Caracterização de partículas e análise granulométrica/ Adler Carvalho Ferreira

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FACULDADE SALESIANA MARIA AUXILIADORA
CURSO DE ENGENHARIA DE QUÍMICA
	
Por
ADLER CARVALHO FERREIRA
CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS E ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
Macaé - RJ
Maio/2017
ADLER CARVALHO FERREIRA
CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS E ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
Trabalho apresentado em cumprimento às exigências da Disciplina Laboratório de Engenharia Química I, ministrada pela professora Priscila Barros, no Curso de Engenharia Química da Faculdade Salesiana Maria Auxiliadora.
Macaé - RJ
Maio/2017
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 1...................................................................................................................09
FIGURA 2...................................................................................................................11
FIGURA 3...................................................................................................................11
FIGURA 4...................................................................................................................12
FIGURA 5 ..................................................................................................................13
FIGURA 6...................................................................................................................12
FIGURA 7 ..................................................................................................................13
FIGURA 8...................................................................................................................12
FIGURA 9 ..................................................................................................................13
FIGURA 10.................................................................................................................12
LISTA DE EQUAÇÕES
EQUAÇÃO 1 .............................................................................................................07
EQUAÇÃO 2 .............................................................................................................07
EQUAÇÃO 3 .............................................................................................................08
EQUAÇÃO 4 .............................................................................................................08
EQUAÇÃO 5 .............................................................................................................08
EQUAÇÃO 6..............................................................................................................08
EQUAÇÃO 7 .............................................................................................................09
EQUAÇÃO 8 .............................................................................................................09
EQUAÇÃO 9 .............................................................................................................10
EQUAÇÃO 10 ...........................................................................................................10
EQUAÇÃO 11 ...........................................................................................................10
EQUAÇÃO 12 ...........................................................................................................10
LISTA DE TABELAS
TABELA 1 .........................................................................................................12
TABELA 2 .........................................................................................................13
TABELA 3 .........................................................................................................19
TABELA 4 .........................................................................................................20
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ....................................................................................................06
2. OBJETIVOS..........................................................................................................06
3. REVISÃO TEÓRICA.............................................................................................07
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS................................................................11
4.1 MATERIAIS ....................................................................................................11
4.2 METODOLOGIA ............................................................................................11
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES.........................................................................12
6. CONCLUSÃO.......................................................................................................18
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................................19
1. INTRODUÇÃO
· PRIMEIRA PRÁTICA: CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS
A caracterização de partículas é um estudo que nos permite conhecer parâmetros importantes sobre diversos tipos de materiais, tais como: o diâmetro equivalente, as massas específica real e aparente, a esfericidade, a porosidade e, até mesmo, uma melhor determinação sobre sua forma geométrica. Os ensaios realizados para a caracterização das partículas foram: a picnometria líquida e a paquimetria. Através destes ensaios, foi possível determinar os parâmetros citados, compará-los entre eles e com dados disponíveis na literatura. 
O conhecimento das características de uma partícula ou de uma população de partículas é fundamental para a área de sistemas particulados, uma vez que, tais sistemas são regidos pela interação partícula/partícula, partícula/fluido e interação de tais fases. As características físicas e morfológicas das partículas afetam desde fenômenos moleculares (difusão mássica, por exemplo) até o dimensionamento de equipamentos (CREMASCO, 2012).
· SEGUNDA PRÁTICA: ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
 Materiais particulados estão presentes em nosso dia a dia o tempo todo, desde o ar a água que utilizamos. Muitas vezes esses materiais particulados são desfavoráveis, principalmente na indústria. Problemas como tratamento de efluentes e a retenção de partículas em chaminés são exemplos comuns de como particulados podem ser indesejáveis. 
 Existem diversos processos utilizados para separação de particulados, seja partícula-fluido ou partícula-partícula. A análise granulométrica pode ser feita pela técnica de peneiramento A separação partícula-partícula ocorre com a utilização de peneiras e é devida a diferença dos diâmetros de cada partícula. As peneiras utilizadas no processo possuem diferentes mesh (número de aberturas por polegada linear) o que faz com que só passe pelas aberturas de uma peneira partículas com diâmetro menor que as aberturas da peneira (CREMASCO, 2012). A análise granulométrica é realizada com peneiras padronizadas quanto à abertura das malhas e à espessura dos fios de que são feitas, os tipos de peneiras padronizadas mais utilizadas no Brasil são as do tipo Tyler (ORTEGA, 2012).
 Utilizando a fração mássica retida em cada peneira é possível obter o diâmetro das partículas através da média aritmética entre o diâmetro da peneira maior e menor (CREMASCO, 2012). 
 Diversos equipamentos são utilizados no processo de peneiramento podendo-se citar a utilização de um agitador eletromagnético em conjunto com uma série de peneiras empilhadas do menor para o maior mesh. O agitador gera impulsos rápidos que agitam as peneiras fazendo com que a amostra passe pelas peneiras e tenha uma fração mássica retida em cada peneira de acordo com o mesh da mesma (CREMASCO, 2012). 
2. OBJETIVOS
· PRIMEIRA PRÁTICA
Caracterizar uma amostra de partículas de arroz em relação à suas dimensões, volume, massa específica e esfericidade e obter a porosidade de leitos compostos pelas referidas partículas.
Realizar uma análise de distribuição granulométrica para uma amostra de areia. Apresentar a distribuição granulométrica em função da frequência relativa das partículas e também pela distribuiçãocumulativa.
· SEGUNDA PRÁTICA
 Realizar uma análise de distribuição granulométrica para uma amostra de areia. Apresentar a distribuição granulométrica em função da frequência relativa das partículas e também pela distribuição cumulativa
3. REVISÃO TEÓRICA
· PRIMEIRA PRÁTICA
Os sólidos podem ser encontrados em diferentes formas e tamanhos, sendo a partícula sólida a mais importante do ponto de vista da engenharia. O conhecimento das propriedades físicas e morfológicas das partículas é importante para o desenho de processos e equipamentos que operam com correntes que contêm tais partículas.
 Algumas características como porosidade, tamanho e distribuição de poros, área superficial e massa específica são essenciais para compreender fenômenos de determinada operação unitária, além de aprimorar as tecnologias de sistemas particulados (CREMASCO, 2012).
A massa específica de um material é definida como a sua massa dividida pelo volume ocupado por ele. Dependendo de como o volume da partícula for considerado (com ou sem poros), a massa específica poderá ser real ou aparente (CREMASCO, 2012). 
A massa específica das partículas (ρpartículas) é definida pela Equação 1:
 (1)
m1 - massa da partícula 
Vamostra - volume da amostra 
Quando o material em questão for muito pequeno quase impossível de medir o seu diâmetro, e que, em vez de uma partícula, tenha-se uma amostra desse material pode-se recorrer à técnica denominada picnometria. Essa técnica consiste na imersão da amostra de partícula em um recipiente preenchido por um líquido (água, por exemplo), o volume do líquido deslocado corresponde ao volume ocupado pela amostra em tal recipiente (CREMASCO, 2012).
A massa de água deslocada ( será obtida pela Equação 2:
 (2)
m1 - massa da amostra
m2 - massa do picnômetro + massa da água
m3 - massa do picnômetro cheio de água + massa da amostra				 							
O volume da água deslocada corresponde ao volume da amostra de partículas, em que a massa específica da água (ρágua), será na temperatura do ensaio e pode ser calculada através da Equação 3: 
 (3)
mágua- massa de água
A massa de água (mágua) é calculada pela diferença entre o picnômetro cheio com água e o picnômetro vazio, conforme a Equação 4:
mágua = mpic.cheio – mpic.vazio (4)
mpic.cheio - massa do picnômetro cheio com água
mpic. vazio- massa do picnômetro vazio
O volume de água deslocado corresponde ao volume da amostra de partículas (Vamostra), que será obtido pela Equação 5:
 (5)
						 				
