Aula 1 - Métodos classicos x instrumentais_2019

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Métodos 
Clássicos x Instrumentais
Desenvolvimento 
tecnológico
• Microscopia de força atômica 
• Cada vez mais estamos conseguindo estudar 
estruturas microscópicas
• Modificar estruturas (DNA, Compostos 
químicos, etc)
• Criar novos materiais
Figure 1. Atomic force micrograph of a cerium oxide 
surface with true atomic resolution, imaged using a 
conventional atomic force microscope in noncontact 
mode.
http://spie.org/newsroom/3587-ultrashort-cantilever-probes-for-high-speed-
atomic-force-microscopy?SSO=1
Novos materiais
• Nano tubos de carbono
Formados a partir de lençóis de grafeno
Possuem formato hexagonal
São colocados sobrepostos
Bastante leve
Versátil
Aplicação biológica
- Carreadores de moléculas entre células
- Liberação de fármacos
- Detecção de microrganismos (biosensores)
Como chegamos até essa tecnologia?
• Evolução dos métodos de análise instrumental!
Evolução na sensibilidade dos instrumentos de análiseYocto – Foi adotado na conferencia geral de pesos e medidas em 
Paris, 1991. 
Primeiro artigo publicado na escala Yocto - Lischner et al., 
Phys.Rev.B, 81, June 30, 2010
Métodos Instrumentais de Análise 
A química analítica é a ciência que estuda os princípios e métodos 
teóricos da análise química. 
Análise Química
Consiste em um conjunto de técnicas que 
permite identificar quais os componentes 
que se encontram presentes em uma 
determinada amostra e sua quantidade
Consiste em identificar os 
componentes de uma 
amostra. 
permite determinar a 
quantidade dos componentes 
de uma amostra. 
Métodos Instrumentais de Análise 
Análise qualitativa
1.3. QUÍMICA ANALÍTICA 3de compostos orgânicos com base em reações específi-cas de seus grupos funcionais.Os químicos alemães Robert Bunsen eGustav Kirchhoff usaram aespectroscopia de absorção atômica de chama para descobriremelementos químicos como o rubídio e o césio.O primeiro método de análise instrumental foi desenvol-vido por Robert Bunsen eGustav Kirchhoff e foi baseadona espectroscopia de absorção atômica de chama. Utili-zando esta técnica, eles descobriram, em 1860, elementoscomo o rubídio (Rb) e o césio (Cs) em 1860.[1] A maioriados grandes avanços na química analítica ocorreu após oano de 1900. Durante este período a análise instrumen-tal torna-se progressivamente dominante. Em particular,muitas das técnicas espectroscópicas e de espectrometriabásicas foram descobertas no início do século 20 e aper-feiçoadas até o final do século 20.[2] Os processos de sepa-ração se desenvolveram na linha de tempo de modo simi-lar e também tornaram-se cada vez mais instrumentais.[3]Na década de 1970 muitas destas técnicas começarama ser utilizadas em conjunto para caracterizar comple-tamente uma amostra. Nesta mesma década, a quí-mica analítica tornou-se progressivamente mais abran-gente em questões biológicas (química bioanalítica), en-quanto que anteriormente tinha sido amplamente focadano estudo de compostos inorgânicos e de pequenas mo-léculas orgânicas. O final do século 20 também presen-ciou uma expansão da aplicação da química analítica nasciências forenses,ambientais,histologia, questões médi-cas e industriais.[4] A química analítica moderna é domi-nada pela análise instrumental. Muitos analistas químicosse especializam em um único tipo de instrumento. Aca-dêmicos tendem a se concentrar tanto em novas aplica-
Aanálise qualitativa é empregada quando se pretende determinar ou
identificaras espécies ou elementos químicos presentes numa amostra, podendo
ser eles atômicos ou moleculares, os quais podem ser de origem mineral, animal
e vegetal. Faz-se, em outra definição, observação quanto aos aspectos físico-
químicos (ex.: cor, odor e pH).
Aanálise quantitativa é empregada para se determinar a quantidade de uma
espécie ou elemento químico numa amostra. Sendo utilizada para a determinação
de concentrações, volumes ou massa exata da substância, através de técnicas de:
gravimetria, volumetria, instrumentais, entre outras é expressa por resultados
numéricos dos componentes da amostra.
