Recristalização de Ácido Salicílico

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RESUMO
O processo de recristalização acontece quando se dissolve uma substância sólida num solvente a quente, e posteriormente por resfriamento, obtendo novamente o estado cristalino. O objetivo da prática é a purificação de substâncias sólidas através do processo de recristalização, que se baseia na diferença de sua solubilidade em diferentes solventes quentes do que em frios. E assim foi feito na prática, com o uso do ácido salicílico como substância sólida, carvão ativado e água destilada como solvente universal, essas três substâncias foram misturadas e aquecidas, depois disso foi feita a filtração a quente usando o papel filtro e passaram pelo processo de resfriamento. Logo após foi feita a filtração a vácuo e esperou-se dois dias na estufa para o processo de recristalização. Por último foi analisado o ácido salicílico recristalizado no microscópio.
Palavras-chave: Recristalização. Purificação. Resfriamento. 
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO	3
2. OBJETIVO	3
3. MATERIAIS UTILIZADO	4
4 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS	4
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO	10
6 CONCLUSÃO	12
REFERÊNCIAS	13
ANEXOS	14
1 INTRODUÇÃO
Os produtos obtidos de uma reação química, na maioria das vezes, encontram-se no estado impuro, e geralmente é necessário purificá-los. A recristalização é um método bastante utilizado na purificação de compostos orgânicos que são sólidos em temperatura ambiente. Esse método consiste em criar uma solução pela diluição de um soluto em um solvente em seu ponto de ebulição ou próximo dele. Em temperaturas elevadas o soluto tem uma solubilidade muito aumentada no solvente, podendo ser usada uma quantidade muito menor de solvente quente do que quando o solvente está à temperatura ambiente. Por exemplo, o açúcar se dissolve melhor na água morna do que na água fria, e é por isso que muitas vezes é difícil dissolver o açúcar no chá gelado, mesmo que a pessoa possa mexê-lo completamente.
Mas, esse processo só funciona realmente se usarmos o solvente adequado, sabendo que o solvente ideal seria aquele no qual as impurezas são insolúveis a uma temperatura elevada porque elas permanecerão sólidas no líquido a ferver e podem então ser filtradas. Feltre (2008) explica que a solubilidade de um sólido em um líquido depende principalmente das forças intermoleculares existentes, daí a afirmação de que substâncias polares se dissolvem em líquidos polares e, apolares se dissolvem em líquidos apolares, ou como se diz de forma resumida, “semelhante dissolve semelhante”.
A essência da recristalização é uma purificação. Compostos sujos são purificados, podendo assim ser utilizados em outros procedimentos. Mas é importante sabermos que não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar, pois sempre há perdas durante os processos envolvidos na purificação. O rendimento na obtenção da substância pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e da habilidade do operador.
2. OBJETIVO
O presente relatório, gerado a partir de aula experimental, tem como objetivos compreender as etapas e a importância da recristalização. 
3. MATERIAIS UTILIZADOS
· Béquer; 
· Balança;
· Funil de vidro;
· Proveta;
· Pinça metálica;
· Bastão de vidro;
· Vidro de relógio;
· Água destilada;
· Ácido salicílico;
· Carvão ativado;
· Agitador magnético;
· Papel filtro;
· Funil de buchner;
· Kitassato;
· Espátula.
4 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
Primeiramente, pesou-se em uma balança analítica, num Becker 2, 0153g de ácido salicílico e em seguida pesou-se, em um vidro de relógio 0,1g de carvão ativado.
	 	
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Em seguida transferiram-se as gramas de carvão ativado ao Becker que já estava contido o acido salicílico. 
 
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Logo após, adicionou-se com o auxilio de uma proveta cerca de 80 ml de agua destilada no Becker.
 
 Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Após isso, em uma manta aquecedora, iniciou-se o aquecimento da mistura contida no Becker até que haja a dissolução completa do sólido contido na mistura. 
 
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Com a mistura ainda quente, fez-se a filtração da mesma utilizando um a papel filtro pregueado recolhendo e filtrando o material contido no Becker. 
 
 
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Neste momento o carvão que estava juntamente com o acido salicílico, retido no papel filtro. O material filtrado anteriormente foi deixado em repouso por cerca de 10 minutos para que haja o resfriamento do mesmo.
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Logo depois, pegou-se o material deixado em repouso e levou-o ao banho de gelo, deixando-o também em repouso por cerca de 10 minutos para que o resfriamento total seja realizado.
 
