Apostila_Química_Experimental_II (1)

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 
 
Cidade Universitária “Prof. José Aloísio de Campos”, s/n – Jd. Rosa Elze 
CEP. 49.100-000 São Cristóvão/SE Fone: 0xx.79.2105.6650 Fax. 0xx.79.2105.6651 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
QUÍMICA EXPERIMENTAL II 
(106205) 
 
 
 
 
 
 
 
ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Profª. Dra. Flaviana Cardoso Damasceno 
 
 
 
 
 
1 
 
APRESENTAÇÃO 
 
A Química é uma ciência que está no centro de várias outras atividades 
científicas e, portanto, como base para diversos cursos profissionalizantes, 
como licenciatura, bacharelado, engenharias etc. 
A disciplina Química Experimental II atende a diversos cursos e, 
consequentemente, deve ser vista como formadora para as atividades 
laboratoriais, sobretudo para as técnicas analíticas tradicionais de volumetria e 
gravimetria. 
Como se trata de uma disciplina eminentemente prática, deve-se ter o cuidado 
não só com as boas práticas de laboratório, como também com o registro dos 
dados que são obtidos e com o rigor analítico. É bom que o aluno tenha 
sempre presente que o erro não deve ser desprezado ou ser motivo de 
desestímulo, inaptidão ou qualquer outra causa infundada. O erro deve ser 
valorizado como crescimento. Esse é o momento de errar, porque o erro traz 
conhecimento. 
Para tornar a disciplina ainda mais atraente, as práticas são executadas com 
amostras reais, fazendo com que, dessa maneira, seja despertado no aluno o 
interesse para a importância do resultado analítico, um dos objetivos da 
química analítica. 
 
 
 
2 
 
Experimento 1 
 
CALIBRAÇÃO DE PIPETA 
 
1 - Lavar a pipeta a ser usada e verificar a sua limpeza. 
 
2 - Tarar, numa balança analítica ou de prato externo, um frasco erlenmeyer limpo e 
dotado de rolha esmerilhada (50 ml) ou um pesa filtro. 
 
3 - Encher a pipeta com água destilada que esteja à temperatura ambiente da sala de 
balanças, até acima do traço de aferição. 
 
4 - Enxugar a pipeta externamente com papel absorvente para remover gotículas e 
deixar a água drenar até que o fundo do menisco esteja coincidente com o traço de 
aferição. 
 
5 - Transferir a água para o erlenmeyer, deixando escoar livremente enquanto a pipeta é 
mantida em posição vertical e a ponta em contato com a parede do erlenmeyer. Ao 
cessar o escoamento, manter a ponta em contato com a parede durante 5 segundos para 
drenagem total da pipeta. O líquido remanescente na ponta é deixado lá, não soprar esta 
porção para fora. 
 
6 - Tampar e pesar o erlenmeyer com água. 
 
7 - Após a pesagem anotar a temperatura da água usada para encher o erlenmeyer. 
 
8 - Repetir toda a operação mais duas vezes e calcular o valor médio de três calibrações 
e a reprodutividade (a estimativa do desvio padrão, a estimativa do desvio padrão 
relativo e o intervalo de confiança para 95%). Calibrações feitas em duplicata devem 
concordar dentro de 0.005 mL. 
 
 
Ex.: A 26 ºC, 1 g de água ocupa 1,0032 mL (ver tabela de volume ocupado 
em várias temperaturas). 
 
O volume de 9,975 g de água a 26 ºC é, então: 
9,975 g x 1,0032 mL = 10,007 mL. 
 
TABELA 1 - Volume ocupado por um grama de água a várias temperaturas. 
 
T (
o
C) Volume (mL) T (
o
C) Volume (mL) 
15 1,0009 26 1,0032 
20 1,0018 27 1,0035 
22 1,0022 28 1,0038 
24 1,0027 29 1,0040 
25 1,0029 31 1,0044 
 
 
 
3 
 
Experimento 2 
 
PREPARO DE SOLUÇÃO NaOH  0,1 mol L
-1
 
 
 
O hidróxido de sódio é impuro e higroscópico; contém sempre carbonato e água. 
(M.M.NaOH = 40 g mol
-1
) 
 
1. Pesar, aproximadamente, 2,1 g de NaOH p.a. e dissolver em  200 mL de água 
destilada fria, previamente fervida. Transferir para um cilindro de 500 mL. 
2. Completar o volume de 500 mL com água destilada fervida e fria. 
Homogeneizar a solução com um bastão de vidro. 
3. Guardar a solução em frasco plástico limpo e lavado com pequenas porções da 
solução preparada. Rotular. 
 
