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PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS Programa de Graduação em Engenharia Química Bernardo Lopes Pereira Felipe Ferreira Vannucci de Castro Orientadora: Lucilaine Valéria de Souza Santos Disciplina: Laboratório de Análise Instrumental DOSAGEM DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTOS Prática 2 Belo Horizonte 2020 LISTA DE FIGURAS Figura 1 – Reação de titulação ........................................................................... 8 LISTA DE GRÁFICOS Gráfico 1 – Curva de titulação (1ª replicata) ..................................................... 10 Gráfico 2 – Primeira derivada (1ª replicata) ...................................................... 10 Gráfico 3 – Segunda derivada (1ª replicata) ..................................................... 11 Gráfico 4 – Curva de titulação (2ª replicata) ..................................................... 12 Gráfico 5 – Primeira derivada (2ª replicata) ...................................................... 13 Gráfico 6 – Segunda derivada (2ª replicata) ..................................................... 13 Gráfico 7 – Curva de titulação (3ª replicata) ..................................................... 15 Gráfico 8 – Primeira derivada (3ª replicata) ...................................................... 15 Gráfico 9 – Segunda derivada (3ª replicata) ..................................................... 16 LISTA DE TABELAS Tabela 1 – Primeira replicata .............................................................................. 9 Tabela 2 – Segunda replicata........................................................................... 11 Tabela 3 – Terceira replicata ............................................................................ 14 Tabela 4 – Ponto de equivalência .................................................................... 16 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ................................................................................................ 6 2 OBJETIVOS .................................................................................................... 7 3 MATERIAIS E PROCEDIMENTOS ................................................................. 7 3.1 Materiais ................................................................................................... 7 3.2 Procedimentos .......................................................................................... 7 4 ANÁLISE DE DADOS E RESULTADOS ......................................................... 8 4.1 Reação de titulação do ácido acetilsalicílico ............................................. 8 4.2 Curvas de titulação e gráficos de primeira e segunda derivada ................ 8 4.2.1 Primeira replicata ................................................................................ 9 4.2.2 Segunda replicata ............................................................................. 11 4.2.3 Terceira replicata .............................................................................. 14 4.2.4 Análise de dados e Resultados ........................................................ 16 5 CONCLUSÃO ................................................................................................ 19 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................. 