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RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 E DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO POR MEIO DE TITULAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO DISCENTES Bianca Souza da Rocha Sara dos S. Felix Vieira PROFESSOR RESPONSÁVEL Prof.ª Dr.ª Marcela Zanetti Corazza 23 de abril de 2019, Dourados – MS MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA Química Analítica Quantitativa Experimental 1 1. RESUMO O presente relatório descreve a padronização de precipitação de uma solução de nitrato de prata, a fim de descobrir sua concentração, onde utilizou-se do método da prova em branco, para obter-se um resultado preciso. Posteriormente, determinou- se o teor de íons cloreto em uma amostra de soro fisiológico, a partir da titulação de neutralização, utilizando o nitrato de prata previamente padronizado como titulante. A titulação da amostra de soro fisiológico foi realizada em triplicata, onde obteve-se uma média de 0,8749 % (m/v), contendo um desvio padrão de 0,0055 e erro relativo de 2,78 %. Química Analítica Quantitativa Experimental 2 2. INTRODUÇÃO O soro fisiológico constitui-se de uma solução contendo cloreto de sódio (NaCl) 0,9 % e água destilada, essa concentração de cloreto de sódio é dada em % (m/v) o que significa que em 100 g de água destilada encontra-se dissolvidos no meio 0,9 gramas do respectivo sal. De acordo com a Farmacopeia Brasileira (1998), o soro fisiológico apresenta uma vasta gama de aplicações, podendo ser tanto para o uso oral na reposição de fluido em desidratação, no alivio de congestão nasal quanto no tratamento externo, no cuidado com lesões na pele e queimaduras. É também muito utilizado em experimentos laboratoriais como na biologia celular, biologia molecular, bioquímica e análogos. Portanto, trata-se de uma solução bem simples que contém uma ampla finalidade.1,2 Boa parte das reações estudadas na análise qualitativa envolvem a formação de precipitados, um precipitado é uma substância que se forma separada da solução, formando uma fase sólida. Na análise quantitativa o método que se baseia no estudo da formação desses compostos iônicos de solubilidade limitada é a volumetria de neutralização. Esta titulometria é uma das técnicas analíticas mais antigas, datando ser de meados de 1800, são utilizadas principalmente para a análise de haletos e íons metálicos.3,4 Em razão da baixa velocidade de formação de precipitados em algumas reações, existem poucos agentes precipitantes que podem ser utilizados nesse tipo de titulometria, dentre esses agentes o mais amplamente usado é o nitrato de prata, o qual também são eventualmente chamados de métodos argentométricos, isto porque, a etimologia do símbolo Ag dado a prata na tabela periódica deriva do latim argentum.2 A formação de um precipitado é descrita pela função constante do produto de solubilidade, o Kps. Para a determinação de haletos em uma solução aquosa, utiliza- se o método de Mohr, que foi descrito pela primeira vez em 1865 por Karl Friedrich Mohr um químico farmacêutico alemão, que foi um pioneiro no desenvolvimento da titulometria. Química Analítica Quantitativa Experimental 3 O método de Mohr é utilizado para determinação de íons cloreto e envolve a utilização uma solução padrão de nitrato de prata como titulante e cromato de potássio como indicador, onde o produto da reação será os haletos de prata sólidos. O ponto final desta reação é determinado através da reação dos íons prata com o cromato de potássio de forma a produzir um precipitado vermelho-tijolo. A titulação com método de Mohr deve ser realizada em um pH de 7 a 10, porque o íon cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco, que em pH 6,5 dissocia-se formando o íon dicromato que é mais solúvel que o íon cromato, ou seja, este não se precipita facilmente dificultando a titulação. Para a presente prática utilizou-se o método da padronização de precipitação (Mohr), para determinar o cloreto presente no soro fisiológico. Química Analítica Quantitativa Experimental 4 3. OBJETIVO Determinar o teor de íons cloretos presentes em uma amostra de soro fisiológico, por meio da titulação de precipitação, utilizando nitrato de prata previamente padronizado. 