Análise qualitativa
MÉTODOS CLÁSSICOS
No início e Desenvolvimento da Química, a maioria das análises empregavam a
separação dos componentes de interesse (analitos) por técnicas como:
✓ precipitação, extração ou destilação.
➢ Identificação dos Compostos
- cor, solubilidade, ponto de fusão e de ponto de ebulição.
Esses fatores contribuem para identificação das espécies
químicas.
➢ Os analitos podem ser identificados por volumetria e
gravimetria ou seja por titulação e medidas de massa.
Métodos CLÁSSICOS - Análise Qualitativa
• Caracterizados por cor
pHmetria
http://www.abq.org.br/cbq/2012/trabalhos/7/1276-14534.html
Métodos CLÁSSICOS - Análise Qualitativa
• Ponto de fusão ou ebulição, solubilidade
Métodos CLÁSSICOS - Análise Quantitativa
TitulaçãopHmetria
SELEÇÃO DO MÉTODO DE ANÁLISE Análise quantitativa
A escolha de um método para a análise de substâncias complexas requer um bom julgamento, que se
baseia no conhecimento adequado das vantagens e limitações das várias ferramentas analíticas
disponíveis
➢ Qual a faixa de concentração da espécie a ser determinada?
➢ Que nível de exatidão é desejado?
➢ Que outros componentes estão presentes na amostra?
➢ Quais são as propriedades físicas e químicas da amostra bruta?
➢ Quantas amostras serão analisadas?
Etapas Gerais em uma Análise Química Análise quantitativa
SELEÇÃO DO MÉTODO DE ANÁLISE Análise quantitativa
SELEÇÃO DO MÉTODO DE ANÁLISE 
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Quais fatores desejáveis na escolha do método escolhidos?
✓ Método deve ser eficiente e sempre que possível simples e rápido;
✓ Não deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada;
✓ Não deve causar qualquer perda do constituinte de interesse;
✓ Não deve permitir ou promover contaminação dos constituintes a serem determinados, 
inserções de interferentes, a não ser que possam ser facilmente removidos;
✓ Máxima segurança operacional.
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
1. O analito é um componente majoritário?
2. O analito é um componente traço?
Métodos clássicos 
Métodos Instrumentais (mais sensíveis) 
Componente Nível de 
Concentação do 
analito
traço Menor qu%e 0,0
Micro 0,01 a 1%
macro 1 a 100%
Nota: Existe relações matemáticas para expressar a 
dependência entre a precisão: coeficiente de variança
(C.V%) ou desvio padrão.
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Métodos Gravimétricos
➢ Análise gravimétrica na química, consiste em determinar a quantidade proporcionada de
um elemento, radical ou composto presente em uma amostra, eliminando todas as
substâncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um
composto de composição definida que seja suscetível de se pesar.
Interferência ➢ Ocorre quando uma espécie diferente do analito aumenta ou
diminui a resposta do método analítico, fazendo parecer que
existe mais ou menos analito na amostra.
Mascaramento
➢ É a transformação de uma espécie interferente em uma forma
que não seja detectada. Ex: o Cr2+ na água de um lago pode ser
determinada com um reagente (EDTA). O Al3+ interfere nessas
análise, porque ele também reage com o EDTA. Mascarando o
Al+3 com excesso de F- para formar AlF3-6, que não reage com o
EDTA.
Métodos Gravimétricos
➢ Os métodos gravimétricos são quantitativos e se baseiam na determinação da massa de
um composto puro ao qual o analito está quimicamente relacionado.
Propriedades de Precipitados e
Reagentes PrecipitantesGRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
✓ O analito é convertido a um
precipitado pouco solúvel.
✓ Esse precipitado é filtrado, lavado
para a remoção de impurezas,
convertido a um produto de
composição conhecida por meio de
um tratamento térmico adequadoe
pesado.
✓ um agente precipitante gravimétrico
deve reagir especificamente, ou pelo
menos seletivamente com o analito.
✓ Os reagentes específicos, reagem
apenas com uma única espécie
química.
✓ os reagentes seletivos, que são mais
comuns, reagem com um número
limitado de espécies.