20 6 1 INTRODUÇÃO O ácido acetilsalicílico, popularmente conhecido como aspirina, possui alta aplicabilidade como medicamento, tendo funções anti-inflamatórias, analgésicas, antitérmicas, além de possuir a capacidade de inibir a formação de substâncias mensageiras da dor. Entretanto, quando fora das condições adequadas, ele pode causar o efeito contrário gerando dores para quem o utiliza (MINISTÉRIO DA SAÚDE, 2013). Sendo assim, é fundamental que a quantidade de AAS presente em cada comprimido seja rigorosamente dosada, não tendo variações significativas ao que é informado na bula. Dessa forma, para garantir a qualidade do medicamento, é possível utilizar a titulação potenciométrica, que se consiste na titulação clássica, mas com a medição do pH. De outro modo, o titulante é adicionado à bureta volumétrica para reagir com o titulado, que contém a espécie de interesse, até o ponto que as substâncias reajam por completo. Além disso, titulações potenciométricas oferecem resultados mais confiáveis do que os fornecidos por titulações que utilizam indicadores químicos e são úteis com soluções turvas, coloridas e opacas (SKOOG, 2014). Na prática em questão, devido ao isolamento social, os procedimentos foram feitos pela técnica responsável, detalhadamente filmados e os resultados foram repassados posteriormente por meio da plataforma Canvas Instructure. Dessa forma, como todo experimento científico, é possível a ocorrência de erros de medição, seja devido a imprecisões humanas ou até mesmo de equipamentos. De forma a minimizar os erros citados e definir o valor mais exato possível, trabalhamos com a primeira e segunda derivadas do pH da solução em função da quantidade de hidróxido de sódio adicionado à solução. Na primeira derivada, os pontos finais ficam bem ressaltados e são coincidentes com o ponto máximo do gráfico, ou seja, onde ocorre a maior variação e, consequentemente o ponto de equivalência. A derivada segunda é ainda mais precisa, já que por meio dela é possível observar o ponto do volume que o pH’’ é igual a zero. 7 2 OBJETIVOS Determinar o teor de ácido acetilsalicílico em um medicamento por meio da titulação potenciométrica. 3 MATERIAIS E PROCEDIMENTOS 3.1 Materiais • pHmetro; • Balança analítica; • Agitador magnético; • Almofariz e pistilo; • 01 vidro de relógio; • 01 béquer de 100 mL; • 01 proveta de 50 mL; • 01 proveta de 5 mL; • 01 bureta de 20 mL; • Comprimido de ácido acetilsalicílico; • Água destilada; • Etanol; • Solução padrão de hidróxido de sódio 0,2000 mol/L; 3.2 Procedimentos Primeiramente, com o auxílio da balança analítica, pesou-se em triplicata um comprimido de ácido acetilsalicílico, tanto com o medicamento inteiro quanto com ele macerado. Esses valores foram anotados em uma folha de papel. Feito isso, foi adicionado ao béquer o comprimido macerado e, utilizando as buretas, 50,0 mL de água destilada e 5,0 mL de etanol. Em seguida, essa solução foi colocada sob agitação. Posteriormente, realizou-se a montagem correta da titulação da solução que contém o ácido acetilsalicílico com a solução padrão de hidróxido de sódio. Há que se ressaltar que antes da titulação ser iniciada, a bureta foi devidamente zerada, a fim de evitar possíveis erros de medição. 8 Por fim, mediu-se o pH inicial da solução e a titulação foi realizada adicionando incrementos de 0,20 mL de titulante e anotando os pHs correspondentes. Essa etapa foi também feita em triplicata. 4 ANÁLISE DE DADOS E RESULTADOS 4.1 Reação de titulação do ácido acetilsalicílico A reação de titulação do ácido acetilsalicílico com o hidróxido de sódio pode ser descrita como mostra a equação da Figura 1. O NaOH é uma base forte, portanto, se dissocia por completo, já o AAS é um ácido fraco, logo, nem todo ácido em solução se encontra na forma desprotonada. Com isso, é possível afirmar que existe um Ka envolvido nessa reação, que será calculado posteriormente. Figura 1 – Reação de titulação Fonte: Autoria própria 4.2 Curvas de titulação e gráficos de primeira e segunda