O Volume da cada partícula (Vpartícula) será obtida pela Equação 6:
 (6)
N – número de particulas
Muitos sólidos possuem em sua estrutura, poros em forma de rachadura, fendas e/ou abertura sinuosas. Para esses materiais, faz-se necessária a medida de dois tipos diferentes de massa específica, uma que inclui os poros e outra que os exclui, o que reflete diretamente na obtenção do volume considerado na definição de massa específica (CREMASCO, 2012). 
A massa específica aparente (ρap) é determinada pela Equação 7:
 (7)
A relação entre as massas específicas aparente e das massas específicas da partícula obtém-se o valor da porosidade do material (), que corresponde a fração de espaços vazios em um leito pode ser determinada pela Equação 8:
 (8)
A forma das partículas desempenha papel essencial em vários aspectos e GTnvolvendo sistemas particulados, influenciando, por exemplo, o valor da velocidade terminal, bem como a superfície de contato das partículas (CREMASCO, 2012). A forma das partículas é baseada nas razões entre os eixos ortogonais, no volume do sólido, na área do sólido e na área superficial. A maioria dessas representações são baseadas nas dimensões características de uma partícula (a,b,c), conforme ilustra a Figura 1.
 
Figura 1 - Dimensões características de uma partícula (a, b, c = dimensão maior, menor e intermediária da partícula (CREMASCO, 2012).
As partículas sólidas se caracterizam por tamanho, forma e densidade. O tamanho e a forma podem ser facilmente especificados para partículas regulares, tais como esferas ou cubos, porém, para partículas irregulares (tais como grãos de areia ou lâminas de mica) os termos “tamanho” e “forma” não são tão claros, sendo preciso defini-los. A forma de uma partícula pode ser expressa em função de sua esfericidade (ϕ) que independe do seu tamanho e relaciona o quão próximo à partícula está do formato de uma esfera. Para uma partícula esférica, ϕ = 1; para uma partícula não esférica, a esfericidade é definida pela Equação 9:
 (9)
D - diâmetro equivalente de uma partícula 
S - área superficial
Para a determinação da esfericidade a partir da Equação 9, utiliza-se o diâmetro de uma esfera de igual volume da partícula, conforme Equação 10:
 (10)
A área superficial da partícula (Spartícula) depende de suas dimensões e forma geométrica, e deve ser obtida com base na geometria espacial (por exemplo: cilindro, esfera, elipsoide...). A partícula de arroz apresenta um formato de esferoide prolato, cuja área superficial pode ser determinada pela Equação 11 e as dimensões pode ser calculada pela Equação 12:
 (11)
 (12)
a- raio maior da partícula
b- raio menor da partícula
· SEGUNDA PRÁTICA
 Independentemente da técnica de medida do tamanho da partícula, a distribuição estatística de tamanhos ou granulometria é expressa, usualmente, em função da frequência relativa das partículas que detêm certo diâmetro. Essa função pode ser expressa em função da massa (no caso de peneiramento), volume (difração a laser) e número de partículas (análise de imagens). Além da distribuição de frequência, a distribuição de tamanho de partículas também pose ser representada pela fração cumulativa de partículas que possuem diâmetro maior e menor que um valor médio de partícula em um intervalo de 0 a 100% da grandeza acumulada. A distribuição granulométrica é representada por gráficos onde na abscissa encontra-se o diâmetro da partícula, observa-se, na ordenada, a distribuição de frequência e cumulativa das partículas. 
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
4.1 MATERIAIS
· PRIMEIRA PRÁTICA
AMOSTRA:
-Partículas de Arroz.
REAGENTES:
-Água destilada. 
MEDIDORES:
-Paquímetro; 
-Picnômetro (50 mL); 
-Termômetro; 
-Balança. 
VIDRARIAS:
-Bécker de 50 mL.
· SEGUNDA PRÁTICA 
AMOSTRAS: 
-Areia. 
MEDIDORES: 
-Balança. 
EQUIPAMENTOS: 
-Série de peneiras Tyler e agitador vibratório.
4.2 METODOLOGIA 
· PRIMEIRA PRÁTICA: CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS
Quando se iniciou o experimento, primeiramente selecionaram-se dez grãos de arroz, que se encontrassem inteiros para a medição. Mediu-se os dez grãos com o auxilio de um paquímetro (Figura 2).
Figura 2
Anotaram-se as medidas da altura e largura de cada grão e realizou-se a média destes.
Após obter as medidas, pesou-se um béquer vazio de 50 mL (Figura 3), depois o preencheu com grãos de arroz até a medida de 10 mL na vidraria e pesou-se o conjunto béquer + arroz (Figura 4). Os grãos referentes a 10 mL foram contados manualmente, obtendo-se os números de partículas.
 