Métodos Gravimétricos
O reagente precipitante ideal deve provocar uma reação com o analito para 
formar um produto que seja:
1. facilmente filtrado e lavado para
remoção de contaminantes;
2. de solubilidade suficientemente baixa para que
não haja perda significativa do analito durante a
filtração e a lavagem;
3. não-reativo com os constituintes da atmosfera;
4. de composição química conhecida após sua secagem ou, se 
necessário, calcinação.
Métodos Gravimétricos
O reagente precipitante ideal deve provocar uma reação com o analito para 
formar um produto que seja:
Os métodos gravimétricos não requerem uma etapa de calibração ou padronização
(como todos os outros procedimentos analíticos, exceto a coulometria) porque os
resultados são calculados diretamente a partir dos dados experimentais e massas
atômicas.
Assim, quando apenas uma ou duas amostras devem ser analisadas, um
procedimento gravimétrico pode ser o método escolhido, uma vez que este requer
menos tempo e esforço que um procedimento que demande preparação de padrões
e calibração.
Métodos Gravimétricos
APLICAÇÕES DOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
✓ para a maioria dos cátions e ânions inorgânicos, como também para as espécies neutras
como água, dióxido de enxofre, dióxido de carbono e iodo.
✓ Uma grande variedade de substâncias orgânicas.
➢ Exemplos incluem a lactose em derivados de leite, salicilatos em preparações
farmacêuticas, fenolftaleína em laxantes, nicotina em pesticidas, colesterol em cereais e
benzaldeído em extratos de amêndoas.
Métodos Titulométricos;
Titulometria de Precipitação
Os métodos titulométricos incluem um amplo e poderoso grupo de procedimentos
quantitativos baseados na medida da quantidade de um regente de concentração
conhecida que é consumida pelo analito.
Titulometria Volumétrica
Envolve a medida de volume de uma solução de concentração
conhecida necessária para reagir essencial e completamente com
o analito.
Titulometria gravimétrica A massa do reagente é medida em vez do seu volume.
Titulometria coulométrica
O “reagente” é uma corrente elétrica direta constante de
grandeza conhecida que consome o analito. Nesse caso, o
tempo requerido (e assim a carga total) para completar a
reação eletroquímica é medido.
A titulometria coulométrica é um tipo de titulometria no qual a quantidade de cargas em Coulomb requerida para
completar a reação com o analito é a quantidade medida.
Classificação dos Métodos Analíticos
Clássicos 
Métodos 
Gravimétricos
Instrumentais 
Métodos 
Volumétricos
Determinam a massa 
do analito ou de 
algum composto 
quimicamente a ele 
relacionado
Mede-se o volume da 
solução contendo 
reagente em quantidade 
suficiente para reagir com 
todo analito presente
Nestes métodos envolvem reações químicas, 
dissolução, extração e estequiometria.
Medida das propriedades 
físicas do analito
Eletroanalítico
Cromatográfico
Eletroanalítico
Propriedades 
Elétricas
Propriedades 
Diversas
Propriedades 
Ópticas
Espectroscópicos
Propriedades 
Ópticas
Métodos instrumentais
Para realizar métodos Instrumentais com analisaras seguintes propriedades como
condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz que detectado em analitos inorgânicos,
orgânicos e biológicos.
Com isso começou a ser utilizado técnicas como cromatografia líquida de alta eficiência,
espectroscopia e técnicas eletroanalíticas. Esses novos métodos de separação e
determinação de espécies químicas passaram a ser conhecidos como métodos de análise
instrumental
A Química Analítica Instrumental divide-se em:
➢ métodos espectrométricos, 
➢ métodos eletroanalíticos, 
➢ Pontenciometria e Coulometria
Classificação dos Métodos Analíticos
Como funciona um 
instrumento para análise 
química?
Converte a informação armazenada 
nas características físicas ou químicas 
do analito em um tipo de informação 
que pode ser manipulada e 
interpretada pelo homem.
