RELATÓRIO EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA

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Introdução
A extração por solvente é uma técnica em que uma solução geralmente aquosa é posta em contato com um segundo solvente (usualmente orgânico), essencialmente imiscível com o primeiro solvente, com o objetivo de causar uma transferência de um ou mais de um soluto para um outro solvente. As separações são feitas de maneira simples, rápida e conveniente (VOGEL,1981) 
 Em muitos casos, a separação pode ser efetuada por agitação, durante alguns minutos, num funil de decantação. O processo de extração por solventes é uma técnica moderna, usada para obter maior rendimento ou obter produtos que não são possíveis em outro procedimento. Em síntese, este processo baseia -se na maior solubilidade de certos compostos orgânicos em determinados solventes (VOGEL, 1981)
O processo de extração analisado serviu para separar a cafeína dos demais componentes do chá preto, entre eles a proteína, óleos essenciais, flavonoides, taninos e ácidos gálicos, além da celulose. Existem três principais tipos de extração: Extração Simples, Extração Múltipla e Quimicamente Ativa, cujas definições são apresentadas no quadro-resumo abaixo:
Principais tipos de extração.
	Tipo de extração
	Conceito
	Extração Simples
	Extração que é realizada apenas em uma etapa, ou seja, determinamos o volume de solvent e extrator e realizamos a extração com todo esse volume de uma única vez. 
	Extração Múltipla
	Envolve duas ou mais extrações simples.
	Extração Quimicamente Ativa
	Altera quimicamente um composto a fim de mudar sua constante de distribuição.
Fonte: http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo
Objetivos
Os objetivos desta prática é entender e proceder as etapas necessárias para a extração de cafeína a partir do chá preto, avaliar todos os reagentes utilizados e suas funcionalidades, durante a extração, avaliar como a solubilidade dos compostos é afetada por determinados solventes, calcular o rendimento de formação da cafeína a partir do chá preto.
Materiais e reagentes
Materiais utilizados
Chapa de aquecimento;
1 erlenmayer de 500mL;
2 erlenmayer de 125mL;
1 funil de vidro;
1 vidro relógio;
1 suporte universal com garra;
1 proveta de 100mL;
1 barra magnética (peixinho);
1 Kitassato;
1 funil de buchuner;
1 bomba a vácuo;
Papel filtro;
Funil de decantação;
Balão volumétrico;
Evaporador rotativo;
Balança analítica.
Reagentes utilizados
Folhas de chá preto;
CaCO3;
NaCl (Cloreto de sódio);
Diclorometano;
Na2SO4.
Procedimento experimental
Inicialmente foi pego um erlenmeyer de 500mL e foi adicionado 15g de folhas de chá preto juntamente com 5g de CaCO3 que foi pesado em um vidro relógio, após foi adicionado em média 150mL de água destilada que foi medida em uma proveta de 100mL. Então foi adicionado uma barra magnética. Em seguida foi colocado o erlenmeyer em cima de uma chapa de aquecimento (conforme mostra figura 1), logo a mistura foi aquecida até a sua ebulição (conforme mostra figura 2). 
Após foi feito a filtração a vácuo da mistura (conforme mostra figura 3 e 4). Então foi adicionado 10g de NaCl ao filtrado e foi transferido a solução para um funil de decantação após foi agitado e foi retirado a pressão algumas vezes, então foi observado algo indesejado. A seguir foi feita a extração da cafeína, seria realizada em duas etapas com 25mL de diclorometano em cada uma, mas como ao adicionar NaCl não foi obtido o resultado esperado foi adicionado os 50mL de diclorometano juntos foi agitado e retirada a pressão. Após a fase orgânica já recolhida em um erlenmayer de 125mL foi adicionado 4g de Na2SO4 e 50mL de água destilada e foi agitado vigorosamente durante uns dez minutos não tendo o resultado esperado foi adicionado sulfato até obter o resultado esperado. Logo foi feita uma filtração simples e foi transferida a solução para um balão já pesado anteriormente (conforme mostra figura 5). Então foi levado esse balão para o evaporador rotativo (conforme mostra figura 6). Logo foi pesado o balão novamente e foi realizado o cálculo do rendimento. 
Resultados e discussões
	Ao adicionar NaCl ao filtrado era para a solução ficar translucida, logo como não ficou foi adicionado 25mL de diclorometano e mesmo assim não formando duas fases foi colocado mais 25mL de diclorometano. Notou-se as duas fases com alguma dificuldade porém foi possível recolher a fase orgânica, que ainda não estava translúcida. Logo foi adicionado 4g de Na2SO4 e 50mL de água destilada. Quando o sulfato é adicionado ele forma grumos onde esses grumos absorvem a água e as impurezas deixando a fase orgânica translúcida, porém não foi o que aconteceu, foi adicionado muito mais do que 4g e após adicionar em torno de 10g foi obtido o resultado esperado.
