasosa), e a relação entre a 
quantidade adsorvida (x) e a concentração (c) é conhecida como a isoterma de 
adsorção (SCHNEIDER; 2008) 
7 
Em alguns casos o sistema pode ser descrito pela Isoterma de Freundlich, 
que corresponde a uma equação do tipo: 
 
(x/m) = k x c (1/n) Equação (1) 
 
Essa equação também pode ser escrita de forma a fornecer uma reta: 
 
log (x/m) = log (k) + (1/n) x log (c) Equação (2) 
 
O expoente 1/n é adimensional, tem valor menor do que um, e está 
relacionado com a intensidade da adsorção. Em geral, em sistemas que 
seguem a isoterma de Freundlich a adsorção ocorre com a formação de 
multicamadas, ao invés de ser de uma monocamada apenas. Anestésicos locais 
agem por adsorção e em geral seguem a isoterma de Freundlich, sendo que o 
tamanho e a estrutura da molécula do anestésico influenciam a intensidadeda 
adsorção (SCHNEIDER; 2008). 
 
2. OBJETIVO 
 
O objetivo da padronização de soluções foi determinar as concentrações e a 
molaridade real a partir de cálculos padronizando as soluções de hidróxido de sódio 
e ácido acético.Já o objetivo da isoterma de adsorção foi estudar a adsorção do 
ácido acético existentes em soluções aquosas de diferentes concentrações em 
carvão ativado e determinar as constantes de adsorção da isoterma de Freundlich. 
 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
 
3.1 MATERIAIS 
 
● Balança analítica; 
● Balão volumétrico 500ml e 100ml; 
● Bastão de vidro; 
8 
● Béquer 50ml e 250ml ; 
● Bureta 50ml; 
● Erlenmeyer 250ml; 
● Espátula; 
● Funil pequeno de colo curto; 
● Garra para bureta; 
● Mesa agitadora; 
● Papel alumínio; 
● Papel filtro; 
● Piceta; 
● Pipeta volumétrica 2ml, 5ml, 10ml e 25ml; 
● Suporte para bureta; 
● Vidro de relógio. 
 
3.2 REAGENTES 
 
● Ácido acético 0,5ml/L; 
● Água destilada; 
● Biftalato de potássio 0,1mol/L; 
● Carvão ativo; 
● Fenolftaleína; 
● Hidróxido de sodio 0,5ml/L​. 
 
3.3 METODOLOGIA 
3.31 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
Primeiramente fez-se o ambiente nas buretas com água destilada, logo após 
prendeu-as no suporte e com o auxílio do funil foram adicionadas as soluções de 
hidróxido de sódio (preparada uma semana antes da prática) e na segunda bureta 
adicionou-se ácido acético e observou-se se houve a formação de bolhas. 
Preparou-se uma solução de 0,1 mol/L de biftalatalato de potássio (a massa 
9 
utilizada foi encontrada a partir da fórmula da molaridade). Pesou-se no vidro de 
relógio 2,044g de biftalato de potássio com o auxílio da balança analítica e 
transferiu-o para um béquer para ser dissolvido com a ajuda do bastão de vidro, 
depois transferiu-o novamente para um balão volumétrico de 100mL. Preparou-se 
uma solução de 0,5mol/L de ácido acético (a massa utilizada foi encontrada a partir 
da fórmula da molaridade). Pesou-se 15,011g de ácido acético em um béquer com o 
auxílio da balança analítica e transferiu-o para um balão volumétrico de 500mL e 
adicionou-se água destilada até a marca de aferição. Pesou-se o líquido na balança 
devido às densidades ser proporcionais. Pipetou-se 25,0 mL da solução preparada 
de biftalato de potássio com uma pipeta já ambientada, colocou-a em um 
erlenmeyer de 250mL, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e agitou. Deixou-se 
escoar lentamente da primeira bureta, contendo hidróxido de sódio, na solução de 
biftalato de potássio agitando o erlenmeyer até atingir uma coloração levemente 
rósea. Anotou-se o volume do hidróxido de sódio escoado. Fez-se esse 
procedimento em triplicata. Pipetou-se 10,0 mL da solução de hidróxido de sódio 
com uma pipeta já ambientada, colocou-a em um erlenmeyer de 250mL, 
adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e agitou. A solução ficou rosa. Deixou-se 
escoar lentamente da segunda bureta, contendo ácido acético, na solução de 
hidróxido de sódio agitando o erlenmeyer até que a coloração passasse de rosa 
para translúcida. Anotou-se o volume de ácido acético escoado. Fez-se esse 
procedimento em triplicata. 
 