derivada Apóstodos os procedimentos descritos serem realizados, foram feitas tabelas (Tabela 1, Tabela 2 e Tabela 3) com os resultados obtidos, a fim de permitir a determinação do volume de titulante no ponto de equivalência, além de possibilitar o cálculo do pKa do ácido acetilsalicílico. Para isso, com essas tabelas, foram traçados três tipos de gráficos diferentes: os que relacionam o pH com o volume de NaOH (Gráfico 1, Gráfico 4 e Gráfico 7) e os da sua primeira (Gráfico 2, Gráfico 5 e Gráfico 8) e segunda (Gráfico 3, Gráfico 6 e Gráfico 9) derivadas. Todos esses três tipos de gráficos apresentam aproximações para o volume de NaOH no ponto de equivalência. Entretanto, como dito anteriormente, com o da primeira derivada é mais fácil definir esse valor quando comparado com o da curva de titulação e com o da segunda derivada é ainda mais fácil do que com o da primeira. Basta verificar em qual ponto o gráfico corta o eixo das abscissas no intervalo no qual a variação da derivada segunda é mais acentuada. Para determinar o pKa, é necessária a utilização do gráfico da curva 9 de titulação. O pH correspondente à metade do volume de NaOH encontrado no ponto de equivalência será igual ao pKa do ácido acetilsalicílico. 4.2.1 Primeira replicata Tabela 1 – Primeira replicata Incremento VNaOH (mL) pH 1ª derivada Vm(1) (mL) 2ª derivada Vm(2) (mL) 1 0,00 2,98 - - - - 2 0,20 3,20 1,10 0,10 - - 3 0,40 3,37 0,85 0,30 -1,25 0,20 4 0,60 3,47 0,50 0,50 -1,75 0,40 5 0,80 3,70 1,15 0,70 3,25 0,60 6 1,00 3,89 0,95 0,90 -1,00 0,80 7 1,20 4,02 0,65 1,10 -1,50 1,00 8 1,40 4,18 0,80 1,30 0,75 1,20 9 1,60 4,40 1,10 1,50 1,50 1,40 10 1,80 4,60 1,00 1,70 -0,50 1,60 11 2,00 5,20 3,00 1,90 10,00 1,80 12 2,20 7,50 11,50 2,10 42,50 2,00 13 2,40 10,52 15,10 2,30 18,00 2,20 14 2,60 11,10 2,90 2,50 -61,00 2,40 15 2,80 11,29 0,95 2,70 -9,75 2,60 16 3,00 11,33 0,20 2,90 -3,75 2,80 17 3,20 11,39 0,30 3,10 0,50 3,00 18 3,40 11,42 0,15 3,30 -0,75 3,20 19 3,60 11,48 0,30 3,50 0,75 3,40 20 3,80 11,50 0,10 3,70 -1,00 3,60 21 4,00 11,54 0,20 3,90 0,50 3,80 22 4,20 11,59 0,25 4,10 0,25 4,00 23 4,40 11,68 0,45 4,30 1,00 4,20 24 4,60 11,70 0,10 4,50 -1,75 4,40 25 4,80 11,72 0,10 4,70 0,00 4,60 26 5,00 11,73 0,05 4,90 -0,25 4,80 Fonte: Autoria própria 10 Gráfico 1 – Curva de titulação (1ª replicata) Fonte: Autoria própria Gráfico 2 – Primeira derivada (1ª replicata) Fonte: Autoria própria 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 p H Volume de NaOH pH em função do volume de NaOH 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 1 ª d er iv ad a Volume de NaOH 1ª derivada em função do volume de NaOH 11 Gráfico 3 – Segunda derivada (1ª replicata) Fonte: Autoria própria 4.2.2 Segunda replicata Tabela 2 – Segunda replicata Incremento VNaOH (mL) pH 1ª derivada Vm(1) (mL) 2ª derivada Vm(2) (mL) 1 0,00 3,04 - - - - 2 0,20 3,16 0,60 0,10 - - 3 0,40 3,33 0,85 0,30 1,25 0,20 4 0,60 3,47 0,70 0,50 -0,75 0,40 5 0,80 3,63 0,80 0,70 0,50 0,60 6 1,00 3,81 0,90 0,90 0,50 0,80 7 1,20 3,97 0,80 1,10 -0,50 1,00 8 1,40 4,14 0,85 1,30 0,25 1,20 -65,00 -55,00 -45,00 -35,00 -25,00 -15,00 -5,00 5,00 15,00 25,00 35,00 45,00 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 2 ª d er iv ad a Volume de NaOH 2ª derivada em função do volume de NaOH 12 9 1,60 4,35 1,05 1,50 1,00 1,40 10 1,80 4,59 1,20 1,70 0,75 1,60 11 2,00 4,92 1,65 1,90 2,25 1,80 12 2,20 7,80 14,40 2,10 63,75 2,00 13 2,40 10,40 13,00 2,30 -7,00 2,20 14 2,60 10,83 2,15 2,50 -54,25 2,40 15 2,80 11,07 1,20 2,70 -4,75 2,60 16 3,00 11,20 0,65 2,90 -2,75 2,80 17 3,20 11,33 0,65 3,10 0,00 3,00 18 3,40 11,43 0,50 3,30 -0,75 3,20 19 3,60 11,47 0,20 3,50 -1,50 3,40 20 3,80 11,55 0,40 3,70 1,00 3,60 21 4,00 11,57 0,10 3,90 -1,50 3,80 22 4,20 11,59 0,10 4,10 0,00 4,00 23 4,40 11,66 0,35 4,30 1,25 4,20 24 4,60 11,67 0,05 4,50 -1,50 4,40 25 4,80 11,71 0,20 4,70 0,75 4,60 26 5,00 11,73 0,10 4,90 -0,50 4,80 Fonte: Autoria própria Gráfico 4 – Curva de titulação (2ª replicata) Fonte: Autoria própria 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 p H Volume de NaOH pH em função do volume de NaOH 13 Gráfico 5 – Primeira derivada (2ª replicata) Fonte: Autoria própria Gráfico 6 – Segunda derivada (2ª replicata) Fonte: Autoria própria 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 1 ª d er iv ad a Volume de NaOH 1ª derivada em função do volume de NaOH -60,00 -50,00 -40,00 -30,00 -20,00 -10,00 0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 60,00 70,00 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 2 ª d er iv ad a Volume de NaOH 2ª derivada em função do volume de NaOH 14 4.2.3 Terceira replicata Tabela 3 – Terceira replicata Incremento VNaOH (mL) pH 1ª derivada Vm(1) (mL) 2ª derivada Vm(2) (mL) 1 0,00 3,09 - - - - 2 0,20 3,15 0,30 0,10 - - 3 0,40 3,23 0,40 0,30 0,50 0,20 4 0,60 3,40 0,85 0,50 2,25 0,40 5 0,80 3,52 0,60 0,70 -1,25 0,60 6 1,00 3,78 1,30 0,90 3,50 0,80 7 1,20 3,88 0,50 1,10 -4,00 1,00 8 1,40 4,02 0,70 1,30 1,00 1,20 9 1,60 4,21 0,95 1,50 1,25 1,40 10 1,80 4,46 1,25 1,70 1,50 1,60 11 2,00 4,90 2,20 1,90 4,75 1,80 12 2,20 7,60 13,50 2,10 56,50 2,00 13 2,40 10,35 13,75 2,30 1,25 2,20 14 2,60 10,72 1,85 2,50 -59,50 2,40 15 2,80 10,94 1,10 2,70 -3,75 2,60 16 3,00 11,15 1,05 2,90 -0,25 2,80 17 3,20 11,28 0,65 3,10 -2,00 3,00 18 3,40 11,30 0,10 3,30 -2,75 3,20 19 3,60 11,50 1,00 3,50 4,50 3,40 20 3,80 11,55 0,25 3,70 -3,75 3,60 21 4,00 11,59 0,20 3,90 -0,25 3,80 22 4,20 11,62 0,15 4,10 -0,25 4,00 23 4,40 11,64 0,10 4,30 -0,25 4,20 24 4,60 11,67 0,15 4,50 0,25 4,40 25 4,80 11,70 0,15 4,70 0,00 4,60 26 5,00 11,71 0,05 4,90 -0,50 4,80 Fonte: Autoria própria 15 Gráfico 7 – Curva de titulação (3ª replicata) Fonte: Autoria própria Gráfico 8 – Primeira derivada (3ª replicata) Fonte: Autoria própria 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 p H Volume de NaOH pH em função do volume de NaOH 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 1 ª d er iv ad a Volume de NaOH 1ª derivada em função do volume de NaOH 16 Gráfico 9 – Segunda derivada (3ª replicata) Fonte: Autoria própria 4.2.4 Análise de dados e Resultados Tabela 4 – Ponto de equivalência Ponto de Equivalência Replicata Volume de NaOH (mL) pH 1ª 2,24 3,97 2ª 2,19 3,90 3ª 2,20 3,82 Média 2,21 3,90 Fonte: Autoria própria Os valores da Tabela 4 foram retirados dos gráficos de cada replicata. Para atingir valores mais próximos dos reais, aumentamos a escala dos eixos, intercalando os valores com um intervalo de 0,2 (pH) e 0,1 mL (volume de NaOH). -65,00 -55,00 -45,00 -35,00 -25,00 -15,00 -5,00 5,00 15,00 25,00 35,00 45,00 55,00 65,00 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 2 ª d er iv ad a Volume de NaOH 2ª derivada em função do volume de NaOH 17 Os pHs indicados na tabela são aqueles correspondentes da metade dos volumes de NaOH encontrados. Isso porque ainda iremos calcular o pKa da reação de titulação, portanto, apesar de não ter certeza do ponto final da reação, conseguimos identificar quando a metade da quantidade de ácido foi consumida. Tendo em vista a neutralização do Ácido Acetilsalicílico (Figura 1), identificamos que se tratava de uma reação 1:1. Sendo assim, uma vez que obtivemos o volume médio de NaOH - em mL - para a realização completa da titulação, foi possível calcular a quantidade de matéria de ácido presentena amostra. Para cada replicata, encontramos a quantidade de matéria de NaOH que foi consumida na titulação: 1ª Replicata 2,24x10-3 L x 0,2000 mol.L-1 = 4,48x10-4 mols de NaOH consumidos. 