Relatorio destilação por arraste a vapor extração de óleos essenciais do cravo

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DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR: EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS DO CRAVO
PETRY, Alexandra., CAETANO, Kelly. C., FERNANDES, Vinicios. P.
a. Unisul, Santa Catarina 
Resumo
Neste estudo, fora feita destilação de cravo a fim de extrair óleos essenciais de sua composição, utilizados na fabricação de fragrâncias e perfumes, de alimentos e bebidas e medicamentos. Para a destilação do produto foi utilizado da reação do cravo em destilação por arraste de vapor até que se obteve o necessário de produto, então fora extraído com 4 porções de 10 mL de diclorometano, desprezando a fase aquosa. Os resultados indicaram que, com resultado teórico, de óleos essenciais, de 3,08 % e um resultado experimental de 1,00 %, obteve-se, então, uma eficiência de aproximadamente 33 % na preparação do produto.
Palavras-chave: cravo, eugenol, óleos essenciais.
1. INTRODUÇÃO
Há séculos sabe-se que a destilação de muitas plantas com vapor produz uma mistura de fragrâncias líquida chamada de óleos essenciais. Por vários anos, tais extratos de plantas têm sido utilizados na medicina, nos temperos e nos perfumes. Quimicamente, os óleos essenciais de plantas consistem em largas misturas de compostos denominados terpenos- pequenas moléculas orgânicas com uma diversidade enorme de estruturas (MCMURRY, 2005).
Segundo Barbosa (2015), a destilação por arraste de vapor é o método mais utilizado para extração de óleos essenciais, que possui constituintes como ésteres, éteres, álcoois, fenóis, aldeídos, cetonas e hidrocarbonetos aromáticos. Nesta operação, os vapores do componente volátil são arrastados pelo vapor de água que está com elevada temperatura. A pressão de vapor do líquido com a pressão de vapor da água faz com que o líquido entre em ebulição antes de atingir a temperatura de ebulição conhecida à pressão atmosférica.
É recomendado o uso da destilação por arraste de vapor quando se deseja separar uma substância cujo ponto de ebulição é alto e/ou apresente risco de decomposição, ou para purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas, que são apolares, ou para separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próxima a da água a 100 °C (OLIVEIRA; LIMA, 2003).
As plantas e seus compostos derivados sempre forneceram alternativas para o controle da dor e, posteriormente, para o desenvolvimento de fármacos analgésicos. Neste contexto estão inseridos os terpenos, os quais são dotados de diversas atividades farmacológicas, inclusive propriedades analgésicas (OLIVEIRA et al., 2014).
O cravo-da-índia é uma especiaria muito conhecida e é utilizada principalmente nos alimentos como doces, biscoitos, bolos e é utilizado na indústria de medicamentos. Seu nome científico é Syzygium Aromaticum, mas também é comumente conhecido por: cravoária, rosa-da-índia, craveiro-de-cabecinha ou ainda de cravinho-de-túnis (FONSECA, 2010).
Existe uma grande quantidade de componentes químicos presentes nos óleos essenciais, no caso do cravo da índia, o eugenol está presente em maior quantidade, cerca de aproximadamente 85% (OLIVEIRA, 2009).
O eugenol, é uma substância natural que tem despertado o interesse de vários pesquisadores no mundo por apresentar uma diversidade de propriedades biológicas, incluindo: antioxidante, antimicrobiano, anestésico, analgésico, hepatoprotetor, anticoagulante entre outras (SILVA, 2017).
Durante o processo de extração são utilizados solventes, como o hexano ou diclorometano, para a separação e isolamento de substâncias. De acordo com Borges, Aslof, Cansian e Mossi (2007), extratos equivalentes ao solvente hexano e diclorometano apresentam espectro de ação semelhante, porém, em relação ao rendimento o diclorometano é mais eficiente, obtendo-se maior rendimento de extração de óleos essenciais.
Este artigo tem por objetivo isolar o eugenol a partir do óleo de cravo, empregando-se da técnica de destilação por arraste a vapor, e por extração utilizando diclorometano.
2. MÉTODO 
Montou-se a aparelhagem para destilação usando um balão de 250 ml, com o frasco coletor sendo um erlenmeyer e a fonte de calor uma chapa de aquecimento. 
