DETERMINAÇÃO ESPECTROTOMÉTRICA DE FERRO EM MEDICAMENTO USANDO O MÉTODO DA 1,10-FENANTROLINA

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
Docente: Prof. Dr. Paulo Sergio de Souza 
Discente: Marcio Neres de Souza Junior 
Disciplina: Introdução aos Métodos Instrumentais de Análise 
DETERMINAÇÃO ESPECTROTOMÉTRICA DE FERRO EM 
MEDICAMENTO USANDO O MÉTODO DA 
1,10-FENANTROLINA 
31 de agosto de 2021 
Goiânia – GO 
OBJETIVO 
Tem-se como objetivo determinar a concentração de Fe+2 no medicamento 
Sulfato Ferroso (Ferronil) – 40 mg, utilizando-se da técnica de análise 
espectrofotométrica na região do visível. 
PARTE EXPERIMENTAL 
I – PREPARO DO PADRÃO PRIMÁRIO 
A solução padrão primário foi feita em estoque de 1000 mL contendo Ferro a 
uma concentração de 100 mg/L, utilizando-se como material de partida o sal Sulfato 
ferroso amoniacal [FeNH4(SO4)2.12H2O]. 
II – SOLUÇÕES PADRÃO SECUNDÁRIAS 
Para o preparo do padrão secundário, preparou-se cinco soluções 
secundárias nas concentrações: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 e 2,5 mg/L. Nesses padrões, 
adicionou-se um volume específico do padrão primário para cada concentração e 
adicionou-se 5 mL de 1,10 – Fenantrolina; 1 mL de Hidroxilamina e 8 mL de Acetato 
de sódio. 
A Fenantrolina tem como principal objetivo, a formação de um complexo que 
apresenta uma cor alaranjada. A formação desse complexo se dá pela presença de 
pares de elétrons não ligantes no átomo de nitrogênio que por sua vez, preenchem 
os orbitais do tipo d vazios do Fe2+. Para a formação de complexo, necessita-se de 
um pH que não seja ácido e para isso, adiciona-se Acetato de sódio que corrige o 
pH do meio. Por fim, a Hidroxilamina é utilizada para impedir a oxidação de Fe2+ para 
Fe3+. 
III – PREPARO DA AMOSTRA 
Utilizando-se o medicamento ferronil (40 mg) foi realizou-se previamente a 
abertura da amostra utilizando um béquer contendo 10 mL de Ácido Clorídrico 3 
mol/L. Para acelerar a abertura e solubilização da amostra, o aquecimento do béquer 
é recomendado. Após a solubilização, transferiu-se para um balão volumétrico de 
100 mL a amostra aberta utilizando-se de um funil e papel de filtro e então, 
completou-se seu volume com água destilada. 
A partir desta solução, fez-se aliquotas em duplicata com o volume de 250 
µL e transferiu para dois balões volumétricos de 100 mL distintos, de modo a 
preparar duas amostras. Adicionou-se a estes balões os reagentes necessários para 
que acontecesse a complexação do ferro (Fenantrolina, Acetato de sódio e 
Hidroxilamina) e consequentemente a geração de cor na solução. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Para se determinar qual seria o comprimento de onda de maior 
absorbância, realizou-se a varredura espectral, e o comprimento de onda de maior 
absorbância foi o de 510 nm conforme descrito na Figura 1. 
 
Figura 1. Varredura espectral. 
A partir da varredura espectral, obteve-se a maior absorbância que foi para o 
comprimento de onda 510 nm, e portanto, fixou-se para as demais análises que 
posteriormente seriam executadas. Na Tabela 1, está descrita os valores de 
absorbância, que foram obtidos em triplicata de para obter-se uma maior precisão, a 
partir da varredura espectral. 
Fe (II) mg/L 𝑋1 𝑋2 𝑋3 Média Desvio 
Padrão 
0 0 0 0 0 0 
0,5 0,122 0,118 0,122 0,12067 0,00231 
1 0,23 0,231 0,231 0,23067 5,7735𝑥10−4 
1,5 0,309 0,309 0,31 0,30933 5,7735𝑥10−4 
2 0,412 0,412 0,412 0,412 0 
2,5 0,509 0,509 0,509 0,509 0 
Tabela 1: Valores, médias e desvios padrões de absorbância aferidos para cada concentração de 
Fe+2. 
Após obter-se os valores de absorbância das soluções padrões secundárias, 
construiu-se uma curva analítica conforme descrito na Figura 2. 
 
