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� CURSO DE FARMÁCIA Disciplina: Química Analítica Profa. Isabel C.F. Damin Prática n° 1 Separação e determinação dos cátions do grupo IIIA 1. Objetivos A presente prática tem como objetivo separar e identificar os cátions do grupo I em uma amostra aquosa. Para isto é necessário observar o comportamento dos cátions frente aos reagentes do grupo e observar as reações que ocorrem. A presente prática tem como objetivo separar e identificar os cátions do grupo IIIA em uma amostra aquosa. Para isto é necessário observar o comportamento dos cátions frente aos reagentes do grupo e observar as reações que ocorrem. 2. Introdução Teórica Os metais que fazem parte do grupo III são ferro III, alumínio, cromo III, níquel, cobalto, zinco e manganês II. O reagente deste grupo é o sulfeto de hidrogênio na presença de amônia e cloreto de amônio. O terceiro grupo é dividido em dois grupos: o grupo IIIA, que precipita como hidróxido e, o grupo IIIB, que precipita como sulfeto. Fazem parte do grupo IIIA o ferro III, o alumínio e o cromo III. Todos precipitam como a amônia na presença de cloreto de amônio, formando hidróxidos coloridos. O Al(OH)3 é um precipitado branco, Fe(OH)3 precipitado marrom avermelhado e Cr(OH)3 precipitado verde cinzento. 3. METODOLOGIA 3.1. Materiais na bancada do grupo -01 Pêra de sucção; -01 Funil; -05 Béqueres; -01 Vidro de relógio; -01 Bastão de vidro; -01 Espátula; -065 Tubos de ensaio. 3.2. Materiais na bancada para a turma -Balança; -Chapa de aquecimento; -Papel filtro; -Pipetas graduadas; -Pipetas Pauster. 3.3. Reagentes - Amostra A, B e C - Cloreto de amônio – NH4Cl sólido - Hidróxido de amônio - NH4OH 10% - Cloreto de amônio – NH4Cl 1% - Hidróxido de sódio – NaOH 1M - Peróxido de hidrogênio - H2O2 3% - Ácido acético glacial - Nitrato de chumbo - Ácido clorídrico – HCl diluído 1% - Ferrocianeto de potássio 0,1 M Ao preparar as soluções com ácido acético manuseie na capela! 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Anotar as observações! Preparar uma solução amostra em um béquer contendo os 3 cátions (2 mL de cada amostra –A, B e C) Adicionar a amostra de NH4Cl sólido na proporção de 1g para cada 100 mL e aquecer a ebulição. Assim, que iniciar a ebulição, interrompa. Cuidado ao aquecer, pois pode respingar! Após a solução esfriar, adicionar 4 mL de NH4OH diluído até a solução ficar alcalina (verificar o pH), misturar a solução com um bastão de vidro. Ferver por 1 min e filtrar imediatamente em um béquer. Lavar o pptado com solução de NH4Cl 1%. Desprezar o filtrado e as águas de lavagem. Ppt pode conter Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 Transferir o ppt com o auxílio de uma espátula para um béquer, após adicionar 5 mL de solução de NaOH 1 M e 5 mL de solução de H2O2 3%. Ferver até cessar o desprendimento de oxigênio (quando cessar de borbulhar) e filtrar. Guardar o filtrado. Dissolver o ppt com 2 mL de solução de HCl dil. em um béquer. E divida em duas alíquotas em dois tubos de ensaio. Em uma adicionar com uma pipeta (1-2 mL) uma solução de H2O2 e na outra ferrocianeto. Coloração vermelha com H2O2 e azul com ferrocianeto indica a presença de ferro Dividir o filtrado obtido em 3 alíquotas (3 tubos de ensaio). Se o primeiro filtrado apresentar coloração amarela indica presença de cromo. O segundo filtrado deve ser acidificado com 1 mL de ácido acético e adicionar uma pequena quantidade de nitrato de chumbo. Ppt amarelo indica a presença de cromo: cromato de chumbo O terceiro filtrado deve ser acidificado com outra alíquota com HCl dil. (verificar o pH). Alcalinizar com NH4OH (verificar o pH), transferir para um béquer e aquecer a ebulição. Ppt branco gelatinoso indica a presença de alumínio: Al(OH)3 POR FAVOR, LAVAR O MATERIAL USADO NO EXPERIMENTO E DEIXE NA BANCADA! ELABORAÇÃO DAS QUESTÕES A SEREM ABORDADAS NO CADERNO DE AULA PRÁTICA Apresente: - A descrição das observações constatadas na prática. - As reações envolvidas na separação e identificação dos cátions do grupo IIIA. - A marcha analítica do grupo IIIA. 7. Bibliografia 1. Arthur I, Vogel - Química Analítica Qualitativa, Mestre Jou; Edição: 5ª, 1981. 2. MENDHAM, J. et. Al. Vogel – Análise química quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC. 2002. Folha com os resultados para entregar! Aluno: ___________________________________ Rubrica da professora: _______________ ___________________________________ Questões do relatório: Fazer a marcha analitica das reações com as observações. Qual é a importância de identificar cátions do grupo IIIa? Descreva as características químicas destes cátions? Quais são os fundamentos químicos usados neste experimento? Quais foram as dificuldades encontradas no experimento?