 Figura 3 Figura 4
Posteriormente, pesou-se o picnômetro vazio (Figura 5) e depois o pesou quando se encontrava completo com água (Figura 6). Logo após, retirou-se uma parte da água do picnômetro e acrescentaram-se os grãos de arroz contados e completou com um pouco mais de água destilada (Figura 7), obtendo-se o peso e a temperatura. Com todos os valores obtidos realizaram-se os cálculos determinando a esfericidade da partícula. 
 
 Figura 5 Figura 6
 Figura 7
· SEGUNDA PRÁTICA: ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
Primeiramente pesou-se o béquer vazio, depois com os grãos de areia retirados de um recipiente. Posteriormente buscou-se selecionar uma série de seis peneiras Tyler de 18, 25, 45, 70,100 e 170 mesh (Figura 8) e pesaram-se as mesmas separadamente.
Figura 8
Quando se obteve todos os pesos necessários, levaram-se as peneiras ao agitador vibratório e foram colocados os grãos de areia no topo das peneiras (Figura 9). Logo após tampou-se o topo e prendeu-se o conjunto de peneiras no agitador, que funcionou por trinta minutos (Figura 10). 
 
 Figura 9 Figura 10
Quando o tempo determinado terminou, desligou-se o agitador vibratório e levou-se cada peneira separadamente para a balança, obtendo-se o peso de grãos de areia retidos em cada peneira. 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
· PRIMEIRA PRÁTICA: CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS
a) Determinação das dimensões das partículas por paquimetria
Utilizando o paquímetro, foi determinada a medida da maior e da menor dimensão de dez partículas de arroz. Os valores obtidos e a média aritmética são apresentados na Tabela 1 abaixo:
	Sequência
	Maior dimensão (mm)
	Menor dimensão (mm)
	1
	3,75
	1,0
	2
	3,00
	1,0
	3
	3,50
	1,0
	4
	3,50
	1,0
	5
	3,50
	1,0
	6
	3,50
	1,0
	7
	3,50
	1,0
	8
	3,75
	1,0
	9
	3,75
	1,0
	10
	3,50
	1,0
	Média
	3,525
	1,0
Tabela 1
As dimensões das dez partículas de arroz apresentaram valorem bem próximos, onde a maior dimensão houve pouca variação do tamanho, indicando partículas com raios parecidos. Já a menor dimensão foi igual para todas as partículas analisadas.
Assim, determinou-se o raio maior (a) = 3,525 mm e o raio menor (b) = 1,0 mm da partícula de arroz. 
b) Determinação da massa específica da água
Os valores obtidos na pesagem do picnômetro vazio e do picnômetro cheio com água são:
Massa do picnômetro de 50 mL vazio (mpic.vazio) = 41,48 g
Massa do picnômetro cheio com água (mpic.cheio) = 90,69 g
A massa de água (mágua) é calculada pela diferença entre o picnômetro cheio com água e o picnômetro vazio, conforme a Equação 4:
mágua = mpic.cheio – mpic.vazio 
mágua = 90,69 g – 41,48 g 
mágua = 49,21 g 
A massa específica da água (ρágua) é obtida através da Equação 3:
A densidade da água (ρH2O) na literatura foi encontrada por meio da tabela de densidade da água líquida em função da temperatura ambiente de 24ºC. Foi realizada uma interpolação linear que está indicada na tabela 2 abaixo:
	T (ºC)
	ρH2O (g/cm3)
	20
	0,99823
	24
	0,99731
	25
	0,99708
Tabela 2
Analisando os resultados da massa específica da água na prática e na teoria, percebe-se que apresentam valores aproximados.  A massa específica e temperatura são inversamente proporcionais, ou seja, com o aumento da temperatura a massa específica diminui devido à expansão térmica (aumento do volume).
 A diferença encontrada na teoria para a prática pode ser devido à aproximação da temperatura aferida, além de possível perda da massa de água no processo, interferindo no resultado final.
c) Determinação do volume e da massa específica das partículas por picnometria
Foi determinado:
O volume aparente de partículas de arroz (Vaparente) = 10 mL = 10 cm3.
O número de partícula (N) = 576.
Os valores obtidos na pesagem do béquer de 50 mL vazio e preenchido com aproximadamente 10 mL de partículas de arroz são:
Massa do béquer vazio (mbéquer vazio) = 31,56 g
Massa do béquer com 10 mL de partículas (mbéquer com partículas) = 42,09 g
A massa de partículas (m1) é calculada a partir da diferença entre a massa do béquer com 10 mL de partículas de arroz e o béquer vazio, conforme o cálculo abaixo:
m1 = mbéquer com partículas – mbéquer vazio 
m1 = 42,09 g – 31,56 g 
m1 = 10,53 g
A massa do picnômetro cheio com água até o volume máximo (m2) = 90,69 g
A massa do conjunto do picnômetro cheio com água + partículas de arroz (m3) = 93,93 g
A massa de água deslocada (máguaD) é obtida pela Equação 2 :
máguaD = m1 + m2 – m3 
máguaD = 10,53 g + 90,69 g – 93,93 g 
máguaD = 7,29 g
O volume da amostra de partículas (Vamostra) é calculado através da Equação 5:
O volume de cada partícula (Vpartícula) é obtido a partir da Equação 6:
A massa específica das partículas (ρpartículas) é calculada através da equação 1:
d) Determinação da massa específica aparente
A massa específica aparente (ρaparente) é obtida a partir da Equação 7:
A massa específica aparente (ρap) apresenta diferença da massa específica das partículas (ρpartículas), visto que leva em consideração a porosidade do leito. 
e) Determinação da porosidade do leito de partículas
A porosidade do leito de partículas corresponde à fração de espaços vazio entre as partículas em um leito, e pode ser determinada pela Equação 8:
 
Os resultados de ρpartículas, ρap e ε colaboram com a relação de que, quanto maior a diferença entre ρpartículas e ρap, maior será o valor da porosidade do leito (ε).
f) Determinação da esfericidade das partículas
Para a determinação da esfericidade, utiliza-se o diâmetro de uma esfera de igual volume da partícula, conforme a Equação 10:
 
Depois é calculado o e através da Equação 12:
A área superficial da partícula (Spartícula) é obtida a partir da Equação 11:
 
Assim, a esfericidade da partícula é obtida pela Equação 9:
 