 
 
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH COM BIFTALATO DE 
POTÁSSIO (KHC8H4O4) 
 
 
 O biftalato de potássio é um padrão primário. (M.M.KHC8H4O4 = 204 g mol
-1
) 
 
1. Pesar entre 0,5000 g e 0,6000 g de biftalato de potássio, seco em estufa a 120 
o
C 
durante 30 minutos e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Dissolver em 25,00 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador 
fenolftaleína. 
3. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 mL da solução de NaOH preparada. 
Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0,00 mL. 
4. Titular com a solução de NaOH  0,10 mol L
-1
 até viragem do indicador de 
incolor para rosa. 
5. Repetir a padronização com outra porção de biftalato de potássio. 
 
Observação: 
 As determinações devem ser efetuadas em triplicata. A titulação deve ser 
conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão 
esquerda. 
 
 
CÁLCULO 
 
1. A partir da massa de biftalato de potássio e do volume gasto na titulação, 
calcular a molaridade exata da solução. 
2. A partir da molaridade média da solução expressar os resultados em termos de 
Intervalo de Confiança (95%). 
3. Ajustar a molaridade, se necessário. 
 
 
4 
 
Experimento 3 
 
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM BEBIDAS 
 
 
 A acidez total em bebidas é expressa em termos de porcentagem do ácido 
principal, que em amostras de vinagre é o ácido acético e amostras de vinho é o ácido 
tartárico, embora exista a presença de outros ácidos na amostra. Os vinagres contêm de 
4% a 5% de ácido acético, enquanto que os vinhos contêm em torno de 1% de ácido 
tartárico. 
O vinagre do vinho é um produto de fermentação alcoólica do bagaço da uva, 
seguido de acetificação pelas bactérias. 
 
 
 
1- Pipetar uma alíquota adequada da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL 
e acrescentar o volume de água destilada fervida e fria conveniente para a identificação 
do ponto final. 
a) Vinagre tinto = 25,00 mL / 100,00 mL H2O, retirar 20,00mL e adicionar 
cerca de 100,00 mL H2O no erlenmeyer. 
b) Vinagre álcool = 5,00 mL e adicionar cerca de 50,00 mL H2O no 
erlenmeyer. 
c) Vinho branco = 20,00 mL e adicionar cerca de 100,00 mL H2O no 
erlenmeyer. 
d) Vinho tinto = 20,00 mL e adicionar cerca de 200,00 mL H2O no erlenmeyer. 
 
2- Acrescentar 2 gotas de fenolftaleína. 
 
3- Titula-se com solução padrão de NaOH 0,1 mol L
-1
 (padronizada) até a primeira 
coloração rósea permanente. 
 
4- As determinações são efetuadas em triplicata, por isso, repetir a titulação com mais 
duas alíquotas da amostra. 
 
5- Calcular a porcentagem de ácido acético no vinagre e de ácido tartárico no vinho em 
g 100 mL
-1
. 
 
6- Os resultados devem ser expressos em termos de percentagem média, estimativa do 
desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% de confiança). 
 
7- Calcule teoricamente o pH no ponto de equivalência através do equilíbrio de 
neutralização. 
 
 
NOTA 1- A acidez do vinagre tende a diminuir quando exposto ao ar. É recomendado 
que o vinagre seja estocado em garrafinhas individuais, com invólucro de proteção. 
NOTA 2- No caso de amostras coloridas a quantidade do indicador pode ser 
aumentada, para garantir uma mudança de coloração nítida no ponto final da titulação. 
NOTA 3- As bebidas que contêm coloração (p.e., tinto) são de difícil visualização do 
ponto final, freqüentemente a cor não é mudada para rosa. 
5 
 
Experimento 4 
 
DETERMINAÇÃO DE AAS EM COMPRIMIDOS 
 
 
O ácido acetil salicílico (AAS) é empregado como analgésico e antipirético. 
Permanece inalterado no estômago (suco gástrico, pH muito ácido), mas ao passar pelo 
duodeno (alcalino) é hidrolisado. Como o AAS é facilmente hidrolisado e forma ácido 
acético e ácido salicílico, a titulação em meio aquoso produziria resultados elevados 
devido à titulação desses dois ácidos produzidos. A mudança para um solvente orgânicoe em temperatura baixa torna essa reação de hidrólise mais lenta, mesmo sendo usado 
um titulante em meio aquoso. O valor da constante de dissociação ácida do AAS será 
menor em etanol do que em água. 
 
