Análise por Via Seca

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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO 
UNIDADE ACADÊMICA DE SERRA TALHADA 
QUÍMICA ANALÍTICA A 
 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA 1 
ANÁLISE POR VIA SÊCA – ENSAIOS EM TUBOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SERRA TALHADA, PE 
02 de Setembro de 2019 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO 
UNIDADE ACADÊMICA DE SERRA TALHADA 
QUÍMICA ANALÍTICA A 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA 1 
ANÁLISE POR VIA SÊCA – ENSAIOS EM TUBOS 
 
 
 
 
 
 
 Discente: 
 Jackson Rodrigo dos Santos Silva 
 Prof. Dr. Edvaldo de Nobrega Gaião 
 
 
 
SERRA TALHADA, PE 
02 de Setembro de 2019 
 
SUMÁRIO 
1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 3 
2 OBJETIVOS ............................................................................................................................ 4 
2.1 Objetivo geral ....................................................................................................................... 4 
2.2 Objetivos específicos ............................................................................................................ 4 
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................................................. 4 
3.1 Materiais e Reagentes ........................................................................................................... 4 
3.1.1 Materiais ............................................................................................................................ 4 
3.1.2 Reagentes ........................................................................................................................... 4 
3.2 Metodologia .......................................................................................................................... 5 
3.2.1 Etapa 1 ............................................................................................................................... 5 
3.2.2 Etapa 2 ............................................................................................................................... 5 
3.2.3 Etapa 3 ............................................................................................................................... 5 
3.2.4 Etapa 4 ............................................................................................................................... 6 
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................................... 6 
4.1 Sublimação do Cloreto mercúrico HgCl2 ............................................................................. 6 
4.2 Desidratação do CuSO4.5H2O .............................................................................................. 6 
4.3 Decomposição do Óxido mercúrico HgO ............................................................................ 7 
4.4 Oxidação e Redução dos compostos ................................................................................... 7 
4.4.1 Oxidação do Nitrato de Chumbo Pb(NO3)2 ....................................................................... 7 
4.4.2 Oxidação do fosfato biamoniacal (NH4)2HPO4................................................................ 7 
5 CONCLUSÃO ......................................................................................................................... 7 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................................... 9 
3 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
A análise qualitativa é a parte de química analítica que se preocupa com a 
identificação dos constituintes de uma amostra, que pode ser de natureza mineral, vegetal ou 
animal. O procedimento para a identificação de uma espécie química consiste em provocar, na 
mesma, uma variação em suas propriedades, que possa ser facilmente observada e que 
corresponda com a constituição da dita substância. O agente que promove a variação, chama-
se reagente, pois reage quimicamente com o produto que se deseja reconhecer. Pode-se 
trabalhar com o reagente dissolvido ou não em solução, logo existem dois tipos de ensaios: 
reações por via seca e reações por via úmida. (VOGEL, 1981). 
Para fazermos análises, dispomos de diferentes métodos e técnicas. Um dos métodos 
mais utilizados é a análise por via a seca, nesse tipo de análise não é necessário se dissolver a 
amostra, essa é utilizada no estado sólido. Na maioria das reações nesse tipo de análise são 
executadas sobre o aumento de temperatura. O aquecimento pode desencadear reações 
diversas, dependendo da natureza da amostra as reações podem ser de sublimação, 
desidratação, decomposição e oxidação-redução. (VOGEL, A. I. 1992). 
A sublimação é um fenómeno físico- químico em que as partículas passam do estado 
sólido diretamente para o gasoso, ou acontece o inverso, as partículas gasosas passam 
diretamente para o estado sólido, já a desidratação é o fenômeno físico-químico, que implica 
na perda de água dos compostos sem alterar a composição molecular do material. A reação de 
decomposição é aquela em que um único reagente se quebra para formar duas ou mais 
substâncias, também temos a oxirredução que é uma reação em que um composto ganha 
elétrons e outro dia esses elétrons. (VOGEL, A. I. 1992). 
A oxirredução acontece quando á ganho e perda de elétrons, quando á ganho de 
elétrons é chamado de redução e sua perda é denominada de oxidação, o processo conjunto é 
chamado de reação de oxirredução, em uma reação de oxirredução é uma reação química na 
qual há mudança do número de oxidação de no mínimo um dos elementos envolvidos 
(ATKINS; JONES, 2006). 
4 
 
