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1 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA. SECRETARIA DA EDUCAÇÃO, PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA. CURSO SUPERIOR DE LICENCIATURA EM QUÍMICA JOZEMIR MIRANDA DOS SANTOS Prof. Dr. PRÁTICA EXPERIMENTAL 02 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 0,100 MOL.L -1 DISCENTES: KAREN BEATRIZ RAFAELLA RODRIGUES CERES, 2019. 2 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA. SECRETARIA DA EDUCAÇÃO, PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA. CURSO SUPERIOR DE LICENCIATURA EM QUÍMICA PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 0,100 MOL.L -1 DISCENTES: KAREN BEATRIZ RAFAELLA RODRIGUES Relatóriosobre: Padronização de solução de HCl 0,100 mol.L -1 , apresentado como requisito parcial na aprovação da disciplina de Química Analítica Quantitativa Experimental, sob orientação do Prof. Dr. Jozemir Miranda dos Santos. CERES, 2019. 3 1. RESUMO O ácido clorídrico (HCl) é um reagente amplamente utilizado para a titulação de bases, também, as soluções diluídas dele são estáveis e não reage de maneira indesejável formando precipitados com a maioria dos cátions. No referido experimento, preparou-se e padronizou uma solução de ácido clorídrico usando uma solução padronizada de boráx, e foi encontrada a verdadeira concentração de HCl, sendo ela igual a 0,09997 mol/L. A partir dessa padronização, a solução de HCl poderá ser usada como solução padrão em titulações futuras. 4 2. INTRODUÇÃO A titulometria ou simplesmente titulação consiste em um método de análise quantitativa que estabelece a concentração de uma solução. Por meio de um procedimento de padronização, é possível apurar o quanto a concentração da solução preparada está próxima da concentração da solução desejada. Sendo que, o preparo e padronização de soluções é bastante relevante para um bom experimento envolvendo a análise quantitativa, porque mesmo que o experimento seja satisfatório e coordenado adequadamente, se as soluções não tiverem sua concentração conhecida, os resultados poderão ser equivocados (BACCAN, 2001). As soluções podem ser categorizadas como soluções de reagentes com concentração aproximada ou como solução padrão, essa última refere-se a um reagente de concentração conhecida que é usado para fazer uma análise volumétrica e pode ser dividida em padrão primário e padrão secundário (HARRIS, 2005). Um padrão primário é um composto extremamente purificado que é usado como material de referência em titulações e em outros métodos analíticos. Para que o composto possa ser considerado como padrão primário, é crucial que ele atenda aos seguintes requisitos: possuir alta pureza, estabilidade à atmosfera, não ter água de hidratação para que a composição do sólido não seja modificada na medida que acontece alternância de umidade, ter um custo baixo, solubilidade razoável no meio de titulação, e uma massa molar relativamente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padrão seja minimizado (SKOOG, 2006). Porém, apenas uns compostos atendem esses critérios, e somente um número restrito de substâncias padrão primário estão disponíveis no comércio. Em razão disso, as substâncias menos puras são empregadas no lugar de um padrão primário, e a partir disso, tem o chamado padrão secundário, sendo um composto cuja pureza foi estipulada por análise química (SKOOG, 2006). Dois processos simplificados são utilizados para determinar a concentração dessas soluções padrão. O primeiro é através do método direto, onde uma massa minuciosamente empregada como padrão primário é dissolvida em um solvente apropriado e diluída em um volume conhecido num balão volumétrico. Já o segundo é pela padronização, em que o titulante a ser padronizado é consumido para titular uma massa conhecida de padrão primário, uma massa previamente conhecida de um padrão secundário ou um volume medido de outra solução de padrão primário (HARRIS, 2005). Nessa prática experimental foi utilizado o método de padronização, a fim de estabelecer a real concentração de uma solução de ácido clorídrico usando a solução padronizada de boráx. 5 3. PARTE EXPERIMENTAL Foram utilizados no decorrer dessa prática alguns materiais como: Balão volumétrico 500mL, Béquer de 100mL, Bureta de 25 mL, Erlenmeyer 250mL e Proveta 50 mL. Equipamentos como: Suporte Universal, Garras metálicas e Balança analítica E os reagentes: Tetraborato de sódio (Boráx), Ácido Clorídrico e Indicador Vermelho de Metila 3.1. Preparo da solução de HCl 0,100 mol.L -1 Preparou-se 500mL de solução de HCl 0,1000 mol.L -1 , com adição do valor previamente calculado do mesmo ácido concentrado. 3.2. Preparo do Boráx Com a finalidade de realizar o procedimento em triplicata, foi pesado em béqueres, três medidas de Boráx, separadamente. As massas foram transferidas para um erlenmeyer de 250mL, e foi dissolvida em 50 mL de água destilada. Logo após, adicionou-se 3 gotas de indicador vermelho de metila. 3.3. Titulação Titulou-se a solução de Boráx com HCl, até que fosse observada a mudança de coloração para vermelho. Este procedimento foi realizado em triplicata. 6 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 – Preparo da solução de HCl 0,100 mol.L-1 Para o apresto da solução de HCl a 0,100 mol/L, primordialmente identificou-se a densidade de 1190 g/L, o teor de 38% e a massa molar desse reagente no seu próprio frasco, depois efetivou-se o cálculo do volume de HCl que seria essencial coletar para preparar 500 ml de solução, obtendo assim o valor de 4,1 ml. 4.2 – Preparo do Boráx Para o preparo do boráx, titulado da padronização, foram dissolvidas 0,810g, 0,800g e 0,814g do analito em 50 mL de água destilada em três erlenmeyers, respectivamente. 