1. Pesar 5 comprimidos e anotar o peso médio. 
2. Triturá-los em almofariz e pesar 3 amostras de 0,25 g cada. 
3. Transferir para erlenmeyers de 250 mL. 
4. Numerar os erlenmeyers para identificar as massas pesadas. Dissolver a amostra 
usando 50 mL de etanol gelado. 
5. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 0,1%. 
6. Titular imediatamente com solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1 até o ponto final 
(rosa permanente). Lavar as paredes do erlenmeyer 1 ou 2 vezes com etanol antes do 
ponto final. 
7. Repetir a titulação com as outras 2 amostras pesadas. 
8. Os resultados devem ser expressos em termos percentagem de AAS e de massa (mg) 
por comprimido, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de 
confiança (95% de confiança). 
9. Comparar os resultados com comprimidos de outra marca. 
10. Verifique as principais diferenças de uma titulação em meio aquoso e orgânico. 
 
 
 
 
NOTA 1 – “Coristina D” e “AAS Infantil” devem ser evitados devido à coloração 
formada na solução do titulado. 
NOTA 2 – Quanto melhor a trituração, melhor a dissolução em etanol. 
 
 
 
 
 
 
 
6 
 
 
PREPARAÇÃO DE HCl 0,1 mol L
-1
 
 
1. Calcular o volume de HCl p.a. (reagente) necessário para preparar 500 mL de uma 
solução 0,1 mol L
-1
 (Pureza = 37%, densidade = 1,19 g mL
-1
). 
2. Pipetar o volume de ácido calculado com o auxílio de um pipetador e uma pipeta 
graduada de 5 mL. Evitar colocar a pipeta no interior do frasco de HCl. 
3. Transferir a quantidade de ácido pipetada para o interior de uma proveta de 1000 
mL, já contendo cerca de 50 mL de água destilada. Colocar sempre o ácido sobre a 
água. 
4. Completar com o auxílio da pisseta até próximo ao menisco; para ajuste do menisco 
utilizar uma pipeta graduada de 5 mL, gotejando a água destilada lentamente (o 
ajuste do menisco deve ser feito a “altura dos olhos”). 
5. Homogeneizar a solução e transferir para um frasco de vidro e rotular 
adequadamente. 
 
7 
 
Experimento 5 
 
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO HCl 0,1 mol L
-1
 
 
Ácidos fortes podem ser padronizados com carbonato de sódio ou tetraborato de 
sódio. O primeiro apresenta o inconveniente de formação de CO2 durante a titulação, 
que acaba interferindo no ponto final da titulação (mudança de coloração do indicador). 
No primeiro ponto de equivalência observa-se a formação de bicarbonato (HCO3
-
) tendo 
como indicador a fenolftaleína. A concentração de CO2 neste ponto é mínima com 
relação ao segundo ponto (CO2 + H2O). Portanto, é preciso eliminar essa presença de 
CO2 por aquecimento da solução quando estiver próximo ao segundo ponto de 
equivalência. 
 
1. Pesar entre 0,1500 e 0,1800g de Na2CO3, seco em estufa a 270-300 
o
C durante 1 hora 
e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Dissolver em 25 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador verde de 
bromocresol. A solução mudará para azul. 
3. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 mL da solução ácida preparada. Encher a 
bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL. 
4. Titular com a solução de HCl preparada para cerca de 0,1 mol L-1 até quando o 
indicador comece a virar para verde. 
5. Aquecer a solução até quase a ebulição por 1 ou 2 minutos para eliminar o tampão 
H2CO3/HCO3

. Se não voltar à coloração azul, houve excesso de HCl. 
6. Resfriar a solução em água corrente até a temperatura ambiente e voltar à titulação 
até viragem do indicador para verde pálido. Se a solução ficar amarela, houve 
excesso de ácido. 
7. Repetir a padronização mais duas vezes com outras porções de Na2CO3. 
8. Calcular a concentração e rotular o frasco contendo o HCl. Os resultados devem ser 
expressos em termos de média, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% 
de confiança). 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE TOTAL EM BARRILHA 
 
