EXPERIMENTO_4

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EXPERIMENTO 4: ALCALIMETRIA 
 
Na alcalimetria o titulante é sempre uma base (álcali). Neste experimento faremos a padronização de 
uma solução de hidróxido de sódio com concentração aproximadamente 0,1 mol/L utilizando uma 
solução de biftalato de potássio (padrão primário), a determinação da pureza em uma amostra de ácido 
cítrico (em g HCit/100 g de amostra) e a determinação da pureza em uma amostra de calcário (em g 
CaCO3/100 g de amostra). 
*Todo material a ser utilizado no experimento deverá ser previamente lavado com água e detergente e 
rinsado com água destilada. 
1) Padronização da solução de hidróxido de sódio com concentração aproximadamente 0,1 mol/L 
Pipeta-se, com o auxílio de uma pipeta volumétrica previamente rinsada, 25,00 mL da solução de 
biftalato de potássio com concentração 0,1000 mol/L e transfere-se este volume para o erlenmeyer. 
Adiciona-se 4 gotas de fenolftaleína (incolor em meio ácido e rosa em meio básico). Titula-se com 
solução de hidróxido de sódio com concentração aproximadamente 0,1 mol/L até o aparecimento 
da coloração rosa. A bureta deve ser previamente rinsada com a solução de hidróxido de sódio e a 
titulação foi feita em duplicata. 
Reação: 
1C6H4COOK.COOH + 1NaOH → C6H4COOK.COONa + H2O (estequiometria 1:1) 
Cálculo da concentração exata de NaOH: 
Nesta titulação obteve-se os volumes 26,10 e 26,90 mL (volume médio = 26,50 mL) 
(MV)Kbif = (MV)NaOH » M exata NaOH = (25,00 mL x 0,1000 mol/L)/26,50 mL» M exata NaOH = 0,09434 mol/L 
A TURMA QUE FEZ O EXPERIMENTOS 3 E 4 JUNTOS NÃO FEZ A PADRONIZAÇÃO E NÃO DEVE, 
PORTANTO, FAZER ESSA PARTE DOS CÁLCULOS. 
2) Determinação da pureza (em g HCit/100 g de amostra) em uma amostra de ácido cítrico 
Pipeta-se, com o auxílio de uma pipeta volumétrica previamente rinsada, 25,00 mL da solução de 
ácido cítrico (Título= 8 g/L) e transfere-se este volume para o erlenmeyer. Adiciona-se 4 gotas de 
azul de timol (amarelo em meio ácido e verde em meio básico). Titula-se com solução de hidróxido 
de sódio com concentração exata (calculada no item 1) até o aparecimento da coloração verde. A 
bureta deve completada com a solução de hidróxido de sódio e a titulação feita em duplicata. 
Reação: 
1C6H8O7 + 3NaOH ⇌ C6H5O7 + 3H2O (estequiometria 1:3) 
 
Cálculo da pureza (em g HCit/100 g de amostra): 
Nesta titulação obteve-se os volumes 32,00 e 30,00 mL (volume médio = 31,00 mL) 
 
 (MV) NaOH = 3(MV) HCit » (MV) HCit = (MV) NaOH/3 = (31,00 x 0,09434) /3 = 2,924/3 = 0,9748 mmols 
 
1 mol --- 1.000 mmols HCit --- 192,124 g 
 0,9748 mmols --- x » x = 0,18729 g 
 
Considerando que a amostra contém 8 g HCit/L (Título): 
8 g HCit --- 1000,00 mL 
 y --- 25,00 mL (alíquota titulada) » y = 0,2 g 
 
0,18729 g -- 0,2 g 
 w --- 100 g » w = 93,64 g HCit/100 g amostra 
 
Conclusão: 
Ao se preparar a solução que teria a sua pureza determinada, pesou-se 8 g da amostra que foram 
transferidas quantitativamente para um balão volumétrico de 1.000,00 mL. Após a determinação, 
conclui-se que a pureza desta amostra é de 93,64 g/100 g amostra, ou seja, dos 8 g inicialmente 
pesados, 7,49 g eram ácido cítrico e os 0,501 restantes, eram impurezas. 
 
3) Determinação da pureza (em g CaCO3/100 g de amostra) em uma amostra de calcário 
Transfere-se 0,4000 g da amostra de calcário para o erlenmeyer. Adiciona-se 10,00 mL de HCl 1,030 
mol/L e aquece-se brandamente. Observar a efervescência. Adiciona-se 20 mL de água destilada e 2 
gotas de fenolftaleína (incolor em meio ácido e rosa em meio básico). Titula-se com solução de 
hidróxido de sódio com concentração exata (calculada no item 1) até o aparecimento da coloração 
rosa. A bureta deve completada com a solução de hidróxido de sódio e a titulação feita em 
duplicata. 
Reações: 
CaCO3 + 2HCl(excesso) ⇌ CaCl2 + CO2 + H2O (estequiometria 1:2) » Esta reação acontece no erlenmeyer 
» (MV) HCl = 2(MV)CaCO3 
HCl(excesso) + NaOH → NaCl + H2O » Esta reação acontece durante a titulação » (MV) NaOH = (MV)HCl 
 
Cálculo da pureza (em g CaCO3/100 g de amostra): 
Nesta titulação obteve-se os volumes 28,00 e 26,00 mL (volume médio = 27,00 mL) 
(MV) NaOH = (MV)HCl = 0,09434 x 27,00 = 2,547 mmols 
 
Foram adicionados 10,3 mmols (10,00 mL x 1,030 mol/L) de HCl ao Erlenmeyer. Parte deste HCl 
reagiu com o CaCO3 presente na amostra e o excesso, foi titulado pelo NaOH. 
Sendo assim, 
(MV) HCl adicionado = 2(MV)CaCO3 + (MV) NaOH 
10,3 = 2(MV)CaCO3 + 2,547 » (MV)CaCO3 = (10,3 – 2,547)/2 = 3,8765 mmols de CaCO3 
 
1 mol --- 1.000 mmols CaCO3 --- 100,0869 g 
 3,8765 mmols --- x » x = 0,3880 g 
 
0,3880 g --- 0,4000 g 
 w --- 100 g » w = 97,00 g CaCO3/100 g amostra 
 
 
Conclusão: 
Transferiu-se 0,400 g de amostra para o relenmeyer. Após a determinação, conclui-se que a pureza 
desta amostra é de 97,00 g CaCO3/100 g amostra, ou seja, dos 0,4000 g inicialmente pesados, 
0,3880 g eram de calcário e os 0,012 restantes, eram impurezas.