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IFMA – CAMPUS MONTE CASTELO DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA CURSO: Licenciatura em Química DISCIPLINA: Química Analítica Experimental I PROFESSORA: Graça Sampaio Ano/Período: 2019/2 ALUNOS: Jainara Lima e Marcus Vinicius AULA PRÁTICA Nº 4 Separação e identificação de cátions do grupo III - B 1. Introdução O Grupo III de cátions é subdividido em Grupo III-A e Grupo III-B, e tem por característica a formação de sulfetos e hidróxidos insolúveis. Esta divisão está associada a características dos cátions Fe3+, Cr3+, Al3+, localizados no grupo III-B, que permitem a formação de hidróxidos extremamente estáveis. (BACCAN et al., 1988) Por conta disso, ao invés de separá-los por meio de precipitação com sulfeto, opta-se por separar esses ânions seguindo uma marcha analítica alternativa, onde o reagente de permita a precipitação dos seus respectivos hidróxidos: Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3. Desta forma, o terceiro grupo de cátions é fragmentado, aumentando, portanto, a seletividade da análise. (MARTINS et al., 2010) O tratamento da amostra na Química Analítica é realizado por métodos de separação, uma maneira importante de minimizar os erros devido a possíveis interferências na matriz da amostra. Técnicas como a precipitação é um método útil para tornar a amostra livre de potenciais interferentes. (BACCAN et al. 1992) Propriedades dos cátions do grupo III B Para Vogel (1981) as características dos cátions com seus Kps são: a) Alumínio: O alumínio forma compostos somente no estado de oxidação +3. Seu hidróxido é anfótero. Os íons alumínio (Al3+) formam sais incolores com aníons incolores. Cátions Forma Precipitada Kps Cor Al3+ Al(OH) 3 8,5.10 ̄ 23 Branco b) Ferro: O ferro forma compostos em dois estados de oxidação comuns, +2 (ferroso) e 3+ (férrico). O íon Fe2+, em solução, tende a oxidar-se à Fe3+, na presença de oxigênio do ar. Os sais de ferro são coloridos, sendo que muitos sais ferrosos são esverdeados e muitos sais férrico são marrom-amarelados. O ferro quimicamente puro, é um metal branco prateado, tenaz e dúctil. Cátions Forma Precipitada Kps Cor Fe3+ Fe(OH)3 3,8. 10 ̄ 38 Vermelha/marrom c) Crômio: O crômio forma compostos nos estados de oxidação +2, +3 e +6. O hidróxido do crômico é anfótero. O cromo é um metal branco, cristalino e não consideravelmente dúctil ou maleável. Cátions Forma Precipitada Kps Cor Cr3+ Cr(OH) 3 2,9.10 ̄ 43 Verde 2. Objetivo Separar e identificar os cátions de metais de grupo III- B (Fe3+, Cr3+, Al3+). 3. Materiais e Reagente Reagentes/soluções Materiais - Solução 0,2M de cátions Fe3+, Al3+ (nitratos) - Solução 0,2M de cátion Cr3+ (Cloreto) - HCl 6M e 3M - Água destilada - NH4OH 6M e 4M - KSCN 1M - NaOH 4M - H2O2 3% - Ba(NO3)2 0,2M Tubos de ensaio e tubos para centrifuga Estantes para tubos de ensaio Pisseta com água destilada Pipeta de Pasteur Espátulas Centrífuga Bico de Bunsen, tripé e tela de amianto Fósforo Becker 250mL Pinça de madeira Bastões de vidro Papel indicador de pH 4. Procedimento experimental O procedimento será realizado seguindo o esquema do grupo III – divisão B, na figura abaixo. NOTA: Antes de ir ao laboratório iniciar os experimentos, pesquise as reações envolvidas na separação e identificação dos ânions deste grupo. 5. Reações de identificação dos cátions do grupo III - B a) Ferro Fe3+ Reação com NH3: a reação de Fe(NO3)3 com NH3 baseia-se na dissolução do Fe(NO3)3 em HCl e posterior precipitação pela adição de NH4OH, segundo as reações: Fe(NO3)3(aq) + 3HCl(aq) FeCl3(aq) + 3HNO3(aq) FeCl3(aq) + 3NH4OH(aq) Fe(OH)3(s) + 3NH4Cl(aq) Reação com KSCN: Fe(OH)3(s) + 3HCl(aq) FeCl(aq) + 3H2O(L) FeCl3(aq) + KSCN(aq) [ Fe(SCN)]2+(aq) + 3KCl(aq) b) Cromo Cr3+ Reação com Ba(NO3)2: CrCl3(aq) + 3NH4OH(aq) Cr(OH)3(s) + 3NH4Cl(aq) Cr(OH)3(s) + NaOH(aq) + H2O2 [Cr(OH)4]2-(aq) + NaOH(aq) + H2O(L) [Cr(OH)4]2-(aq) + Ba(NO3)2(aq) BaCrO4(aq) + HNO3(aq) c) Alumínio Al3+ Reação com NH3: Al(NO3)3(aq) + 3HCl(aq) AlCl3(aq) + 3HNO3(aq) AlCl3(aq) + 3NH4OH(aq) Al(OH)3(s) + 3NH4Cl(aq) Al(OH)3(s) + NaOH(aq) + H2O2(aq) [Al(OH)4] (aq) + NaOH(aq) + H2O(L) [Al(OH)4] (aq) + NH4OH(aq) Al(OH)3(s) + NH4OH(exc) 6. Tratamento de resíduos 6.1. Tratamento dos resíduos de BaCrO4 Este resíduo de cor amarelo claro foi armazenado em um frasco de vidro com a devida rotulação. Este precipitado não deve ser descartado na pia devido a sua toxidade. 6.2. Tratamento dos resíduos de [Fe(SCN)]2+ Resíduo de cor vermelho carmim onde foi descartado em frasco de vidro âmbar com a devida rotulação. Não deve ser descartado na pia. 6.3. Tratamento dos resíduos de Al(OH)3 Recolher e armazenar adequadamente o produto em um frasco com rotulação adequada. REFERÊNCIAS - BACCAN, N.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2 ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1988, pag. 149-152. -BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1992, pag. 324. - MARTINS, C. R.; SILVA, L. A.; ANDRADE, J. B.; Sulfetos: por que nem todos são Insolúveis?. Química Nova, v.33, n. 10, 2283-2286, 2010. - VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. São Paulo. Editora: Mestre Jou, 1981, pag. 84-286. - ANDRADE, J. C. de, & ALVIM, T. R. Química analítica básica: o papel da química clássica na formação do químico. Chemkeys, n.9, 2009, pag. 2-7.
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