4. METOLOGIA (MATERIAIS E MÉTODOS) Para realização da presente prática, primeiramente padronizou-se uma solução de nitrato de prata, pois o mesmo foi utilizado como titulante na titulação de precipitação. Os materiais e reagentes utilizados na prática, estão contidos na Tabela 1. Tabela 1. Materiais e reagentes MATERIAIS REAGENTES/SOLUÇÕES Bureta de 25 mL Béqueres de 100 mL Erlenmeyer de 125 mL Proveta de 10 mL Pipeta volumétrica de 1 e 5 mL Espátula metálica Pera Suporte universal com garra Balança analítica Solução de AgNO3 0,0474 mol/L Solução de NaCl 0,0999 mol/L Solução de K2CrO4 5 % (m/v) Soro fisiológico Química Analítica Quantitativa Experimental 5 4.1 Padronização da solução de AgNO3 0,0500 mol.L-1 Transferiu-se, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 5 mL de solução padrão de cloreto de sódio 0,0999 mol.L-1 e em seguida adicionou-se 5 mL de água destilada e 0,5 mL do indicador K2CrO4 5 % (m/v). Preencheu-se a bureta com a solução de nitrato de prata e realizou-se a titulação, sob constante agitação vigorosa, até o aparecimento de uma coloração vermelho tijolo persistente na solução. Realizou-se o procedimento em triplicata 4.2 Prova em branco da solução padronizada de AgNO3 Adicionou-se em um erlenmeyer 15 mL de água destilada e acrescentou-se 0,5 mL de solução de cromato de potássio 5 % e 0,5 g de carbonato de cálcio. Titulou-se com solução padronizada de nitrato de prata (0,0467 mol.L-1) até que a coloração vermelho tijolo persistente na solução seja observada. Realizou-se o procedimento em duplicata. 4.3 Determinação de cloreto em soro fisiológico Com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionou-se 5 mL de uma solução de soro fisiológico (≈ 0,9 %) em um erlenmeyer de 125 mL. Em seguida, acrescentou-se 5 mL de água e 0,5 mL do indicador K2CrO4 5 % (m/v). Posteriormente, completou-se a bureta com uma solução padrão de 0,0474 mol.L-1 de nitrato de prata e realizou-se a titulação, sob agitação vigorosa, até a mudança na coloração da solução de amarelo para vermelho tijolo persistente na solução. Procedimento realizado em triplicata. Química Analítica Quantitativa Experimental 6 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1 Padronização da solução de AgNO3 0,0500 mol.L-1 A solução de nitrato de prata havia sido preparada anteriormente e possuía uma concentração de 0,0500 mol. L-1, portanto, devida a incerteza de sua pureza, que pode afetar diretamente a precisão e exatidão da titulação, faz-se necessário padronizar o nitrato de prata por um padrão primário, o cloreto de sódio. O cloreto de sódio utilizado na padronização do nitrato de prata foi previamente preparado e possuía uma concentração de 0,0999 mol. L-1. Como o preparo de ambas soluções já havia sido realizado, sucedeu-se a titulação, utilizando uma solução de 5,0%de K2CrO4 para indicar o ponto final da titulação, após a coloração passar de um sólido branco para um sólido vermelho-tijolo. A titulação foi realizada em triplicata e seus respectivos volumes foram:10,7; 10,6 e 10,7 mL. Calculou-se a concentração de cada titulação, utilizando Lei da diluição de Ostwald (Equação 1), e obteve-se a média (Equação 2), resultando na concentração real da solução de AgNO3 preparada. 1° e 3º Volumes gastos – 10,7 mL (0,0107 L) de AgNO3 𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 0,0999 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,005 𝐿 = 𝐶2 . 0,0107𝐿 𝐶2 = 4,995𝑥10−4 0,0107 𝐶2 = 0,0466 𝑚𝑜𝑙 𝐿 2° Volume gasto – 10,6 mL (0,0106 L) de AgNO3 𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 0,0999 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,005 𝐿 = 𝐶2 . 