Para conseguir a informação 
desejada do analito, é necessário 
fornecer um estímulo
A forma de energia 
eletromagnética, elétrica, mecânica 
ou nuclear
O estímulo obtém uma resposta do sistema 
em estudo, cujas natureza e intensidade são
governadas pelas leis fundamentais da física 
e da química
Classificação dos Métodos Analíticos
Classificação dos Métodos Analíticos
Método Instrumental
Propriedade característica Método instrumental
Emissão de radiação Espectroscopia de emissão atômica e molecular 
(RX, UV, Vis, luminescência)
Absorção de radiação Espectroscopia de absorção atômica e molecular 
(UV, Vis, IV, RX)
Espalhamento de radiação Turbidimetria e nefelometria
Difração de radiação RX e elétrons
Potencial elétrico Potenciometria
Resistência elétrica Condutimetria
Corrente elétrica Amperometria; voltametria; polarografia
Massa Gravimetria (microbalança de cristal de quartzo)
Relação massa/carga Espectrometria de massas (CG-EM e CL-EM)
Características térmicas TGA, DSC
Classificação dos Métodos Analíticos
TERMOS IMPORTANTES 
EXATIDÃO: Grau de concordância entre o resultado de uma medição e um valor verdadeiro do mensurando (analito). É
um conceito qualitativo e não deve ser confundido com precisão
PRECISÃO: Grau de concordância entre os resultados obtidos.
ANALITO (ou mensurando): constituinte de uma amostra a ser determinado 
AMOSTRA: Parte representativa do todo na qual se busca uma informação analítica 
MATRIZ: o meio contendo o analito. Para várias análises, é importante que os padrões sejam preparados na mesma 
matriz que a amostra desconhecida. 
Branco: Uma amostra que se destina a não ter o analito. Ela pode ser preparada a partir de todos os reagentes, mas sem 
o analito, para ser usada em um procedimento analítico.
MÉTODO: descrição total das instruções para uma dada análise
PROCEDIMENTO: descrição das etapas práticas envolvidas em uma análise. 
Métodos Analíticos
Escolha do Método
✓ Primeira Etapa
De uma análise quantitativa é a seleção do método.
✓ Segunda Etapa
Fator econômico é o número de amostras que serão
analisadas.
✓ Terceira Etapa
A terceira etapa em uma análise é o
processamento da amostra
✓ Quarta Etapa
Eliminação de Interferência
É uma espécie que causa um erro na análise pelo
aumento ou atenuação (diminuição) da quantidade
que está sendo medida.
Técnicas ou reações que funcionam para um único analito
são denominadas específicas. Técnicas ou reações que se
aplicam a poucos analitossão chamadas seletivas.
✓ Quinta Etapa
Calibração e Medida da Concentração
Todos os resultados analíticos dependem de uma medida
final X de uma propriedade física ou química do analito.
Essa propriedade deve variar de uma forma conhecida e
reprodutível com a concentração cA do analito. Idealmente, a
medida da propriedade é diretamente proporcional à
concentração. Isto é, CA = Kx.
k é uma constante de proporcionalidade.
Nota: O processo de determinação de k, uma etapa importante
na maioria das análises, é denominado calibração.
✓ Sexta Etapa
Cálculo dos Resultados
✓ Sétima Etapa
Avaliação dos Resultados
Métodos Analíticos
Preparação da Amostra de Laboratório
Uma amostra de laboratório sólida
✓ é triturada para diminuir o tamanho das partículas;
✓ misturada para garantir homogeneidade e armazenada por vários períodos antes do início da análise. A
absorção ou liberação de água pode ocorrer durante cada uma das etapas, dependendo da umidade do
ambiente. Como
✓ qualquerperda ou ganho de água altera a composição química de sólidos, é uma boa ideia secar as
amostras logo antes do início da análise. Alternativamente.
Métodos Analíticos
Escolha do Método
✓ A primeira etapa essencial de uma
análise quantitativa é a seleção do
método
✓ Uma segunda consideração
relacionada com o fator econômico é o
número de amostras que serão
analisadas.
Obtenção da Amostra
✓ Um material é heterogêneo se suas
partes constituintes podem ser
distinguidas visualmente ou com o
auxílio de um microscópio. O carvão, os
tecidos animais e o solo são materiais
heterogêneos.
AMOSTRAGEM E MANUSEIO DA AMOSTRA
Amostragem
É o processo de coletar uma pequena massa de um material cuja composição
represente exatamente o todo do material que está sendo amostrado.