Figura 2: Curva Analítica obtida a partir da absorbância e concentração para Fe+2. 
A partir da curva analítica, o coeficiente de correlação (R2) foi de 0,99676 e a 
equação da reta obtida foi: 
 𝑦 = 0,01378 + 0,19987 ∗ 𝑥 
Após a obtenção da curva de calibração, fez a analise das amostras de 
Ferronil previamente preparadas e a absorbância obtida encontra-se na Tabela 
2. 
Amostra 𝑿𝟏 𝑿𝟐 𝑿𝟑 Média Desvio 
Padrão 
Ferronil 100ml/ 
0,25ml/ 100mL (A) 
0,224 0,224 0,223 0,22367 5,7735𝑥10−4 
Ferronil 100ml/ 
0,25ml/ 100mL (B) 
0,224 0,224 0,224 0,224 0 
Tabela 2: Valores, médias e desvios padrões de absorbância aferidos para cada concentração de 
Fe+2 em amostras de Ferronil. 
Utilizando-se a curva analítica foi possível constatar as concetrações de Fe2+ 
pois, sabendo o coeficiente linear (a) e o coeficiente angular (b) da equação da reta 
é possível calcular a concentração de Fe2+ para as amostras A e 
B, preparadas a partir do medicamento. 
Sabe-se que: 
𝑦 = 0,01378 + 0,19987 ∗ 𝑥; 
Onde: 
y = Absorbância média para cada amostra; 
x = Concentração; 
Tem- se: 
Amostra A: 
𝑦 = 0,01378 + 0,19987 ∗ 𝑥 
y=0,22367; 
𝑥 =
0,22367 − 0,01378
0,19987
 
x=1,05 mg/mL 
Calcula-se então a massa de Fe2+em 100 mL de solução: 
1, 05 mg de Fe 1000 mL 
X mg de Fe 100 mL 
X = 0,105 mg de Fe2+ 
Tendo o valor da massa Fe2+ em 100 mL, calculou-se a massa para o volume 
da alíquota de 250 µL, e assim determina-se a massa de Fe+2 presente na amostra do 
medicamento analisado: 
0,105 mg de Fe 0, 250 mL 
X mg de Fe 100 mL 
X = 42,00 mg de Fe2+ 
Amostra B: 
𝑦 = 0,01378 + 0,19987 ∗ 𝑥 
y=0,224; 
𝑥 =
0,224 − 0,01378
0,19987
 
x=1,051 mg/mL 
Calcula-se então a massa de Fe2+em 100 mL de solução: 
1, 051 mg de Fe 1000 mL 
X mg de Fe 100 mL 
X = 0,1051 mg de Fe2+ 
Tendo o valor da massa Fe2+ em 100 mL, calculou-se a massa para o volume 
da alíquota de 250 µL, e assim determina-se a massa de Fe+2 presente na amostra do 
medicamento analisado: 
 
0,1051 mg de Fe 0, 250 mL 
X mg de Fe 100 mL 
X = 42,04 mg de Fe2+ 
 
Segundo a Agência Nacional de Vigilância Sanitária, os medicamentos 
comerciais devem estar dentro da faixa de 98,5 e 110% de ferro, portanto, calculou-
se a porcentagem de Fe+2no comprimido a fim de verificar se este se encontrava 
dentro das normas: 
Amostra A: 
40 mg de Fe 100 % 
42,00 mg de Fe X 
X = 105% de Fe2+ 
Amostra B: 
40 mg de Fe 100 % 
42,0,4 mg de Fe X 
X = 105,1% de Fe2+ 
Após os cálculos de massas de Fe2+ no comprimido, fez os cálculos dos erros 
relativos de cada uma das amostras. 
%𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂𝑨 
𝐸 =
42 − 40
40
∗ 100 
𝐸 = 5% 
%𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂𝑩 
𝐸 =
42,04 − 40
40
∗ 100 
𝐸 = 5,1% 
 
CONCLUSÃO 
Após da analisar os resultados encontrados, conclui-se que a determinação de 
ferro no medicamento Sulfato ferroso (Ferronil) pela técnica de espectrofotometria 
na região do visível mostrou-se extremamente confiável, satisfatória e de fácil 
execução. 
 Encontrou-se nas amostras A e B os valores de 42,00 e 42,04 mg de Fe+2 
respectivamente, estando assim de acordo com a descrição do rótulo do 
medicamento e analisando os valores dos erros encontrados que são de 5% e 5,1% 
relativamente, pode-se afirmar que o medicamento se enquadra nas leis sanitárias 
atuais do país. 
REFERÊNCIAS 
Almeida, Joseane Maria de. Espectrofotometria UV-Vis, 2018. Disponível em: 
https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-UV-Vis-1o-Sem-2018-parte-1.pdf. 
Terra, Luciana de Assis. UV-Vis e Fluorescência: teoria e aplicações, 2018. 
Disponível em: https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/516/o/UFCAT-UV-
Vis_e_Fluoresc%C3%AAncia__teoria_e_aplica%C3%A7%C3%B5es.pdf.