4.3 – Titulação Sendo o tilulado preparado, a solução do ácido foi adicionada a bureta, a padronização ocorreu em triplicata, em que foram adicionadas os valores presentes na tabela 1. A solução padronizada de HCl foi adicionada ao enlermeyer até que observou-se a mudança de cor de amarelo, para rosa enquanto esperava-se mudança para vermelho, acredita-se que a presença de um corpo de fundo desconhecido presente no indicador indica que ele esteja contaminado, o que é inviável. Sendo o HCl um padrão secundário, sua padronização deve ser feita com um padrão primário, sendo o boráx escolhido devido sua massa molar elevada, ter elevado grau de pureza, e outras características que define o mesmo como um padrão primário. A adição do ácido foi feita até que houvesse a neutralização do boráx – podendo ser observada pela mudança de cor – como demonstra a reação ácido-base entre os mesmos representada na equação 1. O volume teórico, e as concentrações reais do ácido foram calculados baseados nesta reação. Na2B4O7.10H2O + 2 HCl → 2 NaCl + 4H3BO3 + 5 H2O Equação 1. Fonte: Autoria própria. É proficiente assegurar ao máximo que a diferença de volume ou massa entre o ponto de equivalência e o ponto final seja pequena, no entanto, essas diferenças existem comoresultado da inadequação das mudanças físicas e da habilidade em observá-las. Tais diferenças podem ser calculadas através da Equação 2 abaixo, designando assim o erro de titulação (SKOOG, 2006). Ao considerar a média do ponto de equivalência das três réplicas de titulação como 48,2 ml e a média do ponto final sendo 43,6 ml, constatou-se que o erro de titulação médio foi de 4,6 ml. 7 Et = Vpe- Vpf Equação 2. Fonte: SKOOG, 2006. Na Tabela 1, fica exposto a afirmação acima, e mesmo com a presença deste erro de titulação, a concentração real do ácido foi próxima ao valor teórico desejado, sendo a média 0,99997 mol/L. Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Massa de Boráx 0,810g 0,800g 0,814g Volume de HCl gasto 43,4 mL 42,8 mL 44,5 mL Volume real de HCl 48,3 mL 47,7 mL 48,5 mL Concentração do HCl 0,1000 mol/L 0,1000 mol/L 0,0999 mol/L Tabela 1. Dados da Titulação. Fonte: Autoria Própria. 8 5. CONCLUSÃO Contudo, ficou evidente que nem sempre se conhece a verdadeira concentração de uma solução ao prepará-la, e a presente prática experimental apontou esse aspecto, pois previamente a concentração da solução de ácido clorídrico foi apresentada como 0,100 mol/L, mas ao realizar a padronização dessa solução obteve-se a real concentração sendo 0,09997 mol/L. Essa diferença implica na exatidão de experimentos da área quantitativa, e pode ser explicada pelo fato da solução de HCl não ser preparada a partir de um soluto considerado como padrão primário. Observou-se também que quando a titulação das três réplicas atingiu o ponto final, as soluções exibiram coloração rosa, e teoricamente as soluções iriam manifestar a coloração vermelha, devido às impurezas contidas no indicador vermelho de metila. Já o erro de titulação médio apresentou o valor de 4,6 ml, sendo ele considerado um valor relativamente alto. 9 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S, BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Editora E. Blücher, 3ª edição, 2001. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa: 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo - SP, 2006. 10 7. QUESTIONÁRIO a) Defina solução padrão. Uma solução padrão ou um titulante padrão relaciona-se a um reagente com concentração previamente conhecida que é utilizado para desempenhar uma análise volumétrica, e é empregado por exemplo em titulações, que consiste em adicionar uma solução padrão num aparelho dosador de líquidos a uma solução de analito até que a reação seja considerada completa. b) Explique porque nem todas as soluções são padrões. Porque para a solução ser considerada padrão, deve-se levar em conta os seguintes critérios: 1. Ser suficientemente estável para que seja preciso determinar sua concentração apenas uma vez. 2. Reagir instantaneamente com o analito para que o tempo requisitado entre as adições de titulante seja mínimo. 3. Reagir de forma mais completa possível com o analito para que o ponto final seja obtido de modo satisfatório. 4. Sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser representada por uma reação balanceada. c) Defina padronização. Padronização é um método caracterizado por determinar a concentração de uma solução volumétrica através de sua titulação contra uma quantidade medida de um padrão primário ou secundário ou ainda um volume exatamente conhecido de outra solução padrão. d) Defina padrão primário. Um padrão primário é um composto ultrapuro que serve como material de referência para a titulação ou para um outro tipo de análise quantitativa. e) Quais requisitos uma substância deve apresentar para ser considerada um padrão primário. Deve apresentar os seguintes requisitos: 1. Alta pureza. Sendo que os métodos para confirmar a pureza devem estar disponíveis e serem impostos. 2. Estabilidade à atmosfera. 3. Ausência de água de hidratação. 4. Custo baixo. 11 5. Solubilidade razoável no meio de titulação. 6. Massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padrão seja minimizado. f) Explique a necessidade de secagem dos padrões primários antes da sua utilização. É preciso secar os padrões primários antes de usá-los para garantir que o composto vai estar sem água de hidratação, pois se haver esse tipo de água, pode alterar a composição do sólido de acordo com as variações da umidade. g) Como você obtém uma transferência quantitativa? A partir da adição de água no recipiente que comportava a substância, pois assim garante que todo o soluto seja transferido.
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