Determinação de umidade por gravimetria

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MAPA/SDA/CGAL 
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS 
Laboratório de Produtos de Origem Animal/SLAV 
Método de Ensaio - MET 
Código: MET POA/SLAV/27/03/01 
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Emissão: 23/07/2014 
Determinação de umidade em produtos de origem anima l por gravimetria 
 
 
 
1 Escopo 
Este método tem por objetivo determinar a umidade em produtos de origem animal, através de 
dessecação em estufa, por método gravimétrico. 
 
2 Fundamentos 
A umidade é determinada pela perda de massa em condições na qual água e substâncias 
voláteis são removidas por evaporação em estufa de secagem. 
 
3 Reagentes, padrões e materiais 
 
3.1 Reagentes 
Não aplicável. 
 
3.2 Padrões 
Não aplicável. 
 
3.3 Materiais 
- Cápsulas de alumínio ou de porcelana; 
- Colher de metal; 
- Dessecador; 
- Pinça metálica. 
 
4 Equipamentos 
- Balança analítica, com precisão mínima de quatro casas decimais; 
- Estufa de secagem. 
 
5 Precauções analíticas 
Amostras de alimentos em geral devem ser consideradas como de risco biológico, evitando-se o 
contato direto com pele e mucosas. Equipamentos de proteção individual e uniforme apropriado 
 
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à condução da marcha analítica devem ser utilizados durante todo o processo. Utilizar pinças 
apropriadas à manipulação das cápsulas durante o ensaio. 
Não pesar cápsulas quentes ou mornas, sem que tenham sido resfriadas por pelo menos trinta 
minutos em dessecador. 
 
6 Procedimentos 
Secar cápsulas de alumínio ou porcelana em estufa a 105 ± 2°C durante uma hora. Esfriar em 
dessecador e pesar. Pesar amostra preparada e homogeneizada e levar à estufa conforme os 
itens 6.1 a 6.2.3, de acordo com a natureza do produto. Esfriar em dessecador e pesar. Repetir 
as operações de secagem, esfriando em dessecador, até que o valor entre as pesagens seja 
inferior a 0,1% da massa inicial da amostra. Para produtos lácteos, a secagem deve ser 
conduzida sem que haja escurecimento da amostra. 
Trabalhar em duplicata. 
Registrar as operações no formulário “Dados brutos”, Anexo A do POP POA/SLAV/15 
“Procedimentos de rotina na análise físico-química de produtos de origem animal”. 
 
6.1 Produtos lácteos 
 
6.1.1 Leite em pó e soro de leite em pó 
Massa da amostra: cerca de 5 g; 
Temperatura da estufa: 85 ± 2°C; 
Tempo em estufa até a primeira pesagem: 2 horas; 
Tempo, na estufa, entre pesagens até massa constante: 30 minutos. 
 
6.1.2 Queijo, requeijão e ricota 
Massa da amostra: cerca de 5 g; 
Temperatura da estufa: 102 ± 2°C; 
Tempo em estufa até a primeira pesagem: 3 horas; 
Tempo, na estufa, entre pesagens até massa constante: 1 hora. 
 
 
 
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6.1.3 Manteiga 
Massa da amostra: cerca de 5 g; 
Temperatura da estufa: 102 ± 2°C; 
Tempo em estufa até a primeira pesagem: 3 horas; 
Tempo até a segunda pesagem: 1 hora; 
Tempo, na estufa, entre pesagens até massa constante: 30 minutos. 
 
6.1.4 Doce de leite e leite condensado 
Massa da amostra: cerca de 3 g; 
Temperatura da estufa: 85 ± 2°C; 
Tempo em estufa até a primeira pesagem: 6 horas; 
Tempo, na estufa, entre pesagens até massa constante: 1 hora. 
 
6.2 Cárnes e produtos cárneos 
 
6.2.1 Produtos cárneos (produtos de salsicharia, enlatados, charque e produtos curados e 
gelatina) 
Massa da amostra: cerca de 5 g; 
Temperatura da estufa: 105°C; 
Tempo até a primeira pesagem: 3 horas; 
Tempo, na estufa, entre pesagens até massa constante: 1 hora. 
 
6.2.2 Carne mecanicamente separada 
Massa da amostra: cerca de 5 g; 
Temperatura da estufa: 85°C; 
Tempo até a primeira pesagem: 18 horas; 
Tempo, na estufa, entre pesagens até massa constante: 1 hora. 
 
6.2.3 Banha, toucinho e sebo 
Conforme item 6.2.2. 
 
 
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6.3 Ovos líquidos e desidratados 
Massa da amostra: cerca de 2 g; 
Temperatura da estufa: 98°C a 100ºC; 
Tempo até a primeira pesagem: 5 horas; 
Tempo, na estufa, entre pesagens até massa constante: 1 hora. 
 
6.4 Pescado salgado, seco, salgado-seco e derivados 
Massa da amostra: cerca de 5 g; 
Temperatura da estufa: 105ºC; 
Tempo até a primeira pesagem: 3 horas; 
Tempo, na estufa, entre pesagens até massa constante: 1 hora. 
 
7 Resultados 
7.1 Cálculos 
Os cálculos são realizados através da planilha eletrônica “Cálculos – Determinação de umidade” 
(Anexo A), utilizando a seguinte fórmula para cada cápsula: 
 
 
 
Onde: 
MA = massa da cápsula + amostra (g); 
MB = massa da cápsula + amostra após secagem (g); 
MC = massa de amostra. 
 
