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INSTITUTO FEDERAL DO ESPIRITO SANTO - IFES COORDENAÇÃO DO CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL Professor(a): Hildegardo Seibert França LAUDO TÉCNICO TURMA: Técnico em química noturno GRUPO: G1 PRÁTICA Nº: 6 TÍTULO: Calibração de Instrumentos Volumétricos NOMES: Larissa Santana dos Santos 1. OBJETIVOS: Verificar se as vidrarias estão calibradas dentro das normas. 2. MATERIAIS: Béquer, balão volumétrico, erlenmeyer, termômetro, cronômetro, pipetas volumétricas, água destilada, balança eletrônica 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES: A calibração é um procedimento que garante resultados confiáveis. É comum a busca por resultados exatos, precisos e com mínimo de erros experimentais possíveis, dentro de laboratórios analíticos. Por esse fato, a calibração de equipamentos volumétricos é de extrema importância para se obter a medição da quantidade real de volume que está contido ou é transferido por um instrumento. A calibração é uma técnica que pode ser feita no próprio laboratório utilizando calibradores, ou por um laboratório credenciado e que adote métodos eficazes e padrões de referência atestados pelas convenções nacionais e internacionais de medida. 1- Calibração da pipeta volumétrica 25 ml a. O escoamento ocorreu de forma rápida, o tempo cronometrado foi de 18 segundos. b. Analisando a tabela abaixo, sabe-se que o tempo de escoamento deveria ser de aproximadamente 25 segundos. Tal erro ocorreu devido ao diâmetro de abertura da ponta da pipeta, que está maior do que o correto. Sendo assim, seria necessário diminuir o diâmetro de abertura na chama de um bico de Bunsen. Tabela 1 – tempo mínimo para pipetas volumétricas Temperatura da água contida no béquer: 25°C Peso Erlenmeyer 100 ml: 60,6229 g Peso Erlenmeyer 100 ml com 25 ml de água: 85,3968 g Massa da água: 24,7739 g Massa H2O G1 G2 G3 G4 Pipeta volumétrica 24,8437 24,7464 24,7739 25,1657 Média 24,8824 Desvio Padrão 0,1932 Os valores encontrados nas medição com as pipetas volumétricas constatou-se com a média que embora houvesse variação nas massas obtidas, elas estavam dentro das normas, variando minimamente o volume dentro da margem esperada. O desvio padrão foi pequeno, destacando que os valores foram precisos. Segundo a fórmula descrita na ISO 4787 podemos descobrir o volume de acordo com a massa obtida. Sendo assim temos : V20=85,3968 – 60,6229 x 1/0,99704 – 1,173.10-3 x (1 – 1,173.10-3/ 1,0) x [1 – 10.10-6 (25 – 20)] 24,7739 x 1,004 x 0,998827 x 0,99995 V20= 24,84 ml Capacidade/mL Tempo/s 5 15 10 20 25 25 50 30 100 40 2- Calibração do Balão volumétrico 25 ml: Peso balão volumétrico: 21,4750 g Peso balão volumétrico com água a 25°C: 46, 2111 g Massa da água: 24,7361 g Massa H2O 1 2 3 4 Balão volumétrico 24,7389 24,8703 24,7361 24,7861 Média 24,7829 Desvio Padrão 0,0627 V20= 46,2111 – 21,4750 x 1/0,99704 – 1,173.10-3 x (1 – 1,173.10-3/ 1,0) x [1 – 10.10-6 (25 – 20)] 24,7361 x 1,004 x 0,998827 x 0,99995 V20= 24,80 ml Constata-se então que tanto o a pipeta volumétrica, quanto o balão volumétrico estão dentro de um faixa de erra de 0,2 ml. Para se obter resultados mais perto do esperado é necessário que não somente seja utilizada uma balança calibrada, e que essa seja bem operada, como também é preciso que as vidrarias sejam muito bem limpas e utilizada com cuidado para que não corra o risco de qualquer desvio. Resumo da ISSO 4787 Muitos são os fabricantes de vidrarias e essa quantidade pode gerar a inconfiabilidade no instrumento usado, haja vista que existem pipetas do tipo 1, 2 e 3 e cada uma tem características específicas.Cada uma dessas pipetas é identificada por uma faixa de cor, que diz sobre sua capacidade máxima em ml. A pipeta de tipo 1 não descarta todo líquido e o menisco é ajustado no ponto zero até o ponto máximo indicado. Tipo 2 descarta todo o liquido e menisco é ajustado no ponto máximo. Pipetas do tipo 3 tem todo o liquido descartado e o menisco ajustado no ponto zero até o ponto máximo não indicado. A pipeta de sopro deve-se soprar a última gota que sobrar na ponta, já a volumétrica descarta seu líquido com o tempo especificado de 15 segundos. As pipetas de mesmo tipo podem ser de classe A e B, tendo assim uma diferença de tempo de descarte e também na tolerância do erro que também varia de acordo com a capacidade nominal (ml) da pipeta. 4.CONCLUSÃO: Conclui-se que as pipetas estavam dentro das normas. Os resultados de calibração puderam ser constatados pela fórmula descrita na ISO 4787.
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