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Depois do resfriamento total houve uma grande liberação de cristais do acido benzoico, ou seja, a solução ficou saturada com cristais de acido salicílico.
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Com a presença dos cristais de acido benzoico, fez-se necessário outra filtração, para isso primeiramente pesou-se o papel filtro a ser utilizado na filtração. 
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Em seguida fez-se a filtração do acido salicílico através do Kitassato e juntamente com ele o Funil de Buchn e o papel filtro pesado anteriormente. Para a facilitação da filtragem do acido, adicionou-se também uma quantidade de água resfriada sobre o papel filtro.
 
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Após a filtragem, retirou-se o papel filtro contendo o acido salicílico do funil de bucher e colocou-o em uma placa de petri para que o mesmo fosse levado até a estufa para a secagem. 
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
Levou-se o acido salicílico a uma estufa para que ele seque por completo. Após dias estando na estufa o acido salicílico foi retirado de lá em forma de cristais.
Em seguida, pesaram-se os cristais de acido salicílico retirado da estufa, para que os cálculos pudessem ser realizados.
Fonte: Próprio autor – Laboratório de Química da CHRISFAPI.
 No primeiro calculo foi realizado a diferença entre o peso inicial do papel e o peso final contendo os cristais. No segundo calculo se realizou para saber o rendimento do acido.
Logo após transferiu-se os cristais de acido salicílico para um vidro de relógio para que o mesmo fosse levado ao microscópio óptico. Com isso, observou-se ao microscópio óptico o acido salicílico normal (o cristalizado) e em seguida observou-se o acido salicílico retirado da estufa, ou seja, o acido salicílico recristalizado, podendo-se assim observar as diferenças entre os dois compostos, finalizando com isso a experimentação.
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Compostos sólidos geralmente não são puros, podendo haver impurezas como reagentes não utilizados ou catalisadores, entre outros. A recristalização é o processo mais útil para a purificação de uma substância. No procedimento realizado foi feita a purificação do ácido salicílico com a finalidade de compreender as etapas e a importância da recristalização.
O processo aconteceu em 7 etapas 1- pesagem do ácido salicílico e carvão ativado; 2- adição de água ; 3- dissolução a quente; 4-filtração a quente; 5- resfriamento; 6- filtração a vácuo e 7- secagem. Essas etapas devem ser respeitadas para que não altere o resultado final.
Essa técnica leva em conta a diferença de solubilidade em temperaturas baixas e mais elevadas. Para Atkins e Jones (p. 348, 2012), “a maior parte das substâncias dissolve mais depressa em temperaturasmais elevadas do que em temperaturas mais baixas”. Dessa forma, o solvente utilizado nesse processo deve dissolver pouco o soluto em temperatura ambiente e dissolver todo o soluto em altas temperaturas, próximo ao ponto de ebulição. Esse fato foi notado durante a realização do experimento, visto que no momento da adição da água na mistura de carvão ativado e ácido salicílico observou perfeitamente a presença das duas substâncias sólidas, no entanto, após aquecimento o ácido salicílico foi dissolvido, onde também foi possível notar que a dissolução aconteceu por completa quando o solvente iniciou sua ebulição. 
Após a dissolução a quente foi realizada a filtração, que também deve ser feita com a solução ainda quente. De acordo com Isenmann (2019), a filtração é feita por gravidade e a solução deve estar aquecida, pois dessa forma evita uma cristalização precoce e descontrolada, além do mais deve ser realizada com rapidez, evitando o resfriamento e a recristalização prematura. 
Conforme o filtrado ia passando pelo funil e caindo no béquer já era possível notar a formação de alguns cristais do ácido em pequena quantidade, que foi aumentando gradativamente durante o processo de resfriamento. Essa é uma etapa muito importante, pois é nesse momento que ocorre a formação dos cristais e aconteceu em duas partes, primeiro 10 minutos em temperatura ambiente e em seguida mais 10 minutos no banho de gelo. O resfriamento deve ocorrer lentamente até atingir a temperatura ambiente e em seguida deve ser potencializado em banho de gelo ou geladeira e precisa acontecer lentamente, dado que permite o crescimento do cristal camada por camada, formando uma rede cristalina perfeita sem impurezas e o resfriamento brusco ocasiona a má formação dos cristais, retendo impurezas em seu interior, ou a precipitação de um material amorfo, o qual não se encontra purificado. (ISENMANN, 2019)