	A função do NaCl é de ajudar a desfazer a emulsão. Isso faz diminuir a compatibilidade entre a fase orgânica e a aquosa, forçando assim a separação. (Ressaltando que não foi isso que aconteceu).
	Ao adicionar o NaCl não tendo o resultado esperado foi formado uma emulsão. Durante o processo de extração, pode ocorrer emulsão, isto é, gotas de uma fase permanecem em suspensão na outra fase. Causas da formação de emulsão estão relacionadas com diferenças muito pequenas de densidade entre as duas fases, ou mesmo com vigorosa agitação. Emulsões são encontradas muitas em extrações realizadas, ocorrendo principalmente se qualquer material viscoso estiver na solução.
	Como não formar emulsões: Evitar agitações vigorosas, ao usar funil de separação, as extrações devem ser realizadas com leves giradas ao invés de agitar, ou com leves inversões. O funil de separação não deve ser agitado. (Ressaltando que foram realizados todos esses métodos corretamente).
A cafeína poderá ser extraída da solução básica do extrato com diclorometano, e os sais permanecerão na solução aquosa. Embora as clorofilas sejam parcialmente solúveis em diclorometano, a maioria dos demais pigmentos não são. Portanto a extração com diclorometano permite obter a cafeína aproximadamente pura com uma coloração esverdeada, devido a presença de impurezas de clorofila.
A barra magnética que foi utilizada logo no início do procedimento é um produto muito utilizado para agitar homogeneizar soluções. Todos os modelos de barras magnéticas são revestidos em PTFE resistente a produtos químicos, de grande durabilidade, sem soldas, mono-molde, impedindo a penetração de produtos no seu interior, não descartável, com imã em alnico V de alta intensidade. Resistente a temperaturas de -270 á +260 °C.
	Ao utilizar o evaporador rotativo, o mesmo faz a remoção de solventes voláteis, por meio do processo de evaporação e condensação, ele remove substâncias diferentes, presentes em amostras. A amostra que terá suas substâncias separadas é colocada no frasco de evaporação, que por sua vez permanece dentro do banho de aquecimento. Neste local o frasco sofre rotações promovidas pelo Rotaevaporador IKA em dois sentidos (horário e anti-horário), para otimizar a evaporação.
O material evaporado será direcionado até o condensador, onde haverá uma serpentina contendo liquido refrigerado (geralmente água). Devido a este contato e diferenças na temperatura, a substancia evaporada se transforma em liquido novamente e segue em direção ao frasco receptor. Assim, a amostra permanece no frasco de evaporação, e a substância destilada no frasco receptor do Rotoevaporador.
Após a evaporação, foi realizado o cálculo do rendimento como é possível ver abaixo:
Peso do balão: 53,34g
Peso do balão + cafeína: 53,59g
53,59g – 53,34g= 0,25g
15g ----- 100%
0,25g ---- x%
X=1,66% de rendimento.
Conclusões
Na prática realizada, foi feita a extração de cafeína a partir do chá preto, onde foi possível, obter uma massa mínima de cafeína. Sabe-se que o chá é composto de celulose, taninos, proteínas, óleos essenciais e flavonoides, além da cafeína, que foi o objeto de nosso interesse no experimento. A partir de uma massa de chá de 15gramas, obteve-se, pelo processo de extração feito, uma massa de 0.25g de cafeína, cujo rendimento foi de 1,66%. 
Nessa prática, verificou-se a extração da cafeína a partir do chá preto que, dentre as diversas formas de fazer essa extração de substancias a partir de vegetais, utilizou-se a extração por meio de solventes, empregando como solvente o diclorometano. Sabe-se que a cafeína é uma composto muito difundido principalmente na indústria de bebidas e suas propriedades de estimulante do sistema nervoso central e respiratório são características conhecidas pela população em geral. 
Referências bibliográficas
1-ATKINS,P.; JONES, L.; Princípios da química-questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5º Edição. Porto Alegre: Bookman, 2012. Capítulo 19.
2-CONSTANTINO, M.G; SILVA, G.V.J; DONATE, P.M. Fundamentos de Química Experimental . Vol.53. Pág 179 à 200.
3-Gonçalves, D., Wal, E., Almeida, R.R. Química Orgânica Experimental. São Paulo: Mc Graw Hill, 1988. Pág 281.
4-Quantidade de cafeína em alimentos e bebidas. Disponível em:<http://www.medclick.com.br/saude/2014/06/quantidade-de-cafeina-em-alimentos-e-bebidas/> Acesso em 17 de janeiro de 2018.
5-Barras Magnéticas. Disponivel em:<http://www.prolab.com.br/produtos/acessorios-para-laboratorio/barras-magneticas> Acesso em 17 de janeiro de 2018.
6-Evaporador rotativo. Disponivel em:<http://www.splabor.com.br/blog/evaporador-rotativo-2/evaporador-rotativo-tecnologia-empregada-na-destilacao/> Acesso em 17 de janeiro de 2018.
7-Disponivel em:<//qmc.ufsc.br/orgânica> Acesso em 19 de janeiro de 2018.