3.32 ISOTERMA DE ADSORÇÃO 
 
 Transferiu-se com a assistência de pipetas volumétricas, em 5 erlenmeyers 
numerados e cada um contendo aproximadamente 0,25g de carvão ativado, os 
volumes de ácido acético e água destilada conforme a tabela a seguir 
 
 
 
 
 
10 
 
 Tabela1: ​Dados de volumes fornecidos 
Fonte​:Autoral 
Os erlenmeyers foram tampados com o papel alumínio e foram levados para a 
mesa agitadora por 45 minutos. Posteriormente as soluções dos erlenmeyers foram 
filtradas com o auxílio do funil e do papel de filtro. Pipetou-se 10,0mL da primeira 
solução filtrada em outro erlenmeyer vazio e titulou-se com hidróxido de sódio 
0,5mol/L usando 3 gotas de fenolftaleína como indicador. Fez-se o mesmo com as 
demais amostras. 
 
 
 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
4.1 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
Através da primeira titulação feita, obteve-se o volume médio de 6,1ml das três 
alíquotas e feitos os cálculos expressos abaixo, foi possível determinar a 
concentração real de hidróxido de sódio que continha na bureta. 
 
ɱ​ = = 0,100ml2,044204,22 . 0,1 
 
ɱ​ = 0,1 = n = 0,0025mol de Biftalato de potássion V (L)
n
0,025 
11 
 
 ɱ = ɱreal NaOH= 0,4098mol/L0,0061
0,0025 
O padrão primário utilizado foi o biftalato de potássio, pode-se ver a reação de 
estequiometria de reação abaixo: 
NaOH(aq) + HOOCC₆H₄COOK(sol) → NaOOCCH₄COOK(aq) + H₂O(liq) 
A partir da segunda titulação feita, obteve-se o volume médio de 9,8ml das 
três alíquotas e feitos os cálculos expressos abaixo, foi possível determinar a 
concentração real de ácido acético que continha na bureta. 
0,4098​ = = 0,004098 mol/L de NaOHn0,01 
 
ɱ​ = ​ɱreal HAc = 0,4182mol/L0,0098
0,004098 
 
 ​Pode-se ver a reação de estequiometria da reação abaixo: 
 
CH₃COOH + NaOH → H₂O + NaCH₃COO 
 
Com a adição da fenoftaleína contendo biftalato e água, pode-se observar a 
mudança de cor da solução que indicou a neutralização entre as substâncias. 
 
4.2 ISOTERMA DE ADSORÇÃO 
 
O sistema foi descrito pela Isoterma de Freundlich, que corresponde a uma 
equação do tipo: 
Log( x⁄m) = Log K + (1⁄n) . Log 
A partir dos dados obtidos na tabela abaixo, fez- se um gráfico de Log( x⁄m) versus 
Log (C) e as constantes foram calculadas através do gráfico pelo coeficiente linear e 
angular usando a equação da reta: 
Y = bx – a 
Os cálculos da massa inicial e final do ácido acético foram feitos da seguinte 
forma: 
12 
Amostra 1 (5,1 ml) 
Massa do ácido acético inicial 
 C=m/V(l) 0,25= m/0,005 m=0,0125g 
Massa do ácido acético final 
ɱreal = 0,4182mol/L 
Para uma solução de 50ml de HAc + 50ml de H₂O, tem-se: 
C₁V₁ = C₂V₂ 
0,4182 . 50 = C₂ . 100 
C₂ = (0,4182 .50 )/100 
C₂ = 0,2091mol/L 
 
