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PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO ICP Alunos: Carlos Fernando de Niza e Castro Karine Rodeghiero Professora: Andrea Moura Bernardes Disciplina: Análise Instrumental Porto Alegre 2019 CRONOGRAMA FUDAMENTAÇÃO APLICAÇÕES MECANISMOS DE FUNCIONAMENTO DETECÇÃO VANTAGENS E DESVANTAGENS A espectrometria de emissão atômica ou óptica é a técnica baseada na energia emitida pelos átomos (na região do UV-VIS) quando excitados por fontes de energia à altas temperaturas (até 8000 K) (eletrodos, plasma, laser, chama). Quando a fonte é o plasma a técnica é chamada de Espectrometria de emissão atômica (ou ótica) por plasma indutivamente acoplado (ICP-AES ou ICP-OES). 1. FUNDAMENTAÇÃO 2. APLICAÇÕES Ambientais Metalúrgicas Biológicas Forense Combustíveis Agronômicas 2. APLICAÇÕES Elementos analisáveis por ICP- OES. 3. MECANISMOS DE FUNCIONAMENTO Esquema do funcionamento do ICP- OES. 3. MECANISMOS DE FUNCIONAMENTO Nebulização da amostra Tocha e geração do plasma Amostrador automático Sistema de detecção 3. MECANISMO DE FUNCIONAMENTO ATOMIZAÇÃO NO PLASMA O plasma consiste de um fluxo de argônio num alto campo elétrico externo (1kW.cm-3). As colisões dos átomos geram grande quantidade de íons argônio e elétrons que levam a altas temperaturas: 10.000K na base da tocha e 6.000 a 8.000 na região onde a emissão é medida (15 a 20 mm acima da bobina). 3. MECANISMO DE FUNCIONAMENTO Plasma: gás parcialmente ionizado à alta temperatura Plasmas de “ar” (raios) Ar+ + Ar + é Plasma de argônio (tocha de quartzo) ATOMIZAÇÃO NO PLASMA 3. MECANISMO DE FUNCIONAMENTO INTRODUÇÃO DA AMOSTRA Saída para a câmara de nebulização Argônio Entrada da Amostra Introdução contínua da amostra previamente tratada com uma bomba peristáltica. 3. MECANISMO DE FUNCIONAMENTO INTRODUÇÃO DA AMOSTRA 3. MECANISMO DE FUNCIONAMENTO Câmara de nebulização ciclônica Entrada da amostra “aerossol” Saída da amostra diretamente para o plasma 4. DETECÇÃO CONFIGURAÇÃO DA TOCHA 4. DETECÇÃO A – visão radial B – visão axial CONFIGURAÇÃO DA TOCHA 4. DETECÇÃO Axial Melhora razão sinal/ruído e melhora a sensibilidade (menor ruído de fundo) Limites de detecção 3-20 vezes melhores que plasma com visão radial Faixa de resposta linear é menor Aumenta as interferências de atomização e ionização Menor tolerância para amostras mais complexas (com alto teor de sólidos dissolvidos totais e orgânicos) Radial Aumenta a faixa de trabalho DETECTOR 4. DETECÇÃO CID: Dispositivo de Injeção de Carga (Charge Injection Device) DETECTOR Detector sensível (dispositivo de injeção de carga) com vários comprimentos de onda É possível selecionar o melhor para cada elemento 4. DETECÇÃO EXCITAÇÃO DO ANALITO NO PLASMA 4. DETECÇÃO QUANTIFICAÇÃO 4. DETECÇÃO A quantificação com técnicas de espectrofotometria atômica empregam os mesmos métodos utilizados nas demais técnicas instrumentais: Calibração Externa (efeito matriz pode ser minimizado utilizando curva com matriz sem); Padronização Interna (adição de um metal referência); Adição de Padrão (curva feita na matriz). VANTAGENS 5. VANTAGENS E DESVANTAGENS Permite a determinação de mais de 60 elementos; Ampla faixa linear de trabalho : determina componentes majoritários e minoritários em uma mesma alíquota; Boas exatidão e precisão (incertezas de 1%); As interferências são pequenas, porém como o espectro ICP para muitos elementos é rico em linhas, interferências espectrais podem ocorrer DESVANTAGENS 5. VANTAGENS E DESVANTAGENS Alto custo operacional; 1 m3 de argônio para cada hora de operação