Relatorio 4 Determinação do ponto de fusão

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Coordenação de Laboratórios (DIPEX) – Contatos: E-mail: laboratório.vv@ifes.edu.br/ Tel: (27) 3149-0835 
 
 
 
 
 
 
INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - IFES 
QUÍMICA INDUSTRIAL 
 
 
 
 
ALIENDRA GOMES 
GIULIA SANTOS 
GEISIANNE RODRIGUES 
IGOR DIIRR 
LORENÇO MAGESK 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prática nº 04 (10/09/2019), Grupo (G1): 
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE 
FUSÃO 
 
 
 
 
 
Disciplina: Química Orgânica Experimental 
Professor: Hildegardo Seibert França 
 
 
 
 
 
VILA VELHA 
SETEMBRO - 2019 
 
 
Código: QOrgExp I_001 
Revisão: 00 
Emissão: 23/06/17 
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DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO 
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SUMÁRIO 
 
1. OBJETIVOS 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
3. MATERIAIS, REAGENTES E APARELHAGEM 
4. SEGURANÇA, MEIO AMBIENTE E SAÚDE 
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
6. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS 
7. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES 
 
 
 
1. OBJETIVOS 
 
Determinação do ponto de fusão de uma substância obtida a partir de um processo de 
purificação 
 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
 
As substâncias puras fundem-se em temperaturas constantes, denominadas “pontos de 
fusão”. As substâncias que contêm impurezas têm um intervalo de fusão que será tanto 
maior quanto mais impureza contiver. 
No ponto de fusão (P.F.) a vibração das partículas é tão enérgica que qualquer quantidade 
de calor adicionada é usada para romper as forças de ligação entre as partículas vizinhas. 
Consequentemente, haverá um intervalo de tempo (t1 – t2) em que o calor adicionado não 
é usado para aumentar a energia cinética média, mas sim para aumentar a energia 
potencial das partículas. Há um aumento de energia potencial porque é executado um 
trabalho contra as forças de atração. 
Durante este período não há alteração da energia cinética média e, portanto, a temperatura 
permanece constante. No intervalo (t1 – t2) a quantidade de sólido diminui gradativamente 
e a quantidade de líquido aumenta. 
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Podemos definir ponto de fusão de uma substância como sendo a temperatura na qual o 
sólido e o líquido coexistem. 
 
Figura 1. Mudanças de fase 
Figura 2. Substância Pura. Figura 3. Mistura. 
 
 
3. MATERIAIS, REAGENTES E APARELHAGEM 
kitassato, funil de buchner, funil de haste curta, tubos de ensaio, becker 250 ml, papel de 
filtro, ácido salicílico, ác. acetilsalicílico, hexano, acetona, metanol, água e etanol 
. 
4. SEGURANÇA, MEIO AMBIENTE E SAÚDE 
 
As Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ) dos reagentes empregados 
neste experimento estarão disponíveis para consulta no laboratório onde o mesmo for executado e 
abordam suas propriedades físico-químicas, riscos potenciais à saúde e toxicidade, procedimentos 
de primeiros socorros, requisitos especiais de manuseio e estocagem, procedimentos em caso de 
vazamento e acidente. 
O manuseio dos reagentes empregados neste experimento requer a utilização de óculos 
de segurança. 
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5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Soldar um capilar em uma das extremidades. O capilar deve Ter 1-2 mm de diâmetro e 7-8 
cm de comprimento. A substância cujo ponto de fusão será determinado deverá ser triturada 
em um almofariz. 
Com o auxílio de uma espátula, acumular uma pequena porção da substância, formando um 
pequeno monte, para que a substância penetre no capilar. 
Colocar o capilar na posição vertical com a extremidade aberta voltada para cima e bater 
delicadamente sobre uma superfície, para que o sólido se acumule no fundo. 
Repetir a operação até que a substância ocupe aproximadamente 1 cm do capilar. 
 