7.2 Expressão dos resultados 
O resultado final de cada amostra será a média dos resultados das duas cápsulas (duplicatas), 
expresso em g/100g, com uma casa decimal. 
 
 
 
 
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7.3 Aceitação dos resultados 
Todos os resultados devem ser aceitos se os requisitos para a execução do ensaio forem 
atendidos. Em caso de funcionamento inadequado do equipamento, ou outro motivo, o ensaio 
deve ser interrompido e repetido, se possível. Caso contrário os resultados não devem ser 
emitidos. 
 
7.4 Validação da Planilha 
A planilha “Cálculos – Determinação de umidade” (Anexo A) deve ser validada conforme descrito 
no POP POA/SLAV/15, através de cálculos manuais os quais devem ser registrados no 
formulário “Validação de planilhas eletrônicas”, Anexo M do POP POA/SLAV/15. 
 
8 Arquivamento dos registros 
A planilha “Cálculos – Determinação de umidade” deve ser mantida protegida na pasta 
eletrônica “Resultados”. O formulário de validação da planilha de cálculos deve ser arquivado 
conforme descrito no POP POA/SLAV/15. 
 
9 Referências 
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Métodos Analíticos Oficiais 
Físico-Químicos, para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução Normativa nº 68 de 
12 de dezembro de 2006. Diário Oficial da União, Brasília, Seção 1, de 14 de dezembro de 2006. 
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Métodos analíticos físico-
químicos para controle de produtos cárneos e seus i ngredientes, sal e salmoura . Instrução 
Normativa nº. 20, de 21de julho de 1999. Brasília: Diário Oficial da União, Seção 1, de 27 de 
julho de 1999. 
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Método oficial para 
determinação dos parâmetros para avaliação do teor Total de água contida em cortes de 
aves. Instrução Normativa nº 8, de 11 de março de2009. Brasília: Diário Oficial da União, 12 de 
março de 2009, Seção 1. 
 
10 Anexos 
Anexo A MET POA/SLAV/27/02 Planilha “Cálculos – Determinação de umidade” 
 
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11 Alterações 
Itens 3.1, 3.2 e 3.3: incluídos ; 
Item 6: excluído““Dados brutos – Determinação de umidade” (Anexo A)”, incluído ““Dados 
brutos”, Anexo A do POP POA/SLAV/15 - Procedimentos de rotina na análise físico-química de 
produtos de origem animal”; 
Item 6.1.1: incluído “soro de leite em pó”; 
Item 6.1.3: terceiro parágrafo, substituído “duas” por “três”; 
Item 6.1.4: incluído ; 
Item 6.2.1: “Carne in natura”, excluído , incluído “Produtos cárneos (produtos de salsicharia, 
enlatados, charque e produtos curados e gelatina)”; 
Item 6.2.1 e 6.2.2: excluído “±2”; 
Item 6.2.3: incluído “toucinho, sebo”; 
Item 6.3 e 6.4: incluído ; 
Item 7.2: excluído “(%)”, incluído “g/100g”; 
Item 7.1: substituído “Anexo B” por “Anexo A”; 
Item 7.4: substituído “Anexo B” por “Anexo A”. Excluído “quinzenalmente, através de cálculos 
manuais que devem ser registrados no formulário “Validação da Planilha de Cálculos – 
Determinação de umidade” (Anexo C).”. Incluído “validada conforme descrito no POP 
POA/SLAV/15, através de cálculos manuais os quais devem ser registrados no formulário 
“Validação de planilhas eletrônicas”, Anexo M do POP POA/SLAV15.”; 
Item 8: excluídos , “O formulário “Dados Brutos – Determinação de umidade” deve ser arquivado 
na pasta “Dados brutos e o formulário de validação de planilha de cálculos deve ser arquivado 
na Pasta Validação de Planilha de Cálculos da unidade”. Incluído “O formulário de validação da 
planilha de cálculos deve ser arquivado conforme descrito no POP POA/SLAV/15.”; 
Item 10: excluídos , “Anexo A MET POA/SLAV/27/02 Formulário “Dados Brutos – Determinação 
de umidade”.” e “Anexo C MET POA/SLAV/27/02 Formulário “Validação da Planilha de Cálculos 
– Determinação de umidade””; 
Anexo A: Formulário “Dados Brutos – Determinação de umidade” substituído pela planilha 
“Cálculos – Determinação de umidade”; 
Anexo B: agora Anexo A, excluído campo “Data”; 
Anexo C: Formulário “Validação da Planilha de Cálculos – Determinação de umidade”, excluído . 
 
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Há necessidade, em função das alterações no MET, de complemento de relatório de 
confirmação de desempenho. 
 
12 Responsabilidades 
O Responsável pelo POA/SLAV deve garantir a elaboração, aprovação, emissão, 
implementação, distribuição de cópias, treinamento e capacitação do pessoal, gerenciamento de 
não conformidades, análise crítica e revisão deste MET. 
A UGQ é responsável pela verificação deste MET. 
 
Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação: 
Ana Paula Pereira de Melo – POA/SLAV Cristhiane Cattani – POA/SLAV Rosane Carlessi – UGQ 
Data: 17/07/2014 Data: 18/07/2014 Data: 23/07/2014