Titulação Potenciométrica de Precipitação (Nota 9)

Química Analítica Quantitativa II

•

UFRGS

Wesley Braga

19/10/2020

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL
INSTITUTO DE QUÍMICA/DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITTATIVA II – QUI 01110
NOME: Wesley V. Braga TURMA: C
RELATÓRIO DE AULA EXPERIMENTAL
PRÁTICA 2: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE PRECIPITAÇÃO
Objetivo - ______________________________________________________________
Tabela 1- de dados de titulação potenciométrica de titulação de precipitação
	Vol. titulante (mL)
	E (mV)
	ΔE/ΔV (mV/mL)
	Δ2E/ΔV2 (mV2/mL2)
	0,00
	-288
	
	
	5,00
	-281
	1,4
	
	10,00
	-271
	2
	0,6
	15,00
	-256
	3
	1
	16,00
	-254
	2
	-1
	17,00
	-250
	4
	2
	18,00
	-244
	6
	2
	19,00
	-238
	6
	0
	20,00
	-230
	8
	2
	21,00
	-219
	11
	3
	21,50
	-212
	14
	3
	22,00
	-207
	10
	-4
	22,10
	-200
	70
	60
	22,20
	-198
	20
	-50
	22,30
	-198
	0
	-20
	22,40
	-194
	40
	40
	22,50
	-188
	60
	20
	22,60
	-184
	40
	-20
	22,70
	-181
	30
	-10
	22,80
	-175
	60
	30
	22,90
	-168
	70
	10
	23,00
	-149
	190
	120
	23,10
	-118
	310
	120
	23,20
	-82
	360
	50
	23,30
	47
	1290
	930
	23,40
	74
	270
	-1020
	23,50
	82
	80
	-190
	23,60
	84
	20
	-60
	25,00
	89
	3,57
	-16,42
	30,00
	96
	1,4
	-2,17
	35,00
	104
	1,6
	0,2
	36,00
	106
	2
	0,4
	37,00
	108
	2
	0
	39,00
	113
	2,5
	0,5
	40,00
	116
	3
	0,5
	40,50
	117
	2
	-1
	41,00
	119
	4
	2
	41,50
	120
	2
	-2
	42,00
	122
	4
	2
	42,50
	124
	4
	0
	43,00
	126
	4
	0
	43,50
	128
	4
	0
	44,00
	130
	4
	0
	44,50
	133
	6
	2
	45,00
	136
	6
	0
	45,50
	139
	6
	0
	46,00
	141
	4
	-2
	46,50
	145
	8
	4
	47,00
	149
	8
	0
	47,50
	154
	10
	2
	48,00
	161
	14
	4
	48,10
	162
	10
	-4
	48,20
	166
	40
	30
	48,30
	167
	10
	-30
	48,40
	171
	40
	30
	48,50
	173
	20
	-20
	48,60
	176
	30
	10
	48,70
	180
	40
	10
	48,80
	183
	30
	-10
	49,00
	191
	40
	10
	49,10
	197
	60
	20
	49,20
	209
	120
	60
	49,30
	221
	120
	0
	49,40
	258
	370
	250
	49,50
	282
	240
	-130
	49,60
	303
	210
	-30
	49,70
	309
	60
	-150
	49,80
	323
	140
	80
	49,90
	333
	100
	-40
COMPLETE OS DADOS DA TABELA 1
1) Com os dados da Tabela 1:
1.1 Construa o gráfico E (mV) (eixo Y) versus volume do titulante (mL) (eixo X).
Figura 1: Curva de titulação potenciométrica de precipitação para iodeto e cloreto.
1.2 Construa o gráfico da primeira derivada, (E/V) (eixo Y) versus volume do titulante (mV) (eixo X). 
Figura 2: Primeira derivada em função do volume de titulante (AgNO3) para iodeto e cloreto da titulação potenciométrica de precipitação
1.3 Construa o gráfico da segunda derivada, 2E/V(eixo Y) versus volume do titulante (mV) (eixo X).
Figura 3: Segunda derivada em função do volume de titulante (AgNO3) para iodeto e cloreto da titulação potenciométrica de precipitação
1.4
1.4.1-Construa o gráfico de semelhança de triângulos, e faça o cálculo do volume no ponto de equivalência, PARA O ION IODETO.
GRÁFICO FEITO A MÃO NO FIM DO RELATÓRIO
(930 + 1020) ------------ 0,1
930-----------------------X
X = 0,0476 aproximadamente 0,05Ml
Volume no Ponto de Equivalência => 23,20 + 0,05 = 23,25mL
	1.4.2-Corrija o volume do ponto de equivalência determinado, segundo os dados de correção da bureta A, fornecidos mais abaixo.
10mL -------- 9,91mL
3,25mL----------X
X= 3.22mL
Ou seja: 20,08 + 3,22 = 23,30mL
 1.4.3- Determine a concentração do IODETO sabendo que a concentração do AgNO3 é de 0,0810 mol x L-1, e que o volume corrigido da pipeta volumétrica é 49,90 mL.
CAgNO3 . VAgNO3 = Ciodeto . Vsolução
0,0810 x 0,0233 = Ciodeto x 0,0499
Ciodeto = 0,03782 mol/L
1.4.4-Construa o gráfico de semelhança de triângulos, e faça o cálculo do volume no ponto de equivalência, PARA O ION CLORETO.
(250 + 130) --------- 0,1
250 -------------X
X = 0,0657 aproximadamente 0,07ml
Volume no Ponto de Equivalência => 49,30 + 0,07 = 49,37ml
1.4.5-Corrija o volume do ponto de equivalência determinado, segundo os dados de correção da bureta A, fornecidos abaixo.
10ml ------ 10,09ml
9,37ml---------X
X = 9,45ml
Ou seja: 39,99 + 9,45 = 49,44ml
1.4.6- Determine a concentração do CLORETO sabendo que a concentração do AgNO3 é de 0,0810 mol x L-1 	e que o volume corrigido da pipeta volumétrica é 49,90 mL.
CAgNO3 . VAgNO3 = Ccloreto . Vsolução
0,0810 x (0,04944 – 0,0233) = Ccloreto x 0,0499
Ccloreto = 0,0424mol/L
VOLUMES PARA CORREÇÃO da BURETA C
	0 – 10 mL: 10,08 mL
	0 – 30 mL: 29,99 mL
	0 – 50 mL: 50,08 mL
	0 – 20 mL: 20,08 mL
	 0 – 40 mL: 39,99 mL
	