2ª Replicata 2,19x10-3 L x 0,2000 mol. L-1 = 4,38x10-4 mols de NaOH consumidos. 3ª Replicata 2,20x10-3 L x 0,2000 mol.L-1 = 4,40x10-4 mols de NaOH consumidos. Com os três resultados de quantidade de matéria de hidróxido de sódio consumidos na titulação, foi possível obter a média: Média = [ (𝟒,𝟒𝟖𝐱𝟏𝟎−𝟒)+(𝟒,𝟑𝟖𝐱𝟏𝟎−𝟒)+(𝟒,𝟒𝟎𝐱𝟏𝟎−𝟒) 𝟑 ] mols = 4,42x10-4 mols de NaOH Por se tratar de uma reação 1:1, conclui-se que também há 4,42x10-4 mols de ácido acetilsalicílico. Levando em conta a massa molar do AAS (180,158 g/mol), foi possível calcular a massa do ácido presente na amostra com uma simples multiplicação. A massa encontrada foi de 7,96x10-2 g. Visando obter o resultado (%m/m) do AAS em relação ao comprimido, realizamos a seguinte conta: Teor (%m/m) AAS = 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒎𝒆𝒅𝒊𝒅𝒂 𝒅𝒆 Á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝑨𝒄𝒆𝒕𝒊𝒍𝒔𝒂𝒍𝒊𝒄í𝒍𝒊𝒄𝒐 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒑𝒆𝒔𝒂𝒅𝒂 𝒏𝒐 𝒍𝒂𝒃𝒐𝒓𝒂𝒕ó𝒓𝒊𝒐 x 100% Considerando que a massa medida de AAS é 7,96x10-2 g e que a massa pesada no laboratório é 0,1211 g (média das 3 pesagens do comprimido macerado), chegamos ao seguinte resultado: Teor (%m/m) AAS = 65,7% 18 Levando em conta a massa média do comprimido inteiro (0,1486 g), também pesada no laboratório, foi possível encontrar a massa de AAS no comprimido: 0,657 x 0,1486 g = 0,0976 g de Ácido Acetilsalicílico De acordo com o fabricante do medicamento, a quantidade de AAS presente no comprimido é 0,100 g. Sendo assim, levando em conta o valor encontrado e o valor indicado, calcula-se que há um erro de 2,4%. As seguintes equações demonstram o comportamento do Ka em função da concentração dos componentes do equilíbrio: Início da titulação: Ka = [𝑨−][𝑯𝟑𝑶+] [𝑯𝑨] Metade do Ponto de Equivalência: Ka = 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑳 [𝑯𝟑𝑶+] 𝟏 𝒎𝒐𝒍/𝑳 No PE: Ka inexistente já que [HA] = 0 mol/L, invalidando a equação. Portanto, para analisarmos o pKa da reação de neutralização do AAS com o hidróxido de sódio, tomamos como referência a metade do volume do ponto de equivalência. Sendo assim, o pKa passou a corresponder ao valor de pH no mesmo ponto. Como o experimento foi realizado em triplicata, foram encontrados 3 valores de pH: 3,97, 3,90, 3,82. A média dos valores de pH, e, portanto, o valor de pKa da reação, é 3,90. 19 5 CONCLUSÃO Em comparação com o resultado informado pelo fabricante, obtivemos um valor final com erro de apenas 2,4%. É um resultado satisfatório, pois está dentro do limite previsto pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Além disso, pode-se afirmar que o experimento e a análise dos dados junto aos gráficos e tabelas, construídos com o auxílio de programas específicos, foram realizados em um curto espaço de tempo. É importante ressaltar que a demora em algumas análises é um ponto de atenção quando lidamos com a titulação potenciométrica, sendo assim, a velocidade desse experimento em específico foi um ponto positivo. 20 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Farmacopeia Brasileira Agência Nacional de Vigilância Sanitária - Volume 1. Disponível em: http://portal.anvisa.gov.br/documents/33832/260079/5%C2%AA+edi%C3%A7% C3%A3o+-+Volume+1/4c530f86-fe83-4c4a-b907-6a96b5c2d2fc. Acesso em: 26 ago. 2020. MINISTÉRIO DA SAÚDE. Nota Técnica N°206/2013. Disponível em: http://www.saude.gov.br/images/pdf/2014/julho/31/--cido-acetilsalic--lico.pdf. Acesso em: 26 ago. 2020. SKOOG, D. et al. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. 9. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2014. p. 562-563.
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