Análise Gravimétrica Dosagem de açúcares redutores totais

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Química Analítica Farmacêutica ExpII
Análise Gravimétrica – Dosagem de açúcares redutores totais
	1- Introdução
	Os métodos de análise gravimétrica são uma forma de análise quantitativa que se baseiam na determinação da massa de um composto puro, de composição conhecida, ao qual o analito está quimicamente relacionado. Existem diversos tipos de análise gravimétrica, os principais são gravimetria por precipitação, gravimetria de volatilização e eletrogravimetria. 
	No experimento realizado foi-se usado a gravimetria por precipitação, utilizando o método de Munson & Walker para dosagem de açúcares ao reagir com o licor de Felhing*. A glicose é um açúcar redutor, que em cadeia aberta, possui um grupo aldeído livre capaz de reduzir o Cobre do licor de Felhing na forma de Cu2O. O Óxido cuproso precipita, formando um sólido vermelho, é filtrado pelo cadinho e lavado para remoção de impurezas e então é pesado. A pesagem desse precipitado permite, por meio de estequiometria, calcular a massa de glicose e seu teor em porcentagem massa por massa.
	A reação que ocorre é a seguinte:
	2Cu2+ + 4OH- + RCOH → Cu2O + RCOOH + 2H2O
 ↑ ↑
 Reagente Analito 
 Precipitante
	*O licor de Felhing é feito a partir da junção da solução de Felhing A contendo sulfato de cobre (II) e a solução de Felhing B contendo tartarato de sódio e potássio (também conhecido como sal de Rochelle).
	2- Objetivo
	Determinar o teor de glicose da amostra em porcentagem massa por massa usando a análise gravimétrica.
	3- Resultado
	3.1 – Determinação do fator gravimétrico experimental:
Após o procedimento experimental de filtragem e lavagem do precipitado de óxido cuproso (vermelho) ele é pesado:
Peso do cadinho sem o precipitado = 40,9087g
Peso do cadinho com o precipitado = 41,0031g 
O valor da diferença entre os pesos acima é o valor do precipitado puro:
 m Cu2Oam= 41,0031 - 40,9087= 0,0944g
Como foi retirada uma alíquota de 10,00 ml da solução, então:
v = 10,00ml
m Glicose = 10,0019g L-1
 
1000 ml ——— 10,0019 g
10,00 ml ——— x m glicfg g
 x = 100,019/1000 = 0,100019g = 0,1000 g de glicose
Dados: m Cu2Ofg = 0,1947g
Fgexp = m analito/ m precipitado
Fgexp= m glicfg/ m Cu2Ofg = 0,1000/0,1947 = 0,51361068 
Fgexp=0,5136
	
