Relatório extração da cafeína

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EXTRAÇÃO DA CAFÉINA DO CHÁ PRETO LIPTON POR MEIO DA UTILIZAÇÃO DE SOLVENTES
PETRY, Alexandra, CAETANO, Kelly. C., FERNANDES, Vinicios. P.
a. Unisul, Santa Catarina 
Resumo
Os alcalóides são substâncias orgânicas extraídos geralmente de vegetais e provocam efeitos fisiológicos característicos nos organismos humanos. Neste estudo, extraiu-se a cafeína a partir das folhas de chá preto da marca Lipton. Utilizou-se água quente com carbonato de cálcio e após o esfriamento, foi feita a extração com diclorometano e seco com sulfato de sódio anidro. Em seguida foi filtrado por gravidade, removendo-se o diclorometano usando o rotoevaporador, e purificando-se por recristalização utilizando acetona e heptano. A massa obtida após a eliminação do diclorometano e recristalização foi de 0,04 g, com rendimento de 0,35%. Observou-se decomposição quando a temperatura atingiu 215 °C ao se determinar o ponto de fusão. Este estudo mostra que processo de extração da cafeína do chá preto teve um rendimento menor do que o esperado, já que a Anvisa recomenda que a porcentagem deve ser de no mínimo 1,5 %, e foi utilizado fatores que favorecem a formação de produtos. O baixo valor de rendimento obtido pode ser justificado pelo fato de a filtração a vácuo não ter sido terminada, devido à pouca quantidade de material que estava passando pelo papel.
Palavras-chave: acetona, alcalóides, cafeína, chá preto, diclorometano, heptano.
1. INTRODUÇÃO
Segundo Pavanelli (2014), os alcalóides são compostos orgânicos nitrogenados, geralmente encontrados em vegetais (pouco alcaloides são descritos em animais), e geralmente de caráter básico. Possuem inúmeras propriedades farmacológicas, e grande parte destes são utilizados na medicina como analgésicos e anestésicos.
A cafeína foi isolada pela primeira vez de grãos de café por Friedlieb Ferdinand Runge, em 1820. Atua aumentando a frequência cardíaca e a atividade cerebral, sendo o alcalóide mais consumido do mundo: pelo grande consumo tradicional do café (bebida) e outras bebidas e alimentos ricos em cafeína, como chá preto, chocolate, dentre outros (NETO; CAETANO, 2005). 
A cafeína é um alcaloide presente em mais de 60 espécies de plantas, e é conhecida também por 1,3,7-trimetilxantina. Essa substância pertence ao grupo de compostos das metilxantinas, e estas possuem propriedades que estimulam o sistema nervoso central, causando um estado de alerta de curta duração (TAVARES; SAKATA, 2012).
Fatores como, clima, espécie de planta, localização geográfica, práticas de cultivo, tipo de grãos ou folha, tamanho da porção consumida, alteram a quantidade de cafeína presente em uma determinada bebida ou alimento. Devido a sua estrutura química, a 1,3,7-trimetilxantina se solubiliza em água quente e em solventes de média polaridade, como solventes clorados (SILVA, 2003; CARVALHO, 2018).
O chá preto é uma das bebidas mais consumidas no mundo. É um dos principais chás extraídos por fermentação do arbusto Camellia sinensis, e é preparado por meio da infusão de folhas processadas deste. Originária do Sudeste Asiático, China e Índia, é utilizado na forma de produto solúvel, como estimulante ou chá alimentício (LIMA et al, 2009; SILVA, 2014).
O chá preto (extraído da Camellia sinensis) juntamente com o café (Coffea arábica) são as bebidas mais ricas do alcalóide cafeína e também as mais consumidas no mundo, e devido à estes fatores, segundo Moura et al (2015), se faz necessário identificar as quantidades presentes desta substância nos alimentos e bebidas comerciáveis. Tal controle precisa ser feito constantemente, pois os limites de tolerância para a cafeína podem variar de acordo com o indivíduo que a ingere. 
Segundo Almeida; Sangiovanni; Liberali (2009), o uso de bebidas e alimentos que contenham cafeína é muito comum no meio esportivo, devido aos seus benefícios ergogênicos, que melhoram o rendimento dos atletas. Porém, se deve manter um controle quanto às dosagens de cafeína, pois em elevadas doses, essa substância pode causar desconfortos aos praticantes de esporte.