Colocou-se aproximadamente 10 g de pedaços de cravo num balão de três bocas e adicionou-se 150 mL de água. Iniciou-se o aquecimento de modo a ter uma velocidade lenta, mas constante, de destilação. Continuou-se a destilação até coletar 20 mL do destilado. Retirou-se a água do funil de separação e colocou-se o destilado nele. Extraiu-se o destilado com 4 porções de 10 mL de diclorometano. Separou-se as camadas e desprezou-se a fase aquosa. Secou-se a fase orgânica com sulfato de sódio anidro. Filtrou-se a mistura em papel pregueado (diretamente em um balão de fundo redondo previamente tarado), lavou-se com uma pequena porção de CH2Cl2 e em seguida retirou-se o solvente no evaporador rotativo. 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
O método de destilação por arraste a vapor é um dos mais comuns para a extração de óleos essenciais. O principal constituinte do óleo de cravo é o eugenol. O cravo possui uma coloração amarelada, que se torna mais escuro com o passar do tempo (AZAMBUJA, 2017). No entanto, na destilação o líquido obtido se apresentava leitoso por causa das interações de hidrogênio.
A adição de diclorometano na etapa de separação de fases foi essencial, pois manteve o óleo na parte inferior do recipiente, tendo em vista que ele apresenta maior densidade que a água. 
Foi possível observar que ao adicionar-se sulfato de sódio anidro para retirar toda a água restante da fase orgânica, apareceram pequenas formações de aglomerados de conformação cristalina. 
Quando se submeteu a fase orgânica ao processo de evaporação, houve a diminuição do ponto de ebulição do solvente, forçado pelo evaporador rotativo. Assim o solvente é restituído e quando eliminado da fase orgânica, tem como produto o eugenol.
Com o auxílio de uma balança analítica, pesou-se o balão vazio e o balão com óleo, obtendo-se as seguintes massas:
m do balão vazio = 62,50 g
m do balão com óleo = 62,60 g
	A partir desses valores obteve-se a massa experimental do óleo:
	Calculou-se então a porcentagem de óleo: 
	Segundo Oliveira (2009), através dos botões florais secos é possível extrair aproximadamente 15,40% de teor de óleo essencial a partir de 50 g de cravo. Através da prática obteve-se 1% de óleo essencial em 10 g de amostra. Comparou-se então os resultados:
	Nota-se que em 10 g de cravo pode-se obter 3,08 % de óleo essencial. No entanto, na prática o valor obtido foi de 1,00 %, com uma diferença de 2,08 %. Essa diferença pode estar relacionada à vários fatores como perdas no processo de destilação, tempo de destilação insuficiente para extrair todo o óleo e qualidade do cravo. 
4. CONCLUSÃO
	A extração de óleos essenciais do cravo pelo método da destilação por arraste de vapor teve um rendimento de 1%, com a utilização de diclorometano, sulfato de sódio anidro e aquecimento o rendimento esperado era de 3,08%, pois esses fatores aumentam o rendimento da reação. O baixo valor de rendimento (aproximadamente 33% do que era esperado) pode estar relacionado a erros durante a extração do óleo e a procedência do cravo utilizado.
5. REFERÊNCIAS
AZAMBUJA, Wagner. Óleo Essencial de Cravo. Site: oleosessenciais.org, 2017. Disponível em: https://www.oleosessenciais.org/oleo-essencial-de-cravo/. Acesso em: 10/04/19
BARBOSA, G. P. Operações da indústria química- princípios, processos e aplicações. 1ª ed. São Paulo: Érica, 2015.
BORGES, L. R.; ASLOF.; CANSIAN, R. L; MOSSI, A. J. Determinação de atividades biológicas em extratos de carqueja. Disponível em: www.seb-ecologia.org.br/viiiceb/pdf/1921.pdf. Acesso em: 10/04/19
FONSECA, Zulmiro Alves da. Cravo-da-índia. 2010. Disponível em: www.planetamed.com.br. Acesso em: 10/04/19.
MCMURRY, J. Química orgânica. V. 1. Tradução 6ª ed. norte-americana. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2005.
OLIVEIRA, C. L. F. de; LIMA, I. L. de. Óleos essenciais de eucalipto. In: PEIXOTA,A. L. (Org). Coleções biológicas de apoio ao inventário, uso sustentável e conservação da biodiversidade. Rio de Janeiro: Instituto de Pesquisas Jardim Botânico do Rio de Janeiro, 2003. p. 107-111.
OLIVEIRA, M. A.; et al. Aplicação de terpenos como agentes analgésicos: uma prospecção tecnológica. Revista GEINTEC- Gestão, Inovação e Tecnologias. V.04, n.04, 2014, p. 1292-1298.
OLIVEIRA, Rosilene Aparecida de et al. Constituintes químicos voláteis de especiarias ricas em eugenol. Rev. bras. farmacogn [online] 2009, vol.19, n.3, pp. 771-775. Disponível em: http://dx.doi.org/10.1590/S0102-695X2009000500020. Acesso em 10/04/19
SILVA, Francisco Felipe Maia da. Síntese, caracterização estrutural e avaliação do potencial antibacteriano e antioxidante de derivados do eugenol e processos biocatalíticos usando a casca de laranja. 2017. 183 f. Tese (Doutorado em Química) – Centro de ciências departamento de química orgânica e inorgânica, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017.