O carbonato de sódio ou carbonato sódico é um sal branco e translúcido de 
fórmula química Na2CO3, usado entre outras coisas na fabricação de sabão, vidro e 
tintas. O carbonato de sódio é conhecido comumente de "barrilha" ou "soda" (não 
confundir com a soda cáustica que é o hidróxido de sódio). 
1. Pesar cerca de 0,1 g de barrilha e transferir para erlenmeyer de 250 mL; 
2. Dissolver em 50 mL de água destilada; 
3. Para a primeira titulação, adicionar 1 gota de fenolftaleína e titular até o primeiro 
ponto final (o volume sinaliza o volume para o segundo ponto) com HCl 0,1 mol L
-1
 
padronizado; 
8 
 
4. Continuar a titulação adicionando 3 gotas do indicador vermelho de metila 0,4% até 
o segundo ponto final (viragem de amarelo para rosa avermelhado). Aquecer 
próximo ao ponto final; 
5. Repetir o procedimento com mais 2 amostras, agora usando o indicador verde de 
bromocresol e aquecendo próximo ao ponto final; 
6. Calcular o resultado de Alcalinidade total = % NaCO3 (cerca de 99,3%), com a 
média (%) de N = 2; 
7. Determinar a proporção de HCO3
-
/CO3 na barrilha; 
8. Comparar os indicadores vermelho de metila e verde de bromocresol utilizados 
nessa determinação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
 
Experimento 6 
 
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE EDTA 0,01 mol L
-1
 
 
 
EDTA é o acrônimo em inglês: EthyleneDiamineTetrAcetic acid.(ácido 
etilenodiamino tetra-acético). É um composto orgânico que surgiu em 1945 e age como 
ligante polidentado, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos. 
Alcalinos e alcalinos-terrosos devem ter pH alcalino na reação de complexação para que 
o α4 seja elevado. A escolha do pH deve recair também na eliminação da possibilidade 
de formação de precipitados com hidróxidos metálicos. 
EDTA é usado como preservante do sangue, pois "inativa" os íons de cálcio, que 
promovem a coagulação sanguínea. Esta habilidade de complexar e assim "inativar" 
íons metálicos é tambem usada como antídoto para envenenamento por chumbo. 
Também tem uso em detergentes e xampus, pois se combina com cálcio e magnésio, 
evitando que se precipitem com o produto, como acontece com sabão, quando usado 
com águas ricas em cálcio e magnésio. 
 
1. Pesar 3,7 g de Na2H2Y.2H2O (MM=372,24 g mol
-1
) em 1000 mL de água destilada; 
2. Transferir para frasco de polietileno e rotular; 
3. Pesar 0,2500 a 0,2600 g do padrão primário CaCO3; 
4. Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol L-1 (tampar o béquer 
com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela); 
5. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL e completar com 
água destilada até a marca. Homogeneizar; 
6. Com uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25 mL para erlenmeyer de 
250 mL, adicionar 3 mL de tampão amoniacal, 3 gotas do indicador Negro de 
Eriocromo T e 1,5 mL de Mg-EDTA; 
7. Titular com a solução de EDTA preparada até o ponto final (viragem de vermelho 
roxo para azul); 
8. Repetir mais 2 titulações; 
9. Calcular a média ( ), a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação 
(CV%). 
 
NOTA 1 - Solução tampão amoniacal a pH 10: Dissolver 12,8 g de NH4Cl em água, 
adicionar 114 mL de NH4OH e dissolver a 200 mL. 
 
 
 
10 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA 
 
1. Agitar vigorosamente o fraco de leite de magnésia. Anotar a marca; 
2. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, cerca de 0,1000 - 0,2000 g 
da amostra em um béquer; 
3. Adicionar algumas gotas de HCl concentrado (apenas o necessário para completa 
dissolução da amostra. ATENÇÃO: utilizar a capela e cobrir o béquer com vidro 
de relógio); 
4. Transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL contendo 25 
mL de água. Lavar bem o béquer com água; 
5. Adicionar 2 mL de solução tampão amoniacal a pH 10; 
6. Colocar 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T; 
7. Titularcom solução de EDTA 0,01 mol L-1 até que a cor da solução mude de vinho 
para azul; 
8. Repetir o procedimento mais duas vezes; 
9. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia; 
10. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e a porcentagem do coeficiente de 
variação (CV%). 
 
NOTA 1 – para amostra de “Mylanta Plus” pesar cerca de 0,1 g (3-4 gotas). 
NOTA 2 – o hidróxido de magnésio é cerca de 80 mg mL
-1
 (8%). 
 