Dosagem
Uma dosagem é o processo de determinar quanto de uma dada amostra é o material
indicado pela sua descrição.
Por exemplo, uma liga de zinco é dosada para se determinar seu conteúdo em zinco e sua
dosagem representa um valor numérico específico.
Obtenção de uma Amostra Representativa
O processo de amostragem precisa assegurar que os itens escolhidos sejam
representativos de todo o material ou população. Os itens escolhidos para
análise são muitas vezes chamados unidades de amostragem ou incrementos
de amostragem
AMOSTRAGEM E MANUSEIO DA AMOSTRA
Estatisticamente, os objetivos do processo de amostragem são:
✓ Obter um valor médio que seja uma estimativa sem tendências da média da população. Esse
objetivo pode ser atingido apenas se todos os membros da população tiverem uma
probabilidade igual de estarem incluídos na amostra.
✓ Obter uma variância que seja uma estimativa sem vieses da variância da população, para que
os limites de confiança válidos para a média possam ser encontrados e vários testes de
hipóteses possam ser aplicados.
✓ Esse objetivo pode ser alcançado apenas se toda amostra possível puder ser igualmente
coletada.
Nota: Ambos os objetivos requerem a obtenção de uma amostra aleatória.
AMOSTRAGEM E MANUSEIO DA AMOSTRA
EX: Uma mistura farmacêutica contém apenas dois tipos de partículas; partículas do tipo A, contendo o
ingrediente ativo, e partículas do tipo B, com apenas um material excipiente inativo. Todas as partículas
são do mesmo tamanho. Desejamos coletar uma amostra bruta que permitirá determinarmos a porcentagem
de partículas contendo o ingrediente ativo no material como um todo.
Para essas populações binárias, a equação de
Bernoulli pode ser utilizada para calcular o desvio
padrão do número de partículas do tipo A retiradas,
σA.
Consideremos que a probabilidade de retirar
aleatoriamente as partículas do tipo A seja p e de
retirar aleatoriamente partículas do tipo B seja (1 p).
O desvio padrão relativo de
acordo com as
recomendações da
União Internacional de
Química Pura e Aplicada
(Iupac)
A partir da Equação podedo
desvio padrão relativo podemos
obter o número de partículas
necessário para alcançar um
determinado desvio padrão.
AMOSTRAGEM E MANUSEIO DA AMOSTRA
EX: Portanto, se por exemplo 80% das partículas são do tipo A (p = 0,8) e o desvio padrão relativo é 1% (sr =
0,01), o número de partículas que perfazem a amostra bruta deve ser
Amostragem de Soluções
Soluções bem misturadas de líquidos e
gases requerem apenas uma amostra muito
pequena porque são homogêneas até seu
nível molecular.
Amostragem de Sólidos Particulados
Amostragem de Soluções 
Homogêneas de Líquidos e Gases
Amostragem de Soluções
Amostragem de Sólidos Particulados
O processo envolve um ciclo de operações
que inclui:
✓ esmagar
✓ Moer
✓ Peneirar
✓ misturar e
✓ dividir a amostra
Preparação de uma Amostra de 
Laboratório
Critérios usados na seleção de um método analítico
Na escolha de um método analítico devemos considerar os seguintes critérios: exatidão, precisão, sensibilidade,
seletividade, robustez, escala de operação, tempo de análise, disponibilidade de equipamento e custo.
Critérios usados na seleção de um método analítico
Limite de Detecção (LD)
É a menor concentração que pode ser
distinguida com um certo nível de
confiança.
Toda técnica analítica tem um limite de detecção.
Nota: Para os métodos que empregam uma curva de calibração, o
limite de detecção é definido como a concentração analítica que
gera uma resposta com um fator de confiança k superior ao desvio
padrão do branco, Sb.
m = é sensibilidade da calibração. 
✓ Normalmente, o fator k é escolhido como 2 ou 3. 
✓ Um valor de k de 2 corresponde a um nível de confiança de 
92,1%.
✓ Um valor de 3 corresponde a um nível de confiança de 98%.
