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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS QMC1076 – QUÍMICA ANALÍTICA DE PROCESSOS II DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETOS EM SAL PELO MÉTODO DE MOHR Santa Maria, 10 de outubro de 2016. Sumário Introdução A titulometria de precipitação, é baseada nas reações que produzem os compostos iônicos de solubilidade limitada, é uma das mais antigas técnicas analíticas. O reagente precipitante mais importante e o mais usado é o nitrato de prata, que é empregado para a determinação dos haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN–, CN –, CNO–), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes. Os métodos titulométricos com base no nitrato de prata são às vezes chamados de métodos argentométricos.1 Um dos métodos de volumetria de precipitação é o método de Mohr, um método argentimétrico direto, onde se baseia em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador (que possui uma coloração amarela). No ponto final da titulação, quando a precipitação do cloreto for completa, o primeiro excesso de íon Ag+ reagirá com o indicador ocasionado a precipitação do cromato de prata, precipitado com coloração vermelho-tijolo. Na prática, o ponto final da titulação difere do ponto de equivalência, devido à necessidade de adicionar excesso de íons prata para precipitar o Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser visualizado na solução amarelada que já contém o AgCl em suspensão. 2 Reações: AgNO3 + NaCl —> NaNO3 + AgCl (branco) 2Ag+ + CrO42- —> Ag2CrO4 (vermelho) A titulação de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o íon cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco. Assim, em soluções mais ácidas, a concentração dos íons cromato é muito pequena para se produzir o precipitado nas proximidades do ponto de equivalência. Normalmente, um pH adequado é obtido saturando a solução do analito com hidrogênio carbonato de sódio.1 Objetivo Determinar o teor de cloretos em sal grosso através do método de Mohr. Materiais Para se fazer a titulação será necessária a utilização dos seguintes materiais: Béquer de 50 mL; Erlenmeyer de 250 mL; Pipeta de 20mL; Pera; Bureta de 25 mL; Proveta de 50 mL; Água deionizada; Nitrato de prata (AgNO3); Cloreto de sódio ( NaCl); Cromato de potássio (KCrO4); MÉTODOS 1)Transferir, com o auxilio de uma pipeta, 20 mL de NaCl para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 30 mL de água destilada. 2) Adicionar 1 mL de K2CrO4 5%. 3) Titular com AgNO3 até que uma leve coloração vermelha tijolo persista. Apresentação e discussão dos resultados Para a determinação do teor de cloreto no sal deve-se fazer um branco e triplicatas da amostra. Reação química: NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl Amostra 1: Volume de AgNO3 utilizado para amostra: 16,5mL Volume de AgNO3 utilizado no branco: 0,1mL Volume total: 16,4mL Solução de AgNO3 0,1005 mol/L, então: 0,1005 mol – 1000 mL X - 16,4mL X= 1,64x10-3 mol Como a reação é um para um, temos que: 1,64x10-3 mol de AgNO3 é igual a 1,64x10-3 mol de Cl-. 1 mol Cl - 35,45g 1,64x10-3mol - X X= 0,058138g de Cl- Para saber quanto de sal havia na amostra de 20 mL, sendo que em 1000 mL foi pesado 5,019g de sal: 5,019 g – 1000 mL X - 20 mL X= 0,1004 g de NaCl Considerando então, se 0,058138 g de Cl- estavam presentes em 0,1004 g de NaCl, em 100 g de NaCl teremos: 0,058138 g de Cl- - 0,1004g de NaCl X - 100 g de NaCl X= 57,906 g de Cl- em 100 g de NaCl, ou seja, 57,90% de Cl-. Foram realizados os mesmos cálculos pra as outras amostras, obtendo-se os seguintes resultados: AMOSTRAS VOLUME DE AgNO3 (mL) TEOR DE CLORETO 2 16,3mL 57,89% 3 16,5mL 58,60% Conclusão Foi possível através do método de Mohr determinar o teor de cloreto (Cl-) no sal. Bibliografia D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fundamento de Química Analítica, Tradução da 8° Edição Norte-Americana, Cengage Learning, São Paulo 2009 JEFFERY, G. H.; Basset, J; Mendham, J.; Denny, R.C. Vogel: Analítica química quantitativa. 5. ed, Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, 712p.
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