Síntese da Polianilina

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Temperatura versus tempo
Temperatura em °C
Tempo em minutos
rosa claro
rosa
azul cristal
púrpura
azul petróleo
azul escuro
azul escuro
verde
verde
verde escuro
		Série 1
		
		
		
		
		
		
		
		
		
		
	OBJETIVO
Sintetizar e caracterizar polianilina
	INTRODUÇÃO
Polímeros são compostosmacromoleculares em que cadeias ou redes de unidades repetitivas pequenas formam moléculas gigantes, como o polipropileno e o poli (tetrafluoro-etileno) (vendido com o nome comercial Teflon). Os polímeros são feitos por dois tipos principais de reações, asreações de adição e as reações de condensação. Muito dos materiais de partida usados vem do petróleo, mas alguns polímeros são feitos a partir de produtos agrícolas como o milho e a soja.
Os polímeros condutores são materiais relativamente novos e jáde tamanha importância que acabaram garantindo aos principais pesquisadores do setor o Prêmio Nobel de Química de 2000.
Sabe-se que os polímeros orgânicos, em geral, são isolantes elétricos, porém, os polímeros condutores comportam-se de forma exatamente oposta, sendo capazes de deslocar um fluxo de elétrons de forma ordenada ao longa de sua estrutura. Estes elétrons que se podem deslocar equivalem aos pertencentes às camadas de valência de cada átomo e, por isso, são os elétrons envolvidos nas ligações entre os átomos. Portanto, o tipo de ligação química determina a disponibilidade de deslocamento destes elétrons.
A polianilina é um dos polímeros condutores mais estudados, pois possui grande estabilidade em condições ambientais, facilidade de polimerizaçãoe dopagem e facilidade de caracterização. Também possui uma característica peculiar em relação aos outros polímeros: ela pode ser dopada por protonação, isto é, sem que ocorra alteração no número de elétrons (oxidação/redução) associados à cadeia polimérica. Caracterizada pelo arranjo de unidades repetitivas, as quais contêm quatro anéis separados, por átomo de nitrogênio, a polianilina apresenta diversos estados de oxidação possíveis, entre os quais os três mais importantes são: leucoesmeraldina (amarela),esmeraldina (a base é azul e o sal é verde) e pernigranilina (púrpura).
A base esmeraldina, que é a forma não oxidada da polianilina, é isolante. Quando reage com ácido, ela é convertida para sal esmeraldina, que é forma condutora.
Abaixo encontra-se umatabela com as classificações dos reagentes usados.
	
	Anilina
	Ácido clorídrico
	Persulfato de amônio
	Informações ecológicas
	Muito tóxico para a vida aquática.
	Efeito tóxico nos peixes e plâncton
	Toxicidade nos peixes: Onchorhynchus mykiss LC50: 76mg / l /96h
	Informações toxicológias
	DL50 ratazana: 871 mg/Kg
	Toxicidade aguda LC50 (inalação, rato): 3124 ppm (V) / 1 h
	Toxicidade aguda: DL50 (oral,rato ) : 495 mg/kg / DL0 (cutânea, rato): 2000 mg/
	8g Considerações sobre tratamento e disposição
	Osdejetos devem ser descartados em conformidade com a Diretiva de dejetos 200/98/CE e outrasregulamentações nacionais. Mantenha as substâncias químicas em seus recipientes originais. Não misturar com outros dejetos. O manuseio de recipientes sujos deve serrealizado da mesma forma que o produto em si.
	Métodos de tratamento e disposição - Produto: Seguir as normas locais do controle do meio ambiente. -Embalagem: Devem ser eliminadas de acordo com as normas locais do controle do meio ambiente.
	Métodos recomendados para tratamento e disposição aplicados ao: - Produto: Seguir as normas locais docontrole do meio ambiente. - Restos de produtos: Recolher e armazenar adequadamente o produto derramado para posterior reutilização ou disposição final. - Embalagem usada: Devem ser eliminadas de acordo com as normas locais do controle do meio ambiente.
Tabela 01: Tópicos das fichas de segurança dos produtos químicos utilizados no experimento
	MATERIAIS E REAGENTES
Ácido clorídrico 1 mol. L-1
Agitador magnético
Bastão de vidro
Béquer 100 ml
Espátula
Estufa
Papel de filtro
Persulfato de amônio
Sistema de filtração a vácuo
Solução de anilina 0,1 mol. L-1
Termômetro
	EXPERIMENTAL
Iniciou-se pesando 1,1409 g de persulfato de amônio e o dissolveu em 5 ml de águadestilada em um béquer. Em uma proveta mediu-se 45 ml da solução de anilina em ácido clorídrico (0,1 mol de HCl e 0,1 mol de C6H7N) transferiu-se para o béquer de 100 ml. Colocou-se o béquer com a solução de anilina em ácido clorídrico no agitador magnético. Anotou-se a temperatura da solução que constou-se 28 ºC que estabilizou-se a 32 ºC, logo adicionou-se a solução de persulfato de amônio à solução de anilina, ligou-se o cronômetro e mediu-se a temperatura a cada 30 segundos dos primeiros 5 minutos.
Terminou-se a síntese quando a solução aparentou coloração verde-escuro intensa, presença de precipitado e diminuição de temperatura. Após o término da síntese, pesou-se o papel de filtro e procedeu-se a filtração do precipitado no sistema de filtração a vácuo. Após 4 horas na estufa conferiu-se o peso da polianilina sintetizada.
	RESULTADOS E DISCUSSÕES
A equação da reação entre a anilina e o persulfato de amônio é:
4(C6H7N.HCL) + 5 (NH4)2S2O8(C24H18N4.2HCl)x + 5(NH4)2SO4 +2HCl+ 5 H2SO4
A massa da polianilina sintetizada foi conferida, tal resultado encontra-se na tabela abaixo:
	