Observação: Esta operação pode ser mais rápida procedendo-se da seguinte maneira: 
Colocar a extremidade aberta do capilar no pequeno monte da substância. Fazer 
deslizar o capilar por uma vara de vidro longa, na posição vertical. Repetir a operação 
até que a substância ocupe 1 cm do capilar. 
O capilar deve ser conectado paralelamente a um termômetro, de modo que sua 
extremidade inferior atinja aproximadamente metade do bulbo. Prender o capilar ao 
termômetro com um pequeno elástico (Figura 4). 
Iniciar o aquecimento do banho de glicerina, de forma moderada, anotando as temperaturas 
de minuto a minuto (a elevação de temperatura não deve ser superior a 3ºC por minuto). 
Anotar a temperatura de fusão. 
Se houver falta de tempo, conectar dois capilares simultaneamente ao termômetro. 
Havendo sobra de tempo, deixar resfriar o sistema e anotar a temperatura de solidificação. 
Agitar o banho de glicerina para que haja uma distribuição mais uniforme de calor. 
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6. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS 
Complementar este roteiro da aula com: 
- Resultados. Colocar as tabelas e gráficos necessários nos resultados - 
Discussões 
 
6.1 QUESTIONÁRIO 
 
2.1 Definir o "ponto de fusão" de uma substância. 
 
2.2 Qual é o propósito de se determinar faixa de fusão? 
 
2.3 Por que a taxa de aquecimento influencia o ponto de fusão? 
 
2.4 Por que este método não é usado para encontrar os pontos de fusão substâncias inorgânicas? 
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7. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
O ponto de fusão representa a temperatura exata em que há a alteração do estado sólido 
para o líquido de determinada substância. A água é um dos elementos mais usados para 
exemplificar o princípio do ponto de fusão. Para que esta substância no estado sólido (gelo) 
assuma a forma de água líquida, precisa estar exposta a uma temperatura de no mínimo 
0ºC. Assim, o ponto de fusão da água é igual a 0ºC. Utiliza-se a técnica para determinação 
de uma substância pura, pois a mesma funde a uma temperatura bem definida, sendo essa 
uma característica de qualquer substância cristalina, por conta da sua dependência em 
relação a pressão. 
Como o ponto de fusão é uma característica de substâncias puras ele muitas vezes é 
utilizado como um critério de pureza, tendo em consideração que uma pequena quantidade 
de impurezas faz com que seu ponto de fusão seja mais baixa que a temperatura normal, 
quanto maior a diferença entre o ponto de fusão de uma substância pura e uma com 
impurezas maior será a porcentagem de impurezas. 
A temperatura do ponto de fusão está diretamente ligada ao seu tipo de interação 
intermolecular, quanto mais forte a interação entre as moléculas maior é esse ponto, como 
podemos ver em compostos iônicos que possuem as maiores temperaturas em seus 
pontos de fusão. 
Nessa prática foi possível fazer a determinação do ponto de fusão e ebulição do ácido 
acetilsalicílico. O ácido acetilsalicílico é um composto orgânico aromático, que teminterações do tipo dipolo-dipolo e ligação de hidrogênio na molécula, que fazem a mesma 
ter um ponto de fusão e de ebulição grandes. Está classificado na família dos ácidos 
carboxílicos, cuja coloração é incolor e de acordo com a literatura seu ponto de fusão é de 
135ºC. Tendo em vista esses dados percebemos que os resultados da prática foram 
satisfatórios pois durante o experimento fora encontrado o ponto de fusão em uma taxa de 
variação de temperatura 133ºC - 135ºC e um ponto de ebulição de 140ºC. 
Um detalhe importante para concluirmos nesta prática fora o uso de glicerina como 
material utilizado para aquecer o capilar com o composto, pois a temperatura de ebulição 
da água é de 100ºC e a temperatura de ebulição da glicerina é de 290ºC, tornando 
necessário o uso desta devido a temperatura de fusão do composto de 135ºC. 
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8. QUESTIONÁRIO 
 