11 
 
Experimento 7 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO EM LEITE EM PÓ 
 
1. Pesar 1,0000 – 1,3000 g da amostra de leite em pó e transferir quantitativamente 
para erlenmeyer de 250 mL; 
2. Adicionar cerca de 50 mL de água destilada e dissolver o leite em pó. Atenção para 
que não fique resíduo da amostra nas paredes do erlenmeyer (aquecer brevemente 
caso seja necessário e resfriar antes da titulação); 
3. Adicionar 3 mL do tampão amoniacal a pH 10; 
4. Introduzir 20 gotas (1,5 mL) de uma solução de Mg-EDTA (1:1, 0,2 mol L-1); 
5. Juntar 6 gotas de Negro de Eriocromo T; 
6. Titular com EDTA 0,01 mol L-1 padronizado até mudança da cor de lilás para azul 
pálido; 
7. Repetir a determinação mais 2 vezes; 
8. Calcular o teor de Ca2+ em mg g-1 na amostra de leite em pó; 
9. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e a porcentagem do coeficiente de 
variação (CV%). 
 
 
 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE AgNO3 0,05 mol L
-1
 
O nitrato de prata como um padrão primário é disponível comercialmente com elevado 
grau de pureza, mas seu custo é bastante elevado. Por isso, soluções de AgNO3 
preparadas usando o sal de pureza menor, devem ser padronizadas. 
1- Pesar, aproximadamente, 4,25 g de AgNO3 p.a. e dissolver em 200 mL de água 
destilada livre de cloreto. Transferir para um cilindro de 500 mL. 
2- Completar o volume de 500 mL com água destilada. Homogeneizar a solução com 
um bastão de vidro. 
3- Guardar a solução em frasco escuro, limpo e lavado com pequenas porções da 
solução preparada. Rotular. 
4- Pesar entre 0,7400 e 0,7500 g de NaCl, seco na estufa a 250- 
300 
o
C durante 30 minutos e transferir para um balão volumétrico de 250 mL. 
5- Dissolver em água destilada e completar o volume do balão. 
6- Pipetar 25,00 mL da solução do balão para um erlenmeyer de 250 mL. O pH deve 
estar acima de 6,5. Caso necessário, juntar 0,5 g de CaCO3. 
12 
 
7- Adicionar 1 mL de K2CrO4 a 5 %. 
8- Titular com a solução de AgNO3  0,05M até que se inicie a precipitação do 
Ag2CrO4, vermelho tijolo. 
9- Repetir mais 2 titulações; 
10- Calcular a média ( ), a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação 
(CV%). 
 
NOTA - Para maior precisão da análise, é conveniente efetuar um ensaio em branco: 50 
mL de água destilada, 0,5 g de CaCO3, 1 mL de K2CrO4 a 5 % e algumas gotas de 
AgNO3 até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. Anotar o volume 
do AgNO3. 
 
 
 
 
 
 
13 
 
Experimento 8 
 
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SAL DIETÉTICO 
 
PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE MOHR 
 
 
1. Pesar entre 1,000 e 1,500 g da amostra de sal dietético. 
2. Dissolver em água destilada, transferir para um balão volumétrico de 250 mL e 
completar à marca. 
3. Pipetar uma alíquota de 25 mL da solução do balão para um erlenmeyer de 250 mL e 
adicionar 1 mL da solução de K2CrO4 a 5 %. 
4. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 mL da solução de AgNO3 0,05 mol L
-1
 
padronizada; 
5. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL. 
6. Titular com a solução padrão de AgNO3 até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, 
vermelho tijolo. A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo do 
titulante contido na bureta com a mão esquerda. 
7. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra. 
8. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g 100 mL-1. 
9. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%). 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SOLUÇÃO FISIOLÓGICA 
 
PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE FAJANS 
 
1. Pipetar uma alíquota da solução amostra de sal dietético preparada anteriormente 
para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 10 gotas do indicador fluoresceína a 0,1 % em etanol a 
70 %. 
3. Repetir o procedimento anterior (Mohr) e titular com a solução padrão de AgNO3. O 
cloreto de prata flocula cerca de 1% antes do ponto de equivalência. Continuar a 
titulação até que o precipitado subitamente adquira coloração vermelha. Recomenda-
se a adição de 1 mL de dextrina 1% à solução para evitar a coagulação do cloreto de 
prata. 
4. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra. 
5. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g 100 mL-1. 
6. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%). 
 