m = ɱ . MM . V(L) 
m = 0,2091 . 60 . 0,1 
m = 1,2546g HAc 
 
● Após a titulação: 
10ml de HAc após a adorção 
ɱreal NaOH= 0,4098 
ɱNaOH = ɱHAc 
1NaOH + 1HAc → NaAc + H₂O 
nNaOH = 0,4098 . 0,0051 L = 0,0020 mols 
*0,0020 mols de HAc – 10ml 
 x – 100ml 
x = 0,02mols após a adsorção 
*1 mol – 60g 
0,02mol – x 
X = 1,2g 
Os cálculos para as demais amostras com diferentes volumes seguiram o mesmo 
modelo. 
 
 
 
13 
 
 
 Tabela 2:​ Dados de volume titulados do NaOH após a isoterma 
 
 Fonte:​ Autoral 
 
 
 Tabela 3: ​Dados de massa e log encontrados a partir de cálculos 
 
Fonte:​ autoral. 
 
A equação da reta obtida foi Y = 1,002 + 1,382 
R² = 0,995 
Sendo assim o valor de K é dado por: 
Log (K) = -1,382 → K = 10 ​a ​→ K = 0,0414 
E o valor de n, dado por: 
 ​= 1,002 → = n → n=1n
1 1
1,00 
 
14 
 
 Gráfico 1: ​Obtido através do log C/ log (x/m) 
 
Fonte:​ Autoral. 
 
 n tem de ter um valor de 1 a 10, quanto maior o n maior a interação entre o adsorvato e o 
adsorvente. Quando é igual a 1 a adsorção foi linear, ou seja,as energias são idênticas para1n 
todos dos sítios de adsorção 
 
5. CONCLUSÃO 
 
A meta da prática foi preparar as soluções e padronizá-las por meio da 
titulação, ao padronizar uma solução, ela sempre estará determinando sua 
concentração real. Concluiu-se, também, que, uma vez que a análise volumétrica, a 
concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução 
titulante de concentração conhecida, é necessário preparar soluções precisas, a 
partir de cálculos e pesagens corretas, assim com exatidão nas medidas de volume, 
que determinará na concentração correta. Também foi possível observar alguns 
fatores causadores de erros em uma análise química. 
Já este experimento teve como objetivo estudar o comportamento da 
adsorção do ácido acético em carvão vegetal ativado, utilizando uma isoterma 
comum e a isoterma de Freundlich. A adsorção estudada é física e graças aos 
coeficientes da equação de Freundlich foi possível classificar a mesma como 
favorável. Por meio dos parâmetros obtidos nas isotermas, tais como a constante de 
15 
Freundlich, K, e a constante n, analisou-se a capacidade e a intensidade de 
adsorção da superfície do carvão ativado. Já que “n” deu igual a 1, o que demonstra 
uma adsorção linear, onde as energias são idênticas em todos os sítios de 
adsorção. E o R² que está um pouco abaixo de 1, indicando, em porcentagem, o 
quanto o modelo consegue explicar os valores observados. 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
[1] MOORE, W.D. Físico Química. 4ª ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2005; 
 
[2] SANTOS, Marcello Moreira; BORGES, Luciana Diniz. ​Laboratório de química 
fundamental. ​Brasília: Universidade de BrasÍlia Instituto de QuÍmica, 2014; 
 
[3] SCHNEIDER, EDUARDO L. Adsorção de Compostos Fenólicos sobre 
Carvão Ativado. Dissertação Pós-graduação Engenharia Química. Unioeste. 
Toledo, PR, 2008; 
 
[4] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. 
8ª ed. São Paulo: Editora Thompson, 2005. 
 
[5] SUSSUCHI, Eliana Midori; MACHADO, Samísia Maria Fernandes; MORAES, 
Valéria Regina de Souza. Aula 12 - TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE. In: SUSSUCHI, 
Eliana Midori; MACHADO, Samísia Maria Fernandes; MORAES, Valéria Regina de 
Souza. ​Química 1. ​São Cristóvão/se: Cesad, 2007. p. 212-224. 
 
 
 
 
 
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