0,0106 𝐿 𝐶2 = 4,995𝑥10−4 0,0107 𝐶2 = 0,0471 𝑚𝑜𝑙 𝐿 Química Analítica Quantitativa Experimental 7 Média da concentração da solução de AgNO3 𝑀[ ] = ∑ 𝑋 𝑁 (Eq. 2) Μ[ ] = (0,0466 + 0,0471 + 0,0466)𝑚𝑜𝑙/𝐿 3 𝚳[ ] = 𝟎, 𝟎𝟒𝟔𝟕 𝒎𝒐𝒍/𝑳 Portanto, a solução preparada de nitrato de prata possuía uma concentração de 0,0467 mol/L-1. Tal solução foi utilizada como a solução padrão para realização da titulação de precipitação que determinará a quantidade de cloreto presente em uma amostra de soro fisiológico. 5.2 Prova em branco da solução padronizada de AgNO3 Para a correta visualização do ponto final da titulação é preciso realizar uma titulação de uma solução chamada branco (V Branco), utilizando um excesso do titulante encontrando e este volume dever ser descontado do volume da amostra que foi titulada anteriormente. Procedeu-se a titulação do indicador cromato de potássio com carbonato de cálcio contra a solução padronizada de nitrato de prata que foi realizada em duplicata e seus respectivos volumes foram:0,2 e 0,1mL. Calculou-se a média dos volumes (Equação 2), resultando no volume do branco e posteriormente obteve-se o volume de AgNO3 gasto na titulação do Cl– presente na amostra diluída (Equação 3). 𝑀[ ] = ∑ 𝑋 𝑁 (Eq. 2) Μ[ ] = (0,2 + 0,1)𝑚𝐿 2 𝚳[ ] = 𝟎, 𝟏𝟓 𝒎𝑳 = 𝑽𝒃𝒓𝒂𝒏𝒄𝒐 𝑉𝐴𝑔 + = 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑉𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜 (Eq. 3) Química Analítica Quantitativa Experimental 8 1° e 3º Volumes gastos – 10,7 mL (0,0107 L) de AgNO3 𝑉𝐴𝑔 + = 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑉𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑉𝐴𝑔 + = 10,7 𝑚𝐿 − 0,15 𝑚𝐿 𝑉𝐴𝑔 + = 10,45 𝑚𝐿 2° Volume gasto – 10,6 mL (0,0106 L) de AgNO3 𝑉𝐴𝑔 + = 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑉𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑉𝐴𝑔 + = 10,6 𝑚𝐿 − 0,15 𝑚𝐿 𝑉𝐴𝑔 + = 10,55 𝑚𝐿 Desta forma, a partir dos volumes obtidos calculou-se novamente a concentração do AgNO3 (Equação 1), e obteve-se a média (Equação 2), resultando na concentração da solução de AgNO3 preparada. 1° e 3º Volumes gastos – 10,7 mL (0,0107 L) de AgNO3 𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 0,0999 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,005 𝐿 = 𝐶2 . 0,01045𝐿 𝐶2 = 4,995𝑥10−4 0,01045 𝐶2 = 0,0477 𝑚𝑜𝑙 𝐿 2° Volume gasto – 10,6 mL (0,0106 L) de AgNO3 𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 0,0999 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,005 𝐿 = 𝐶2 . 0,01055 𝐿 𝐶2 = 4,995𝑥10−4 0,01055 𝐶2 = 0,0473 𝑚𝑜𝑙 𝐿 Química Analítica Quantitativa Experimental 9 𝑀[ ] = ∑ 𝑋 𝑁 (Eq. 2) Μ[ ] = (0,0477 + 0,0473 + 0,0477)𝑚𝑜𝑙/𝐿 3 𝚳[ ] = 𝟎, 𝟎𝟒𝟕𝟒 𝒎𝒐𝒍/𝑳 5.3 Determinação de cloreto em soro fisiológico Ao misturar a solução de soro fisiológico com nitrato de prata, obtemos o cloreto de sódio, conforme mostrado na Reação 1. 𝑨𝒈+ + 𝑪𝒍− ↔ 𝑨𝒈𝑪𝒍(𝒔) (Reação 1) O cloreto de sódio é um precipitado branco e usa-se o cromato de potássio como indicador sua reação é mostrada na Reação 2. O ponto final da titulação pode ser facilmente determinado pela reação com o indicador, pois, primeiramente a prata reage com o cloreto da amostra formando o precipitado branco e no momento que todo este cloreto for consumido a prata restante na bureta reage então com o indicador, formando um precipitado vermelho-tijolo, cessando a titulação. 𝟐𝑨𝒈+ + 𝑪𝒓𝑶𝟒 −𝟐 ⟶ 𝑨𝒈𝟐𝑪𝒓𝑶𝟒(𝒔) (Reação 2) Realizou-se a titulação de precipitação da solução de soro fisiológico em triplicata e os volumes gastos foram de 15,7; 15,9 e 15,8 mL. Utilizando a concentração do titulante (AgNO3), foi possível encontrar a concentração de cloreto em 5 mL da solução de soro fisiológico para os respectivos volumes, utilizando-se na Equação 1. 1° Volume gasto – 15,7 mL (0,0157 L) de AgNO3 𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 0,0474 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,0157 𝐿 = 𝐶2 . 