NOTA - Compare os resultados obtidos através da análise de cloreto pelo Método de 
Mohr e de Fajans e elabore uma conclusão. 
14 
 
Experimento 9 
 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE TIOSSULFATO 
 
 
Preparo de solução de Na2S2O3 0,1 mol L
-1
 
1- Pesar 12,5 g de Na2S2O3.5H2O (MM=248 g mol
-1
) 
2- Dissolver o sal em 300 mL de água destilada fria, previamente fervida e adicionar 
0,5 mL de clorofórmio. 
3- Completar o volume de 500 mL com água destilada fervida e fria. 
4- Guardar a solução em frasco escuro e limpo. 
 
 Padronização de Na2S2O3 0,1mol L
-1
 com K2Cr2O7 
 
Cr2O7
-2
 + 6I
-
 + 14H
+
 = 2Cr
+3
 + 3I2 + 7 H2O 
2S2O3
-2
 + I2 = S4O6
-2
 + 2I
-
 
(tetrationato) 
 
1- Pesar com precisão 0,1500 g a 0,1600 g de K2Cr2O7 (MM K2Cr2O7 =294 g mol
-1
) 
previamente dessecado em estufa a 200 - 250
o
C durante 30 minutos; 
2- Transferir para erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 50 mL de água destilada; 
3- Adicionar 2 g de iodeto de potássio dissolvido em 20 mL de água destilada; 
4- Adicionar 8 mL de HCl concentrado e homogeneizar; 
5- Titular o iodo liberado com a solução de Na2S2O3 até mudar a cor da solução de 
marrom escuro para amarelo-esverdeado; 
6- Repetir mais duas vezes a titulação; 
7- Calcular a média da concentração em mol L-1, a estimativa do desvio padrão e o 
intervalo de confiança. 
 
 
 
 
 
 
 
15 
 
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE IODO 
 
A perda de iodo por volatilização é evitada pelo excesso de íons iodeto. A formação do 
íon triiodeto não introduz erros no método porque os potenciais padrão são muito 
próximos. Portanto, o íon triiodeto é o utilizado nas titulações. 
 
I2 + I
-
 = I3
-
 K = 7,68X10
2 
I2 (s) + 2e
-
 = 2I
-
 E°=0,5355 V 
I3
-
 (s) + 2e
-
 = 3I
-
 E°=0,536 V 
 
Preparo da solução de iodo 0,015 mol L
-1
 
 
1- Pesar 10 g de iodeto de potássio (KI) e transferir para béquer de 100 mL; 
2- Adicionar 25 mL de água destilada; 
3- Pesar 3,8 g de iodo puro (I2) em um vidro de relógio e transferir para béquer que 
contém o KI; 
4- Transferir todo o conteúdo do béquer para um frasco escuro de 1L; 
5- Adicionar cerca de 970 mL de água e homogeneizar a solução. 
 
Padronização da solução de iodo 0,015 mol L
-1
 com a solução Na2S2O3 0,1 mol L
-1
 
1- Transferir com exatidão 50,00 mL da solução de iodo (triiodeto) para um 
erlenmeyer; 
2- Titular com uma solução padronizada de Na2S2O3 0,1 mol L
-1
; 
3- No final da titulação, com a mudança de cor de vermelho-tijolo para amarela, 
adicionar 2 mL de solução de amido 1%. Continuar a titulação até mudar a cor da 
solução de azul escuro para incolor; 
4- Repetir mais duas vezes a titulação; 
5- Calcular a média da concentração em mol L-1, a estimativa do desvio padrão e o 
intervalo de confiança. 
 
 
DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDOS 
 
I2 + C6H8O6 (vitamina C)  2 I
-
 + 2 H
+
 + C6H6O6 (ácido deidroascórbico) 
16 
 
 
Determinação de ácido ascórbico (vitamina C) em comprimidos por iodometria 
1- Pesar com precisão 3 comprimidos e tirar a média para 1 comprimido; 
2- Pesar com precisão 1 g da amostra de vitamina C (pulverizada) e transferir para 
balão de 100 mL; 
3- Diluir com50 mL de água destilada. Agitar até dissolver; 
4- Completar o volume para 100 mL em balão volumétrico; 
5- Transferir alíquotas de 25 mL desta solução para erlenmeyer; 
6- Adicionar 3 mL de indicador de amido 0,2% e tampar o erlenmeyer; 
7- Titular com a solução padrão de iodo 0,03 mol L-1 até o aparecimento da cor azul-
violeta; 
8- Repetir o procedimento mais uma vez, calcular a massa de vitamina C na alíquota e a 
% em comprimido; 
 