O valor obtido da esfericidade da partícula não foi igual a 1 devido a geometria achatada do arroz, já as partículas consideradas esféricas apresentam esfericidade igual a 1. De acordo com a literatura, uma vez que quanto mais as partículas se afastam do formato esférico, maior será a porosidade do leito formado por elas. Então quando menor for o valor da esfericidade da partícula, maior será o valor da porosidade do leito (CREMASCO, 2012).
· SEGUNDA PRÁTICA: ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
Foi determinada com o auxílio da balança analítica a massa do béquer vazio e a massa do béquer com a amostra de areia. Os valores obtidos foram:
Massa do béquer vazio (mbéquer vazio) = 98,87 g
Massa do béquer + areia (mbéquer com areia) = 430,30 g
A massa da amostra de areia (mamostra) é calculada a partir da diferença entre massa do béquer com a amostra de areia e a massa do béquer vazio. Assim:
mamostra = mbéquer com amostra - mbéquer vazio
mamostra = 430,30 g – 98,87 g 
mamostra = 331,43 g
Os resultados da pesagem da peneira vazia, com a amostra de areia retida e a massa da amostra de areia são apresentados na Tabela 3:
	Peneiras (mesh)
	Massa da peneira vazia (g)
	Massa da peneira com amostra de areia retida (g)
	Massa da amostra de areia retida (g)
	18
	368,21
	376,47
	8,26
	25
	345,60
	495,69
	150,09
	45
	323,32
	461,60
	138,28
	70
	318,80
	342,93
	24,13
	100
	298,45
	301,90
	3,45
	170
	333,45
	337,92
	4,47
	Fundo
	391,60
	394,13
	2,53
	Total
	331,21
Tabela 3
A massa da amostra de areia perdida (mamostra perdida) pode ser calculada através da diferença da massa da amostra (mamostra) e da massa total da amostra de areia retida (mtotal retida), conforme o cálculo abaixo:
mamostra perdida = mamostra - mtotal retida 
mamostra perdida = 331,43 g – 331,21 g 
mamostra perdida = 0,22 g de areia
A porcentagem da amostra de areia perdida pode ser obtida a partir de uma regra de três simples:
331,43 g --------------- 100%
0,22 g --------------- X
X= 0,07 %
Como o percentual da amostra perdida no processo do peneiramento foi um valor inferior a 0,3 % aceito na literatura, a operação foi considerada consistente e o ensaio é válido (NBR NM 248, 2003).
O diâmetro médio da partícula é calculado pela média aritmética das aberturas das peneiras em análise.
A fração mássica é a fração de massa da amostra retida na peneira e pode ser calculada por uma regra de três simples, seguindo a estrutura abaixo:
331,43 g --------- 100%
m (g) --------- X
X= (%)
A fração acumulada é o percentual da massa da amostra total que atravessa a peneira, sendo assim a soma acumulativa da fração mássica.
Os resultados obtidos do diâmetro médio, fração mássica e fração acumulada estão presentes na Tabela 4:
	Peneiras (mesh)
	Abertura (µm)
	Diâmetro médio (µm)
	Fração mássica (%)
	Fração acumulada (%)
	18
	1000
	855,0
	2,49
	97,51
	25
	710
	532,5
	45,28
	52,23
	45
	355
	283,541,72
	10,51
	70
	212
	181,0
	7,28
	3,23
	100
	150
	120,0
	1,35
	1,88
	170
	90
	0 (Fundo)
	0,76
	1,12
Tabela 4
A partir dos dados da Tabela 4, foram obtidas as curvas de distribuição de frequência (Figura 6) e distribuição acumulada (Figura 7).
Figura 6
Figura 7
A análise granulométrica de qualquer material particulado constitui em uma das fases de sua caracterização. A escolha do método de análise de tamanho destes baseia-se na faixa de tamanho das partículas ali presentes. Deve ser levado em consideração que essas técnicas devem ser aplicadas para materiais que possuem somente um constituinte, pois, no cálculo do tamanho das partículas, utiliza-se a densidade do material.
6. CONCLUSÃO
Os valores de diâmetro das partículas obtidos pelos ensaios de picnometria líquida e paquimetria apresentararam melhores variações percentuais quando comparados com o peneiramento.
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
CREMASCO, M. A. Operações Unitárias em Sistemas Particulados e Fluidodinâmicos. São Paulo: Blucher, 2012.
ABNT- Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR NM 248/2003 – Agregados- Determinação da composição granulométrica. Rio de Janeiro, ABNT, 2003.
Curva de distribuição de frequência
Curva de distribuição acumulada	855	532.5	283.5	181	120	0	2.4900000000000002	45.28	41.72	7.28	1.35	0.76	Diâmetro médio (µm) 
Fração mássica (%)
Curva de distribuição acumulada
Curva de distribuição de frequência	855	532.5	283.5	181	120	0	97.51	52.23	10.51	3.23	1.88	1.1200000000000001	Diâmetro médio (µ)
Fração Acumulada (%)