Classificação dos Métodos Analíticos
TERMOS IMPORTANTES 
LIMITE INFERIOR DE QUANTIFICAÇÃO (LOQ ou LQ): É a quantidade mínima de analito que pode ser medida com 
razoável exatidão. Geralmente considerado como igual a 10 vezes o desvio-padrão de uma amostra de baixa 
concentração.
Onde: LQ= limite de quantificação 
sdbr= desvio padrão de 10 medidas do branco 
b = inclinação da curva de calibração
CONCENTRAÇÃO LIMITE DA LINEARIDADE (LOL): Ponto máximo da curva de calibração em que a resposta continua 
linear. 
Classificação dos Métodos Analíticos
TERMOS IMPORTANTES 
REPETITIVIDADE:
Grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas 
condições de medição. Estas condições são denominadas condições de repetitividade e incluem: 
- mesmo procedimento de medição;
- mesmo observador; 
- mesmo instrumento de medição, utilizado nas mesmas condições; 
- mesmo local; - repetição em curto período de tempo. 
REPRODUTIBILIDADE:
Grau de concordância entre os resultados das medições de um mesmo mensurando efetuadas sob condições variadas 
de medição. 
As condições alteradas podem incluir: 
- princípio de medição; 
- método de medição; 
- observador; 
- instrumento de medição; 
- padrão de referência; 
Classificação dos Métodos Analíticos
TERMOS IMPORTANTES 
ROBUSTEZ: sensibilidade do método frente a variações de fatores presentes na rotina analítica. 
SENSIBILIDADE: A resposta de um instrumento ou método a uma dada quantidade de analito.
DETECTOR: Dispositivo mecânico, elétrico ou químico que identifica, registra ou indica uma alteração em uma das 
variáveis na sua vizinhança (pressão, temperatura, etc.).
SISTEMA DE DETECÇÃO: Conjunto inteiro que indica ou registra as quantidades físicas ou químicas.
TRANSDUTOR: Dispositivo que converte informação de domínio não-elétrico em informação de domínio elétrico e vice-
versa (microfone, fotocélulas, etc.).
SENSOR: Dispositivo analítico capaz de monitorar espécies químicas específicas de forma contínua e reversível (eletrodo 
de vidro, QCM, etc.). Equivale ao transdutor associado a uma fase de reconhecimento quimicamente seletiva.
Classificação dos Métodos Analíticos
TERMOS IMPORTANTES 
Curva analítica:
Representação gráfica da resposta do instrumento (sinal analítico) em função da concentração do analito
proveniente de soluções-padrão (padrão externo). Também chamada de curva de trabalho ou curva de
calibração.
Classificação dos Métodos Analíticos
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA 
Estima-se que entre 65 e 85% do tempo e dos recursos
financeiros são destinados à etapa de preparo de
amostra, em uma análise laboratorial, conforme ilustrado
na Figura
Dependendo do estado físico da amostra (sólida, líquida, 
gasosa), concentração dos analitos, tipo de matriz, presença 
de contaminantes, entre outros fatores, a técnica de 
preparo de amostra poderá ser diferente. Abaixo seguem 
alguns princípios de preparo de amostras mais utilizados. 
• Injeção direta 
• Análise direta de sólidos 
• Suspensão 
▪ Dissolução 
▪ Diluição 
▪ Pré-concentração 
▪ Extração▪ Moagem, mistura, extração 
▪ Eliminação de interferentes 
Classificação dos Métodos Analíticos
AMOSTRA 
“O objetivo da amostragem é coletar uma porção representativa para análise,
cujo resultado fornecerá uma imagem mais próxima do universo estudado”
“Não importando que a amostragem seja simples ou complexa, todavia, o 
analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa 
do todo antes de realizar a análise”
“Freqüentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores 
erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que a 
confiabilidade da etapa de amostragem”
Classificação dos Métodos Analíticos
AMOSTRA 
Correlação e Regressão
Correlação e Regressão
Correlação e Regressão
Regressão Linear (Métodos dos mínimos quadrados)
Classificação dos Métodos Analíticos
CALIBRAÇÃO
Conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre as medidas obtidas
pelo instrumento e a quantidadedo analito.
Quais os únicos métodos que são absolutos e não necessitam de calibração?
são a gravimetria e coulometria, uma vez que a relação entre a medida e a concentração do
analito pode ser calculada diretamente a partir de constantes físicas conhecidas.