 
2 OBJETIVOS 
2.1 Objetivo geral 
 Observar os principais fenômenos que podem ocorrer com uma substância sólida 
quando aquecida e tentar identificar os principais fenômenos ocorridos (mudar) 
 Observar os tipos de fenômenos que ocorrem no aquecimento de uma sustância solida 
analisando de maneira critica os principais fenômenos ocorridos com cada uma das amostras. 
2.2 Objetivos específicos 
 Observar uma reação de sublimação; 
 Analisar uma reação de desidratação; 
 Investiga uma reação de decomposição; 
 Examinar uma reação de oxirredução; 
 Observar os fenômenos ocorridos a partir da coloração, desprendimento de gás etc. 
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
3.1 Materiais e Reagentes 
3.1.1 Materiais 
 05 Tubos de Ensaio 
 Estante de Tubos de Ensaio 
 Bico Bunsen 
 Lamparina de aquecimento 
 Capela 
 Espátula 
3.1.2 Reagentes 
 Cloreto Mercúrico HgCl2; 
5 
 
 Sulfato de Cobre Pentahidratado CuSO45H2O; 
 Óxido Mercúrico HgO; 
 Nitrato de Chumbo Pb(NO3)2; 
 Fosfato Biamoniacal (NH4)2HPO4. 
3.2 Metodologia 
Nas quatro etapas, realizaram-se primeiramente uma análise previa sobre o manuseio e 
precauções com cada sustância, logo após as mesmas foram aferidas a tubos de ensaio e 
aquecidas em uma Lamparina de aquecimento, para assim serem analisados cada um dos 
fenômenos envolvidos. 
3.2.1 Etapa 1 
 Primeiramente aferiu-se uma pequena quantidade de Cloreto mercúrico HgCl2 em um 
tubo bem limpo e seco, com cuidados no manuseio do material, logo após levou-se o tubo de 
ensaio até a capela, para poder aferi-lo a Lamparina aquecedora, para assim serem observados 
os fenômenos acorridos 
3.2.2 Etapa 2 
Inicialmente colocou-se uma pequena quantidade de Sulfato de Cobre pentahidratado 
CuSO4.5H2O em um tubo limpo e seco, com cuidados no manuseio do material, logo após 
levou-se o tubo de ensaio até a capela, para poder aferi-lo a Lamparina aquecedora, para 
assim serem observados os fenômenosacorridos 
3.2.3 Etapa 3 
No inicio foi aferido uma pequena quantidade de Óxido mercúrico HgO em um tubo 
limpo e seco, com cuidados no manuseio do material, logo após levou-se o tubo de ensaio até 
a capela, para poder aferi-lo a Lamparina aquecedora, para assim serem observados os 
fenômenos acorridos 
6 
 
3.2.4 Etapa 4 
 Nessa etapa utilizou-se dois tubos de ensaio em um deles foi aferido uma pequena 
quantidade de nitrato de chumbo Pb(NO3)2 e no outro fosfato biamoniacal ( NH4)2HPO4 , 
com cuidados no manuseio do material, logo após levou-se os tubos de ensaio até a capela, 
para poder aferi-los um de cada vez a Lamparina aquecedora, para assim serem observados os 
fenômenos acorridos em cada um dos tubos. 
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
4.1 Sublimação do Cloreto mercúrico HgCl2 
 Diante do aquecimento da amostra observou-se que o HgCl2 passou diretamente do 
estado solido para a gasoso, ficando assim evidente que a reação em questão seria uma reação 
de sublimação, no entanto o HgCl2 não saiu totalmente do tubo, pois como o tubo era grande 
a lamparina aquecedora não o aquecia completamente, com isso a parte superior do tubo 
ficava a temperatura ambiente, fazendo assim com que o gás que formou-se após o 
aquecimento sublimasse, ficando encrustado nas paredes do tubo no seu estado inicial que é 
solido (VOGEL, 1981). 
Reação 1 Sublimação do Cloreto mercúrico HgCl2 
 ( ) 
 