A filtração a vácuo foi o próximo passo a ser realizado e faz-se necessária, pois mesmo após a recristalização ainda fica uma parte líquida da solução e que precisa ser retirada. Como fonte de vácuo foi utilizada uma trompa d’água. Segundo Isenmann (2019) a parte líquida, chamada de água-mãe, deve ser eliminada, pois contém impurezas, e essa eliminação é feita através de uma filtração a vácuo.
Mesmo com a filtração a vácuo observou-se no papel filtro juntamente com os cristais a presença de uma pequena quantidade de solvente. Para seca-lo completamente e deixar apenas os cristais, a amostra foi levada á estufa para secagem e após algum tempo, notou-se certa quantidade de cristais e nenhuma quantidade de solvente. 
Após a realização de todas as etapas da técnica de recristalização, levou-se uma pequena amostra dos cristais obtidos e dos cristais usados no início para serem observados no microscópio e comparados. Notou-se que após a recristalização, os cristais são maiores e mais comprimidos, além disso, percebeu também uma aparência mais translúcida.
Com a finalidade de se descobrir os rendimentos totais de ácido salicílico após o processo de recristalização foram realizados alguns cálculos. Primeiramente descobriu a massa total de ácido após a técnica, através da diferença do peso da placa petri com e sem os cristais do ácido, através do cálculo
 68,5849g – 67,1728g = 1,4121g
Com o resultado obtido, notou-se que após o processo de recristalização rendeu 1,4121 de cristais de ácido salicilo, havendo assim uma pequena perda, visto que no início do processo a amostra dessa substância correspondia a 2,0153g. Para descobrir então o rendimento, efetuou o seguinte cálculo
 2,0153g 100%
 1,4121g X
 X= 70,06%
Sendo o rendimento final do processo de recristalização do ácido salicílico foi de 70%.
6 CONCLUSÃO
Através dessa prática conclui-se que quanto mais quente fica a solução, mais agitada ficam as moléculas, fazendo o soluto se dissolver com mais facilidade pelo o solvente. Além disso, constatou-se também que quando a solução se encontra em temperaturas mais baixas, as moléculas ficam menos agitadas, ligando-se uma as outras (próximas), permitindo a formação de cristais, sendo assim possível a recristalização.
Em relação ao rendimento, concluiu-se que houve uma diminuição da quantidade da amostra após o final do processo. 
REFERÊNCIAS
Feltre, Ricardo, 1928– Química / Ricardo Feltre. — 7. ed. — São Paulo : Moderna, 2008.
ISENMANN, A. F. Recristalização. Laboratório de Química Básica Engenharia Metalúrgica- CEFET- MG, 2019. Disponível em http://sistemas.timoteo.cefetmg.br/nos/_media/bd:roteiro:quimica:roteiro_recristlizacao_04_2019.pdf . Acesso em 7 set. 2019. 
ANEXOS
QUESTIONÁRIO
1. Que se entende por recristalização?
É uma técnica usada para purificar substâncias sólidas, que consiste em dissolver o composto, e as suas impurezas, num solvente apropriado, levando posteriormente a precipitação do composto ou as impurezas do mesmo.
2. A recristalização é uma operação física ou química? Por quê?
Física, porque não acontece uma reação, e sim uma separação de compostos que estavam unidos em um mesmo cristal e após a recristalização se separam, pois as impurezas ficam retidas no filtro.
3. Quais características deve possuir um solvente para ser usado em recristalização?
Capacidade de dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada, dissolver também em pequena quantidade em temperatura baixa e deve dissolver as impurezas mesmo a frio, ou não as dissolves mesmo estando quente.
4. Qual a função do carvão ativo?
Possui alta capacidade de absorção, ajudando no processo de limpezas: de gases, líquidos, impurezas ou em até casos de intoxicação.
5. Por que é mais indicado que a solução seja resfriada espontaneamente, após aquecida?
Por que quanto mais lento for o processo de resfriamento, maiores serão os cristais formados.
6. Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina?
Através da relação entre a massa da substância pura e a massa total da amostra.