	MASSA DA POLIANILINA + PAPEL DE FILTRO (g)
	MASSA DO PAPEL DE FILTRO
	MASSA REAL DA POLIANILINA SINTETIZADA
	Amostra 1
	1,6014
	1,4595
	0,1419
Tabela 2: Massa obtida nasíntese da polianilina.
Durante o processo de agitação foi observado uma mudança de cores até que a temperatura se estabilizasse conforme o gráfico abaixo:
Gráfico 1: Correlação entre tempo e temperatura da solução de anilina em HCl com persulfato de amônio, com indicação da mudança na coloração.
A caracterização do polímero foi realizada com o equipamento espectrômetro de infravermelho, o espectro obtido foi comparado com o espectro padrão da polianilina.
Figura 01: Espectro deinfravermelho da polianilina sintetizada
Figura 02: Espectro padrão da polianilina.
O cálculo do rendimento foi realizado da seguinte forma:
	Calculo da massa de anilina utilizada no experimento:
	Calculo da massa de HCl utilizada no experimento:
	Total de massa:
Considerando que toda a anilina reagiu a massa teórica de polianilina é de 0,5832. Comparando com a massa obtida é possível obter o rendimento:
Como pode ser observado, existem uma diferença considerável entre os espectros, isso querdizer que o grau de pureza do produto sintetizado é baixo e pode ter ocorrido contaminação nas etapas de síntese e o rendimento da reação é considerado baixo. Além disso, para que fossem obtidos resultados melhores seria necessário realizar o experimento a0° C e em um sistema fechado aonde não houvesse troca de calor.
	CONCLUSÃO
Através de mecanismo como a dopagem e equipamentos como o infravermelho foi possível sintetizar e caracterizar o polímero polianilina.
	Referências bibliográficas
Jones,Atkins E, Princípios de química, 5º edição – Porto Alegre, Bookman, 2012
http://www.portalmedquimica.com.br/dicas.php?id=88
http://repositorio.ufes.br/bitstream/10/6751/1/YONIS%20FORNAZIER.pdf
http://isofar.com.br/material/FISPQ%20Anilina,%20ASTM%20Ref%200096.pdf
https://www.fca.unicamp.br/portal/images/Documentos/FISPQs/FISPQ-%20Acido%20Cloridrico.pdf
https://www.fca.unicamp.br/portal/images/Documentos/FISPQs/FISPQ-%20Persulfato%20de%20Amonio.pdf
http://www.iaea.org/inis/collection/NCLCollectionStore/_Public/43/074/43074689.pdf
http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/Vol19No4_388_v19_n4_09.pdf