	3.2 – Determinação de glicose em uma amostra real:
Amostra: 25g de amostra/ L
Cálculo: m Cu2Oam ——— m glicam
 m Cu2Ofg ——— m glicfg
m Cu2Oam x m glicfg = m glicam x m Cu2Ofg 
m glicam = m Cu2Oam x m glicfg/ m Cu2Ofg
m glicam = m Cu2Oam x Fgexp
Logo:
m glicam = 0,0944 x 0,5136
m glicam = 0,0484g
	O valor da alíquota é de 10,00 ml, porém o valor da amostra é um litro:
m glicam ——— 10,00 ml
m glicTOTALam ——— 1000 ml
0,0484g ——— 10,00 ml 
m glicTOTALam ——— 1000 ml m glicTOTALam = 4,84g
Teor de glicose da amostra em porcentagem massa por massa:
25g da amostra ——— m glicTOTALam 
 100g ——— % m/m
25g ——— 4,84g
100g ——— % m/m
% m/m = 19 %
	3.3- Fator gravimétrico teórico e porcentagem massa por massa teórico:
Fgteo= MM glic / MM Cu2O = 180,16/143,09 = 1,2590
m glicteo = m Cu2Oam x Fgteo
m glicteo = 0,0944 x 1,2590= 0,118g
0,118g ——— 10,00ml
m glicTOTALteo ——— 1000 ml m glicTOTALteo = 11,8g
25g ——— 11,8g
100g ——— % m/m % m/m = 47 %
	4- Discussão
	A partir do início do procedimento, é possível identificar formas de precaução para que o processo aconteça de forma eficaz e com o mínimo de perda de matéria possível. A preparação do licor de Felhing é uma dessas formas de precaução. Em meio alcalino (necessário para haver a reação posterior de oxidação), o cobre da solução de Felhing A iria se precipitar, porém com a adição da solução de Felhing B contendo tartarato é possível impedir essa precipitação, pois o tartarato, ao unir-se ao cobre, forma um complexo solúvel. Outras formas de precaução estão diretamente ligadas ao método em si, tais como:
- A importância de usar uma pipeta volumétrica para a medição e transferência precisa do volume do líquido contendo a glicose.
- A importância de ser cuidadoso e utilizar o bastão de vidro ao transferir o licor de Felhing e a água destilada na solução de glicose para que não haja perda do analito.
	Após juntar o licor de Felhing, a glicose e água destilada, a solução é levada para aquecer por 5 minutos. Acontece uma reação de oxidação entre o cobre (reduzido a óxido cuproso que precipita) e a glicose (oxidada). A glicose é o reagente limitante, isso significa que quando “acabar” a reação a glicose foi toda consumida, mas o cobre não. Dessa forma a solução continua com cor azul. Se a solução não estiver azul, é preciso adicionar mais licor de Felhing para ter certeza que a glicose foi devidamente consumida.
	Uma etapa bastante importante na formação de um bom precipitado não pode ser realizada pela falta de tempo no laboratório. Essa etapa é denominada digestão e é aprimorada pelo tempo em que o precipitado permanece em contacto com a água-mãe. Esse passo é destinado à obtenção de um precipitado mais puro possível, constituído de partículas grandes (e de fácil filtração) para não haver perda. Além disso, esse processo de recristalização permite que as impurezas ocluídas passem para a água-mãe, diminuindo assim a contaminação do material a ser pesado.
	O precipitado formado é filtrado pelo cadinho e depois lavado diversas vezes visando à eliminação de possíveis impurezas retidas no material precipitado e a diminuição da perda desse material. Após isso, o cadinho é pesado em uma balança. É importante lembrar que antes de usar o cadinho para realizar a precipitação é necessário que ele seja pesado (sem colocar a mão diretamente nele para que não acorra alteração no peso). Dessa forma somos capazes de calcular a diferença entre o cadinho cheio e o cadinho vazio e depois relacionar estequiometricamente a massa do óxido de cobre com a massa da glicose.
	Apesar do método de análise gravimétrica ser bastante eficaz na quantificação do analito, o teor de glicose experimental pode ser maior, menor ou igual ao teor de glicose teórico por diversos motivos. A glicose pode ser completamente convertida, nesse caso o teor é igual. A glicose pode ter sobrado, ou seja, não reagiu 100% na etapa de oxidação, no caso do teor ser menor. Na solução poderia ter mais glicose que o previsto (aumentando o valor do Fator gravimétrico e da porcentagem massa por massa) ou pode ter juntado bastante impureza no precipitado, aumentando assim a sua massa e alterando o cálculo de porcentagem para mais.
	5- Conclusão
	Através da técnica de análise gravimétrica, pudemos quantificar o teor de glicose da amostra em porcentagem massa por massa ao realizar a reação de precipitação. Nosso objetivo foi atingido com sucesso, uma vez que o teor de glicose encontrada foi de 19 % no experimento.
	Verificou-se que em comparação com o valor do teor de glicose teórico (47%), o teor experimental foi menor. Conclui-se que além do motivo citado no tópico de discussão (o precipitado não ter feito uma boa digestão e a glicose não ter reagido completamente), pode ter ocorrido perda do precipitado durante algumas etapas como, por exemplo, a etapa de lavagem. Tudo isso leva a uma alteração nos cálculos e uma diminuição da porcentagem de massa de glicose para menos.
	É praticamente impossível que em laboratório não ocorra erro. Logo, a atenção no laboratório é indispensável para que possa diminuir a margem de erro e aumentar a exatidão do procedimento.
	6- Referências 
SILVA, R. N. et all. Comparação de métodos para a determinação de açúcares redutores e totais em mel. Food Science and Technology, Campinas, vol.23 no.3 Sept./Dec. 2003. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0101-20612003000300007>.Acesso em: 27/03/2015
TAVARES, J. T. Q. et all. Interferência do acido ascórbico na determinação de açúcares redutores pelo método de Lane e Eynon. Química Nova. São Paulo, vol.33 no.4, 2010. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422010000400008> Acesso em: 27/03/2015.
RODRIGUES. Teste de Fehling. Disponível em: <http://www.fciencias.com/2014/10/16/teste-de-fehling-laboratorio-online/>. Acesso em: 27/03/2015
DEMIATE, I. M. et all. DETERMINAÇÃO DE AÇÚCARES REDUTORES E TOTAIS EM ALIMENTOS. PUBLICATIO UEPG 8 (1): 65 - 78, 2002 Disponível em: <http://www.revistas2.uepg.br/index.php/exatas/article/viewFile/772/677>. Acesso em: 27/03/2015
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R., Fundamentos de Química Analítica, Vol. Único, tradução da 8 ed. Norte americana.
BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar, 1 ed. Publicada em co-edição com a Universidade Estadual de Campinas.