 
NOTA 1 - para comprimidos de 2g de ácido ascórbico, pesar 0,5g da amostra. 
NOTA 2 – MM (C6H8O6) = 176 g mol
-1
 
 
 
 
 
 
 
17 
 
Experimento 10 
 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE KMnO4 0,02 mol L
-1
 
 
Preparação da solução de KMnO4 0,02 mol L
-1
 
1- Pesar 1,6 g de KMnO4; 
2- Transferir para proveta de 1L e dissolver até 600 mL com água destilada; 
3- Ferver* a solução por 15 minutos até reduzir o volume para 500 mL e deixar 
resfriar; 
4- Filtrar em funil com lã de vidro; 
5- Guardar a solução em frasco escuro; 
 
* NOTA: para padronizar 1 semana depois de preparado não precisa ferver a solução. 
 
 
Padronização com oxalato de sódio (Na2C2O4) 
 
C2O4
-2
 + 2H
+
  H2C2O4 
2MnO4
-
 + 5C2O4
-2
 + 16H
+
  2Mn
+2
 + 10CO2 + 8H2O 
 
1- Secar o oxalato de sódio numa estufa a 100 °C durante 1 hora; 
2- Retirar da estufa e deixar no dessecador ; 
3- Pesar de 0,2000 a 0,2500 g de oxalato e transferir para erlenmeyer de 250 mL; 
4- Dissolver o oxalato em  60 mL de água destilada e adicionar 15 mL de H2SO4 
1:6; 
5- Aquecer a solução a 90 oC e titular com a solução de KMnO4 0,02 mol L
-1
 até 
permanência da coloração rósea durante 30 segundos; 
6- Repetir mais duas vezes a titulação; 
7- Calcular a média da concentração em mol L-1, a estimativa do desvio padrão e o 
intervalo de confiança. 
 
 
 
18 
 
DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA 
OXIGENADA 
 
 O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução 
aquosa (conhecida como água oxigenada). Devido ao seu poder como agente oxidante, é 
utilizado como antisséptico a 3%, no clareamento dental, dos tecidos e dos cabelos, nos 
processos de esterilização a baixas temperaturas, assim como para medir a actividade de 
algumas enzimas. Sua concentração é cerca de 3, 6, 9, 12 ou 30% de H2O2, o que 
corresponde a 10, 20, 30, 40 e 100 volumes. 
 
 2 MnO4
- + 5 H2O2 + 6 H
+ <===> 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O 
 
1. Retirar uma alíquota de 10 mL, medidos com pipeta volumétrica, da amostra (água 
Oxigenada NÃO CREMOSA) e diluir com água destilada em balão volumétrico de 
100 mL; 
2. Transferir exatamente 10 mL da amostra diluída para erlenmeyer e acrescentar 15 
mL de H2SO4 1:6; 
3. Titular com solução padronizada de KMnO4 0,02 mol L
-1
 até surgimento de leve 
coloração violácea; 
4. Repetir a titulação mais uma vez a partir do item 2; 
5. Determinar a média da concentração de H2O2 em % e em volumes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
19 
 
Experimento 11 
 
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE CÁLCIO EM SUPLEMENTOS 
ALIMENTARES 
 
O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de 
completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força 
para qualquer atividade que desejar fazer. 
Cálcio é o mineral mais abundante no corpo humano. Muito reconhecido por seu papel 
no desenvolvimento e manutenção de ossos fortes e saudáveis e no combate da 
osteoporose. Os níveis de cálcio no sangue são regulados pelo hormônio paratireóide 
(PTH), e uma ingestão baixa de cálcio causa uma elevação no PTH, o que assim pode 
gerar a hipertensão. 
Ca
2+
 + C2O4 + H2O  CaC2O4.H2O 
CaC2O4  CaCO3 + CO 
1. Pesar exatamente 1 comprimido da amostra de suplemento alimentar (“Osso 
Forte-D”); 
2. Triturar e pesar exatamente o comprimido e transferir para um béquer coberto 
com vidro de relógio; 
3. Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol L-1 (tampar o 
béquer com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela); 
4. Adicionar 25 mL de água e ferver brandamente durante 5 minutos para expelir 
todo CO2; 
5. Diluir para 200 mL e adicionar 4 gotas de vermelho de metila; 
6. Aquecer a solução até a fervura e adicionar lentamente oxalato de amônio 4%; 
7. Adicionar gota a gota (10-15 gotas) uma solução de amônio (1:1) com agitação 
constante de um bastão de vidro, até que a coloração mude de vermelho para 
amarelo, mostrando que a solução está neutra ou ligeiramente alcalina. Nesse 
etapa a solução da amostra deve estar a 80°C; 
8. Deixar a solução repousar por 1 hora para formação e decantação do precipitado 
de oxalato de cálcio; 
9. Filtrar através de um papel de filtro (médio) e lavar o precipitado com uma 
solução fria de oxalato de amônio 0,2% umas 5 vezes; 
10. Transferir o precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado; 
11. Secar o precipitado, queimar o papel e cacinar em um forno de mufla e manter 
por 2 horas a 500±25°C; 
12. Resfriar em dessecador e pesar até peso constante; 
13. Calcule a % de cálcio na amostra. Com os outros resultados da turma, calcule a 
média, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança. 
20 
 
