Relatório Análise Instrumental

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ 
RELATÓRIO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
PRÁTICA: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
PROFESSOR: Rafael Ribeiro
ALUNO: Antonio Anizio de Carvalho
Quixadá- 2019
INTRODUÇÃO
 Titulação potenciométrica é um método em que o potencial entre dois eléctrodos é medido (elétrodo de referência e indicador) como função do volume do reagente adicionado. As titulações potenciométricas são preferidas às titulações manuais, pois são mais precisas. São também mais facilmente adaptáveis a automação, onde sistemas de titulação automáticos podem processar volumes de amostra maiores com o mínimo de envolvimento do analista.
 Nesse processo o pH de uma solução é medido em função da quantidade de titulante adicionado. A mudança de pH é pequena até alcançar o ponto final onde existe um ponto de mudança ou de inflexão. Pode haver mais de um ponto de inflexão se o ácido for poliprótico, isto é, se houver mais de um hidrogênio ionizável. A força de um ácido ou base determina o ponto de mudança. A titulação potenciométrica acontece quando um eletrólito é medido usando um analito. Esta medida é conseguida usando dois elétrodos, um indicador e um outro de referência. Os dois eléctrodos juntos formam a meia célula que gera o potencial elétrico. 
 Qualquer Titulação ácido-base pode ser realizada potenciometricamente. Dois elétrodos, após calibração [relacionar potencial, em milivolts (mV) com um valor de pH] estão imersos numa solução do analito. Um é um elétrodo indicador, seletivo para H3O + e outro um elétrodo de referência estável. A diferença de potencial, que, após a calibração resulta no pH, é medida após a adição sucessiva de incrementos conhecidos de ácido ou base titulante.
 Quando é feita uma titulação potenciométrica, o interesse é focado sobre alterações na Emf de uma célula eletrolítica quando um titulante de concentração conhecida é adicionado a uma solução do desconhecido. O método pode ser aplicado a todas as reações titrimétricas desde que a concentração de, pelo menos, uma das substâncias envolvidas possa ser determinada por meio de um elétrodo indicador adequado. A curva de titulação pode ser descrita ponto por ponto, traçando como ordinante, sucessivos valores de célula Emf (pH) vs. o correspondente volume de titulante adicionado.
OBJETIVOS
Verificar a variação do PH de uma solução de Ácido Fosfórico mediante titulação potenciométrica.
Verificar a variação do PH de uma solução de Vinagre mediante titulação potenciométrica.
Observar a calibração e funcionamento de um medidor de PH (PHmetro)
Analisar o gráfico construído através da derivada dos resultados de PH pelo volume de titulante adicionado em cada ponto.
METODOLOGIA
 Foram preparados 50 ml de solução de Ácido Fosfórico com concentração de 0,05 M. Como titulante usou-se uma solução de NaOH (Hidróxido de Sódio) de concentração 0,1 M. Em seguida, adicionou-se 20 ml de solução Ácido Fosfórico em um bequer que foi colocado sobre uma manta magnética para agitação durante o processo.
 O PHmetro foi ajustado e calibrado com soluções-padrão de PH 4 e 7 respectivamente. A solução de NaOH foi transferida para a bureta e de forma controlada foi realizado o processo de titulação, sendo lido no visor do aparelho o valor de PH obtido após a estabilização.
 O mesmo procedimento foi utilizado para o Vinagre, onde o volume adicionado foi de 10 ml, com concentração de 0,05 M. Os resultados da leitura são descritos no próximo tópico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A tabela a seguir apresenta os valores de pH para os respectivos valores de volume de titulante adicionados a solução de ácido fosfórico:
	pH
	Volume (mL)
	2,42
	0
	2,51
	3,2
	2,73
	6
	3,16
	8
	4,68
	9
	5,75
	9,6
	5,99
	10
	6,22
	10,5
	6,38
	11
	6,61
	12
	7,01
	14
	7,41
	16
	8,23
	18
	10,16
	19
	10,53
	19,5
	10,72
	20
	10,88
	20,5
	10,99
	21
	11,14
	22
	11,36
	24
Analisando os valores obtidos na titulação potenciométrica e plotando um gráfico de pH por volume de titulante obteve-se o seguinte comportamento para o ensaio realizado:
 Analisando o perfil sigmoidal do gráfico percebe-se que diferente das titulações de ácidos monopróticos, esse gráfico apresenta dois pontos de inflexão, devido o ácido titulado na análise ser o ácido fosfórico (triprótico). Porém, não se observa o terceiro ponto de inflexão no gráfico que indicaria a ionização do terceiro hidrogênio. Isso não pode ser observado devido ao baixo valor da constante de acidez que o terceiro hidrogênio do ânion monohidrogenofosfato apresenta. 
A tabela a seguir apresenta os valores de pH para os respectivos valores de volume de titulante adicionados a solução de Vinagre:
	pH
	Volume (mL)
	3,55
	0
	4,55
	3
	5,00
	5
	5,26
	6
	5,40
	6,5
	5,59
	7
	5,87
	7,5
	6,37
	8
	9,00
	8,5
	10,37
	9
	10,70
	9,5
	10,85
	10
	10,92
	10,5
	10,98
	11
	11,03
	11,5
	11,07
	12
	11,12
	13
	11,17
	14
	
	
	
	
Analisando os valores obtidos na titulação do ácido acético (Vinagre), obtém-se a seguinte curva:
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Fonte: Próprio autor.Curva de titulação do ácido acético
12
10
8
6
4
2
0
0
5
10
15
Figura 1. Perfil da curva de titulação para o ácido acético.
 Observa-se que o ponto de inflexão está localizado por volta do volume de 8,5 mL de titulante e, portanto, trata-se do ponto de equivalência da titulação. Como a concentração do titulante utilizado no procedimento é conhecida, o número de mols de ácido acético presente no vinagre poderá ser determinado pela seguinte relação:
náCIDO = MBASE.VBASE ; nÁCIDO = 0,1x0,0085 ; nÁCIDO = 0,00085 mol
Como o volume inicial de ácido utilizado foi de 10mL, tem-se que a concentração de ácido acético presente no vinagre é igual a:
M = 0,00085/0,01 ; M = 0,085 mol/L
REFERENCIAS
Skoog D.,West D.,Holler J.,Crouch S. Fundamentos de Química Analítica, Cengage Learning; 1ªEdição, 2014.