⇒ ( ) ( ) 
4.2 Desidratação do CuSO4.5H2O 
Inicialmente a substância tinha a cor azul, no entanto após aquecer o CuSO4.5H2O, 
observou-se que a sua cor mudava para cinzar e notou-se que parte da substância evaporava, 
essa parte que evaporava era agua no seu estado gasoso. No momento de limpar os tubos de 
ensaio notou-se que quando aferido agua ao CuSO4.5H2O depois de aquecido, a mistura 
voltava a ficar azul (VOGEL, A. I. 1992). 
Reação 2 Desidratação do CuSO4.5H2O 
 ( ) 
 
⇒ ( ) ( ) 
7 
 
4.3 Decomposição do Óxido mercúrico HgO 
 Inicialmente o HgO foi aquecido na lamparina após poucos segundos a substância 
mudou de cor, partindo da coloração laranja para uma cor vinho escuro, no entanto após o 
resfriamento da substância a mesma retornou a sua coloração inicial, isso ocorre porque 
compostos quando submetidos ao aquecimento tem suas ligações quebradas dando origem a 
novos compostos derivados do anterior (VOGEL, 1981). 
Reação 3 Decomposição do Óxido mercúrico HgO 
 ( ) 
 
⇒ ( ) ( ) 
4.4 Oxidação - Redução dos compostos Nitrato de Chumbo Pb(NO3)2 e fosfato 
biamoniacal (NH4)2HPO4 
4.4.1 Oxidação do Nitrato de Chumbo Pb(NO3)2 
Após aferir o tubo de ensaio com Pb(NO3)2 a lamparina aquecedora, notou-se que ela 
evaporava, mudando da sua cor inicial branca para um laranja escuro, a sustância ficou 
encrostada nas paredes do tudo até a sua parte superior, esses fenômenos se dão por conta da 
reação de oxidação do Chumbo e a redução do nitrogênio (ATKINS; JONES, 2006). que após 
o aquecimento oxida dando origem a cor laranja, que se da devido ao comprimento de onda 
de (662,8 nm). 
 
Reação 4 Oxidação - Redução do composto Nitrato de Chumbo Pb(NO3)2 
 ( ) ( ) 
 
⇒ ( ) ( ) ( ) 
 
4.4.2 Oxidação do fosfato biamoniacal (NH4)2HPO4 
Na segunda parte ao aferir-se o tubo a lamparina aquecedora o (NH4)2HPO4, todo o 
composto evaporou, librinado um odor similar a amônia comprada em farmácia, nessa reação 
o fósforo oxida e o nitrogênio reduz, ambos que são responsáveis pelo odor característico que 
o composto pós-aquecimento libera (ATKINS; JONES, 2006). 
Reação 5 Oxidação - Redução do composto fosfato biamoniacal (NH4)2HPO4 
( ) ( ) 
 
⇒ ( ) ( ) 
8 
 
5 CONCLUSÃO 
A realização do aquecimento dos compostos deve ser feita cuidadosamente para que 
um único erro não interfira no resultado final, comprometendo toda a precisão do trabalho 
realizado no experimento. Percebeu-se a suma importância a análise por via a seca para a 
química analítica, do mesmo modo a verificação visual das mudanças de estado físico dos 
compostos utilizados, já que certas substâncias podem ter diferentes mudanças que podem ser 
observadas a olho nu, deve-se, primeiramente, ter cuidado no observar das transformações de 
estado dos compostos, para assim de maneira previa tentar deduzir qual fenômeno em 
questão, para após isso ser estudado de maneira analítica oque realmente ocorreu com os 
compostos, antes, durante e após o aquecimento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
ATKINS, P.W.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio 
ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006, p. 303-309. 
 
BROWN, T.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química: a ciência central. 9 ed. Prentice-
Hall, 2005, p. 147-150. 
 
KOTZ, J. C. Química analítica geral e reações químicas. Tradução de John C. Kotz, Paul 
M. Treichel. 5.ed São Paulo:Pioneira Thomson Learning, 2005. 
VOGEL, A. I., Química analítica qualitativa. 5ed. São Paulo: Editora Mestre Jau, 1992. 
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antônio Gimero. 5 ed. rev. 
(português). São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 665p.