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO EM MINÉRIO 
 
1- Pesa-se cerca de 0,7 g (anotando até  0,1 mg) de minério de ferro finamente 
pulverizado; 
2- Transferir para um erlenmeyer de 500 mL e adicionar 20 mL de HCl concentrado; 
 
Reação de abertura da amostra: Fe2O3 + 6H
+
  2Fe
+3
 + 3H2O 
 FeO + 2H
+
  Fe
+2
 + H2O 
 
3- Aquecer a solução resultante à ebulição; 
4- Adicionar, gota a gota, e sob agitação, uma solução 15 % de SnCl2, até a solução 
tornar incolor, depois colocar duas gotas a mais deste último reagente à solução; 
 
Redução de Fe
+3
: 2Fe
+3
 + Sn
+2
  2Fe
+2
 + Sn
+4
 
 
5- Em seguida a solução deve ser resfriada sob fluxo de água da torneira; 
6- Após resfriar a amostra, adicionar, de uma só vez, 10 mL de uma solução 
5 % de HgCl2, formando um precipitado branco leitoso; 
 
Remoção de Sn
+2
: Sn
+2
(exc.) + 2Hg
+2
  Sn
+4
 + Hg2
+2
 
NOTA 1 – caso forme um precipitado branco de Hg2Cl2 indica que a reação está 
completa. Caso apareça um precipitado cinza é devido a um grande excesso de Sn
+2
 
 
7- Após 2 minutos adiciona-se 15 mL de solução de Zimmermann e 250 mL de água; 
8- Titular a amostra com uma solução padrão de KMnO4 0,02 mol/L, até o 
aparecimento de coloração rósea ; 
 
Reação da titulação: 5Fe
+2
 + MnO4
-
 + 8H
+
  5Fe
+3
 + Mn
+2
 + 4H2O 
 
11- Calcular a quantidade de ferro na amostra de minério e expressar o resultado em % 
de FeO, Fe2O3. 
21 
 
Experimento 12 
 
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE ZINCO EM SUPLEMENTOS 
ALIMENTARES 
 
O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de 
completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força 
para qualquer atividade que desejar fazer. 
O Zinco é um micronutriente essencial que está envolvido em mais de 100 reações 
enzimáticas, formação e ação dos hormônios do crescimento, testosterona, insulina e 
estrógeno. Elemento essencial à vida, o zinco é encontrado na corrente sanguínea, como 
parte da enzima anidrase carbônica, que promove o metabolismo do dióxido de carbono. 
A deficiência de Zinco pode causar câncer, herpes simples, diabetes, retardo de 
crescimento, ligospermia, letargia mental, perda ou diminuição da gustação e olfato, 
cegueira noturna e hipertrofia da próstata. 
 
 
1. Pesar 150 mg de AMOSTRA, transferir para um béquer de 100 mL contendo 30 
mL de água; 
2. Adicionar gota a gota, solução de Na2CO3 (0,1 mol L
-1
) a fim de precipitar o 
zinco; 
3. Verificar a precipitação completa e envelhecer o precipitado por 10 a 15 min. 
4. Secar o papel de filtro contendo o precipitado sob placa de petri em estufa à 
120
o
C (10 a 15 min.); 
5. Queimar o papel em cadinho de porcelana tarado; 
6. Queimar em muflaa 800
o
C por 15 min.; 
7. Esfriar em dessecador; 
8. Pesar até peso constante.