 Este artigo tem por objetivo extrair a cafeína das folhas de chá preto (Lipton), utilizando água quente contendo carbonato de cálcio e posteriormente diclorometano, e purificar a cafeína por meio da técnica de recristalização utilizando acetona e heptano.
2. MÉTODO 
Em um erlenmeyer de 250 mL adicionou-se 11,37 g de chá preto (Lipton), 150 mL de água e 7,0 g de carbonato de cálcio. A mistura foi fervida por 20 minutos e então filtrada em funil de Buchner. Após a filtragem, esfriou-se o filtrado em um banho de gelo entre 10 e 15 °C. O filtrado foi transferido para um funil de separação e foi utilizado 4 porções de 20 mL de diclorometano para extrair a cafeína, agitando-se de maneira suave para que se evitasse a formação de emulsão. A fase orgânica foi transferida para um béquer ao qual se adicionou sulfato de sódio anidro e então foi filtrada por gravidade utilizando um balão de fundo redondo, previamente pesado. Evaporou-se o diclorometano utilizando o equipamento evaporador rotativo até que se obteve-se 5 mL no balão. O balão foi pesado novamente e o extrato foi transferido para um béquer para realizar a recristalização da cafeína bruta, utilizando 6 mL de acetona e algumas gotas de heptano até a formação de um precipitado esverdeado. O precipitado foi então pesado e deixado em repouso por um dia. Determinou-se o ponto de fusão e fez-se os cálculos do rendimento.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A cafeína foi solúvel em água podendo ser extraída das folhas do chá com água quente. No entanto, junto com a cafeína, outros compostos orgânicos são extraídos. Para estes compostos não interferirem no processo de extração da cafeína, faz-se necessárias duas extrações: uma sólido-líquido, onde a cafeína foi extraída do chá e, outra líquido-líquido, na qual a cafeína foi extraída da fase aquosa (BONACIN, 2013).
Na extração sólido-líquido, a cafeína foi extraída com carbonato de cálcio para neutralizar os taninos ácidos presentes nas folhas do chá e que também se dissolvem em água quente. Já na extração líquido-líquido, foram usadas porções múltiplas de diclorometano, pois a maioria das substâncias presentes no chá não é solúvel neste solvente, porém, a cafeína se faz solúvel (BONACIN, 2013). A fase aquosa foi então desprezada, deixando somente a fase orgânica. 
O sulfato de sódio anidro foi usado para a secagem da fase orgânica, visto que ele adsorve as moléculas de água contidas na solução (BRENELLI, 2003). O solvente diclorometano foi evaporado da fase orgânica com o auxílio do evaporador rotativo, tendo como produto a cafeína bruta. A técnica de recristalização usada nesta experiência consistiu em dissolver o sólido em acetona e heptano, deixando em repouso para a formação de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produziria um produto puro e as impurezas ficariam na solução (BRITO, GONÇALVES E GESSER, 2011). No entanto, a recristalização não foi bem sucedida, pois o solvente se evaporou, não havendo formações de cristais, o que indica que havia impurezas no produto.
Com o auxílio de uma balança analítica pesou-se o balão vazio, obtendo-se uma massa de 136,33 g e pesou-se também o balão com extrato, obtendo-se 136,61 g. Subtraiu-se então a massa do balão com extrato da massa do balão vazio e foi obtido 0,28 g de cafeína bruta. A partir desse valor experimental, calculou-se a porcentagem:
Para a recristalização, pesou-se o béquer vazio e obteve-se uma massa de 32,17 g. O mesmo béquer foi pesado após recristalização e obteve-se 32,21 g. Subtraiu-se então a massa do béquer após recristalização da massa do béquer vazio e foi obtido 0,04 g de cafeína. A partir desse valor experimental, calculou-se a porcentagem:
0,35 %
A porcentagem de cafeína obtida foi de 0,35 %. Segundo legislação da Anvisa, Portaria n° 519 de 26 de junho de 1998, a porcentagem de cafeína no chá preto é de no mínimo 1,5 %. O baixo valor encontrado pela equipe está justificado no fato de que não se esperou a filtraçãoa vácuo terminar, pois essa se mostrou ineficiente devido à pouca quantidade de material que estava passando pelo papel filtro. O experimento foi realizado com a pequena quantidade de filtrado que se obteve. 
Quanto a quantidade de cafeína em chás, leva-se em conta que a composição das folhas de chá pode variar com a espécie, idade das folhas, clima e condições de cultivo (BORTOLINI, SICKA e FOPPA, 2010).