0,005 𝐿 𝐶2 = 7,44𝑥10−4 0,005 𝐿 𝐶2 = 0,1488 𝑚𝑜𝑙 𝐿 Química Analítica Quantitativa Experimental 10 2° Volume gasto – 15,9 mL (0,0159 L) de AgNO3 𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 0,0474 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,0159 𝐿 = 𝐶2 . 0,005 𝐿 𝐶2 = 7,53𝑥10−4 0,005 𝐶2 = 0,1507 𝑚𝑜𝑙 𝐿 3° Volume gasto – 15,8 mL (0,0158 L) de AgNO3 𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 0,0474 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,0158 𝐿 = 𝐶2 . 0,005 𝐿 𝐶2 = 7,48𝑥10−4 0,005 𝐶2 = 0,1497 𝑚𝑜𝑙 𝐿 Utilizando a equação 4 rearranjada, transformaremos as respectivas concentrações em massa, para então calcular a média e obter a massa real de cloreto presente na amostra de soro fisiológico, pois o mesmo possui em seu rótulo a quantidade em porcentagem, ou seja, m/v. 1° Concentração – 0,1488 mol/L 𝑚 = 𝐶. 𝑀𝑀. 𝑉 (Eq. 4) 𝑚 = 0,1488 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 58,44 𝑔 𝑚𝑜𝑙 . 0,1 𝐿 𝑚 = 0,8695 % (𝑚/𝑣) 2° Concentração – 0,1507 mol/L 𝑚 = 𝐶. 𝑀𝑀. 𝑉 (Eq. 4) 𝑚 = 0,1507 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 58,44 𝑔 𝑚𝑜𝑙 . 0,1 𝐿 𝑚 = 0,8806 % (𝑚/𝑣) Química Analítica Quantitativa Experimental 11 3° Concentração – 0,1497 mol/L 𝑚 = 𝐶. 𝑀𝑀. 𝑉 (Eq. 4) 𝑚 = 0,1497 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 58,44 𝑔 𝑚𝑜𝑙 . 0,1 𝐿 𝑚 = 0,8748 % (𝑚/𝑣) Ao obter os valores das respectivas massas, calculou-se a média e encontrou- se a quantidade de cloreto presente na amostra de soro fisiológico. Média da massa de cloreto presente na solução de soro fisiológico: 𝑀𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = ∑ 𝑋 𝑁 (Eq. 2) 𝑀𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = (0,8695 + 0,8806 + 0,8748) 𝑔 3 𝑴𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 = 𝟎, 𝟖𝟕𝟒𝟗 % (𝒎/𝒗) Posteriormente, calculou-se o desvio padrão da amostra (Equação 5), afim de identificar a medida de dispersão dos dados em torno da média. 𝜎 = √ ∑ (𝑋𝑖−𝑋) 2𝑛 𝑖=1 𝑛 (Eq. 5) 𝜎 = √ (0,8695 − 0,8749)2 + (0,8806 − 0,8749)2 + (0,8748 − 0,8749)2 2 𝝈 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟓𝟓 Finalizando o experimento, calculou-se o erro relativo da amostra, conforme a Equação 6. 𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑐𝑜 % = |( 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙−𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 )| × 100 (Eq. 6) 𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑐𝑜 % = |( 0,8749 − 0,9 0,9 )| × 100 𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒓𝒆𝒍𝒂𝒕𝒊𝒄𝒐 % = 𝟐, 𝟕𝟖 Química Analítica Quantitativa Experimental 12 6. CONCLUSÃO Concluiu-se que a volumetria de precipitação se mostrou ummétodo muito útil e simples, enquanto o método de Mohr se mostrou muito eficiente para identificação de cloretos. A representação dos resultados demonstra que a concentração encontrada na amostra, equivalente a 0,8749 % de cloreto de sódio se aproxima do esperado, como mostra no rótulo do soro fisiológico ao qual foi retirada a amostra, que apresenta uma quantidade de cloreto de sódio que corresponde a 0,9%. Química Analítica Quantitativa Experimental 13 7. REFERÊNCIAS 1. GALACHO, C. Soro Fisiológico: Um exemplo de uma solução química. Departamento e Centro de Química, Universidade de Évora. Disponível em: <http://www.videos.uevora.pt/quimica_para_todos/soro_fisiologico.pdf> . Acesso em: 28 abr. 2019. 2. DO AMARAL, M. P. H. et an. Avaliação da segurança e eficácia de soluções fisiológicas dispensadas em farmácias e drogarias. Rev. Bras. Farm., 89(1): 21-23, 2008. Disponível em: <http://rbfarma.org.br/files/pag_21a23_avaliacao_seguranca.pdf>. Acesso em: 28 abr. 2019. 3. BACCAN, N. et an. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blucher, 1979. p. 69 – 76 4. D. A. Skoog. Principios de Analise Instrumental. 6. Ed., Porto Alegre: Bookman, 2009. p. 336 – 341
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