Os métodos mais comuns incluem as curvas de calibração, uso de padrões internos e métodos de
adição de padrão
Classificação dos Métodos Analíticos
CURVAS DE CALIBRAÇÃO
✓ Várias soluções de concentração conhecida do analito são preparadas (padrões) e introduzidas no
instrumento.
✓ A resposta é registrada e plotada em uma curva com o resultado da medida versus a concentração do
analito. Também chamadas de curvas de trabalho ou curvas analíticas.
Regressão linear
Método Instrumental
FUNÇÃO DO INSTRUMENTO
• Traduzir a composição química em uma informação
diretamente observável pelo operador.
• Os instrumentos transformam um sinal analítico que
usualmente não é diretamente detectável ou entendido
pelo ser humano em um sinal que pode ser medido.
• O instrumento atua direta ou indiretamente como um
COMPARADOR, no sentido de que se avalia a amostra
desconhecida em relação a um padrão.
Colorímetro móvel
Método
Instrumental
FUNÇÃO DO ANALISTA
• Ter conhecimento do que está realmente
medindo!
• Entender o funcionamento do instrumento (não
é apertar botão)
• Correlacionar as variáveis
• Filtrar os dados para obter respostas
Método Instrumental
• Baseiam-se em medidas físicas dos ANALITOS: 
- Condutividade, 
- Potencial de eletrodo, 
- Emissão ou absorção de luz, etc.
- Propriedades que podem ser medidas
• Técnicas eficientes de cromatografia e eletroforese 
substituíram os métodos de precipitação, extração e 
destilação.
Método Instrumental
• Muitos dos fenômenos por trás de métodos 
instrumentais são conhecidos há um século ou 
mais. A aplicação de tais fenômenos, contudo, foi 
adiada pela falta de instrumentação simples e 
confiável. 
➢ O crescimento dos métodos instrumentais de
análise modernos tem ocorrido
paralelamente ao desenvolvimento das
indústrias eletrônicas e de computadores.
Método Instrumental
• Tipos de equipamentos
Simples Complexos
Espectrômetro de massas
Seleção de um método analítico
➢ Conhecer os detalhes práticos das diversas técnicas e seus princípios teóricos.
➢ Definir claramente a natureza do problema analítico, respondendo às questões:
• Que exatidão é necessária?
• Qual é a quantidade de amostra disponível?
• Qual é o intervalo de concentração do analito?
• Que componentes da amostra causarão interferência?
• Quais são as propriedades físicas e químicas da matriz da amostra?
• Quantas amostras serão analisadas?
• Qual o tempo requerido para a análise?
A sequência analítica
• Definição do problema
Qual grau de hidratação e oleosidade da pele dos estudantes dessa
sala?
Qual a influencia do tempo na hidratação e oleosidade da pele?
A sequência analítica
•Amostragem
“PROCESSO DE COLETAR UMA PEQUENA MASSA DE UM MATERIAL CUJA COMPOSIÇÃO REPRESENTE TODO O
MATERIAL QUE ESTÁ SENDO AMOSTRADO”. (Skoog et al, 2006)
1ª ETAPA
- Procurar uma amostra pequena, representativa, para que se façam as medições;
Classificada
- Homegênea e Hetereogêa
A sequência analítica
• Pré-tratamento da amostra
É oportuno observar que, entre todas as operações analíticas, a etapa de pré-
tratamento das amostras é a mais crítica. Em geral, é nesta etapa que se
cometem mais erros e que se gasta mais tempo.
É também a etapa de maior custo.
A sequência analítica
▪ Lavagem
▪ Secagem
▪ Moagem
▪ Peneiramento
▪ Refrigeração
▪ Agitação mecânica
▪ Polimento
Tratamentos Preliminares
Pré-tratamento da amostra
A sequência analítica
•Medida
Análise direta de sólido e de suspensão
Vantagens: 
– Sensibilidade (não sofre do efeito 
de diluição) 
– Menos riscos de contaminação 
– Menor riscos de perdas 
– Simplicidade (reagentes 
perigosos) 
– Maior frequência analítica 
– Redução custo