A cafeína apresenta-se sob a forma de um pó branco ou pequenas agulhas, que apresentam o ponto de fusão a 238° C e sublimam a 178 °C, em condições normais de temperatura e pressão (BRENELLI, 2003). Neste experimento, o ponto de fusão da cafeína foi interrompido quando atingiu 215 °C, pois o mesmo estava se decompondo, pois foi constatado pela coloração preta da amostra.
4. CONCLUSÃO
	A quantidade de cafeína encontrada no chá preto foi de 0,35 %. Para este experimento foram realizadas duas extrações: uma sólido-líquido, na qual foi utilizado carbonato de cálcio para neutralizar os taninos e outra líquido-líquido, realizada com diclorometano para extrair a cafeína da fase aquosa. O resultado obtido através da recristalização da cafeína foi comparado com as normas da Anvisa e ficou abaixo do que era esperado. O baixo valor encontrado está justificado no fato de que a filtração a vácuo não foi terminada, devido à pouca quantidade de material que estava passando pelo papel. 
5. REFERÊNCIAS
ALMEIDA, C.; SANGIOVANNI, D.; LIBERALI, R. Cafeína: efeitos ergogênicos nos exercícios físicos. Revista brasileira de nutrição esportiva. n.15.V. 03. 2009, p. 198-209.
ANVISA, Portaria n° 519 de 26 de junho de 1998. Disponível em: http://portal.anvisa.gov.br/documents/33916/394219/PORTARIA_519_1998.pdf/0f05b918-ef72-41b3-8dec-02d1944813be. Acesso em: 27/04/2019.
BONACIN, Karem C. Quantificação e extração de cafeína em bebidas derivadas do mate através de espectrofotometria. Fundação Educacional do Município de Assis – FEMA – Assis, 2013. Disponível em: https://cepein.femanet.com.br/BDigital/arqTccs/1011290355.pdf
BORTOLINI, Karla; SICKA, Patrícia; FOPPA, Talize. Determinação do teor da cafeína em bebidas estimulantes. Revista Tua Saúde, 2010. Disponível em: <http://revistas.ung.br/index.php/saude/article/download/502/660>.Acesso em: 27/04/2019
BRENELLI, Eugênia C. S. A extração de cafeína em bebidas estimulantes – uma nova abordagem para um experimento clássico em química orgânica. Quím. Nova vol.26 no.1 São Paulo, 2003. Disponível em:< http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422003000100023>. Acesso em 27/04/2019.
BRITO, M. A; GONÇALVES, F. P; GESSER, J. C. Experiência 1: Recristalização e determinação da Pureza de Sólidos. QMC 5119 – Introdução ao Laboratório de Química – UFSC. 2011. Disponível em: <http://www.qmc.ufsc.br/geral/Exp.Quimica 5119/EXPERIENCIA_recristalizacao.pdf>. Acesso em 27/04/2019.
CARVALHO, Carina Maria Bello de. Aplicação de Técnicas Cromatográficas e Espectrométricas no Desenvolvimento de Métodos para Datação e Investigação de Fraudes em Documentos Forenses. 2018. 205.f. Tese (Doutorado em Ciências Farmacêuticas) - Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, 2018.
LIMA, J. D; et al. Chá: aspectos relacionados à qualidade e perspectivas. Ciência rural. V. 39, n. 04. 2009, p. 1270-1278.
MOURA, C de.; et al. Determinação de cafeína em chá preto (Camellia sinensis) por cromatografia líquida de alta eficiência. Synergismus scyentifica UTFPR. n.01. v.10. 2015, p. 99-107.
NETO, P. A. de S. P; CAETANO, L. C. Plantas medicinais: do popular ao científico. Maceió: UFAL, 2005.
PAVANELLI, L. da C. Química orgânica: funções e isomeria. 1ª ed. São Paulo: Érica, 2014.
SILVA, E. L. Química aplicada: estrutura e funções inorgânicas e orgânicas. 2ª ed. São Paulo: Érica, 2014.
SILVA, M. S. Os efeitos da cafeína relacionados à atividade física: uma revisão. Disponível em: < http:// www.efdeportes.com/efd66/cafeina.htm >. Acesso em: 20 de abril de 2019
TAVARES, C; SAKATA, R. K. Cafeína para o Tratamento de Dor. Revista Brasileira de Anestesiologia. n.03. V.62. 2012, p. 387-401.