8.1.1 Definir o "ponto de fusão" de uma substância. 
O ponto de fusão determina a temperatura a qual uma substância passa do estado sólido 
ao estado líquido. Está temperatura é a mesma quando faz o processo contrário, passando 
do estado líquido para o estado sólido. 
É a temperatura na qual a substância sólida está em equilíbrio com a substância que dela 
se obtém por fusão. Para uma substância pura, os processos de fusão ou de solidificação 
ocorrem sempre a uma mesma temperatura, e esta se mantém constante até que o 
processo termine. O gelo começa a derreter-se a zero graus Celsius, e ao término da fusão 
toda a água formada ainda se encontra a zero grau Celsius, mesmo que uma grande 
quantidade de energia tenha sido fornecida ao sistema na forma de calor a fim de induzir 
a transformação. 
 
8.1.2 Qual é o propósito de se determinar faixa de fusão? 
A determinação do ponto de fusão é um método simples e rápido usado nas diversas áreas 
da Química para obter-se uma primeira impressão da pureza de uma dada substância, isto 
porque mesmo pequenas quantidades de impurezas influenciam o ponto de fusão ou, pelo 
menos, aumentam o intervalo de valores do ponto de fusão. A presença de impurezas 
interfere com a malha cristalina, tornando-se mais fácil a quebra das forças de interação 
entre moléculas. Como é necessário menos calor para quebrar essas interações 
intermoleculares, o ponto de fusão da mistura é inferior ao da substância quando pura. O 
intervalo de valores é também expandido pois diferentes regiões do sólido possuem 
diferentes quantidades de impurezas. 
 
8.1.3 Por que a taxa de aquecimento influencia o ponto de fusão? 
As taxas de aumento até 2ºC / min são razoáveis para determinações de rotina. Taxas 
mais elevadas só são recomendadas para determinações rápidas de substâncias com 
pontos de fusão desconhecidos. Para medições de precisão e determinações de pureza 
são realizadas com uma taxa de aumento máxima de cerca de 0,5ºC / min, embora o 
recomendado seja usar-se uma taxa de 0,1 a 0,2ºC / min, sempre que possível. Amostras 
que se decomponham a temperaturas abaixo do seu ponto de fusão são medidas, 
normalmente, com taxas de aumento de temperatura acima de 5ºC / min para evitar 
contaminações com produtos secundários. 
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8.1.4 Por que este método não é usado para encontrar os pontos de fusão 
substâncias inorgânicas? 
Se comparados às substâncias inorgânicas iônicas ou metálicas, os pontos de fusão dos 
compostos orgânicos são menores. Isso acontece principalmente porque as suas forças 
intermoleculares são menos intensas, assim é necessário fornecer menos energia para 
rompê-las e mudar de estado físico. Logo como os compostos inorgânicos possuem 
ligações muito fortes seus pontos de fusão serão bem elevados então esse método não 
será eficiente pois se faz necessário uma grande quantidade de calor para mudança de 
estado físico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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9. REFERENCIAS 
ACD/ChemSketch Version 12.0 for Microsoft Windows. Tutorial. Advanced Chemistry Development,Inc., 
1997-2010. 
DEMUNER, A.J.; MALTHA, C.R.A.; BARBOSA, L.C.A.; PERES, V. Experimentos de Química 
Orgânica. Viçosa: Editora da UFV, 2002. 
SOARES, A.B. Apostila de Análise Orgânica. Vitória: Ifes, 2009. 
VOGEL, A.I. Química orgânica- Análise qualitativa. 3.ed. Rio de Janeiro: Ao Livro técnico, 1988 
 
https://www.chm.uri.edu/mmcgregor/chm228/use_of_melting_point_apparatus.pdf 
https://www.thinksrs.com/downloads/PDFs/ApplicationNotes/MPProcedure.pdf 
https://www.significados.com.br/ponto-de-fusao/ 
https://www.fciencias.com/2015/02/26/pureza-de-um-composto-por-determinacao-do- 
ponto-de-fusao-laboratorio-online/ 
https://www.manualdaquimica.com/quimica-organica/propriedades-dos-compostos- 
organicos.htm 
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