2) Responda
2.1) Na titulação potenciométrica de precipitação a agitação deve ser vigorosa. Qual o motivo para essa afirmativa?
Para impedir que ocorra o efeito da dupla camada, (quando os íons da solução adsorvem no precipitado),levando então a um erro na determinação da concentração, pois o íon adsorvido sobre o sólido não reage com o titulante.
2.2) Qual a finalidade do uso da camisa de KNO3 a 10%? 
Serve para formar a dupla junção líquida e impedir a migração do íon cloreto presente tanto no eletrodo de referencia quanto na solução problema, migre de uma solução para outra por diferença de concentração.
2.3) Na titulação potenciométrica de precipitação para a determinação do íon Iodeto e do íon Cloreto temos dois saltos de potencial, um relativo ao final da titulação do íon Iodeto e o outro relativo ao final da titulação do íon cloreto, sendo que o salto do íon iodeto é superior ao do íon cloreto. Qual a razão para esse comportamento dos potenciais nos respectivos pontos finais? 
Porque quanto menor o Kps do íon, maior será o salto do potencial, ou seja, nesse caso, o íon iodeto tem o Kps menor (8,3x10-17) do que o íon cloreto (1,8x10-10), por isso o salto dele é superior.
2.4) Sabendo que os Kps das substâncias a serem determinadas, são de 5,5 x 10 -4 e 1,0 x 10-16, poderia ser aplicada a técnica de titulação potenciométrica de precipitação para a determinação desses analitos? Justifique sua resposta.
Sim, pois a razão entre os Kps é superior a 105: 5,5x10-4/1,0x10-16 = 5,5x1012, garantindo assim que não haverá coprecipitação dos íons na solução.
Figura 4: Gráficos de semelhança de triângulos do iodeto e cloreto.
Δ2E/	ΔV2 (mV2/mL2)	0	5	10	15	16	17	18	19	20	21	21.5	22	22.1	22.2	22.3	22.4	22.5	22.6	22.7	22.8	22.9	23	23.1	23.2	23.3	23.4	23.5	23.6	25	30	35	36	37	39	40	40.5	41	41.5	42	42.5	43	43.5	44	44.5	45	45.5	46	46.5	47	47.5	48	48.1	48.2	48.3	48.4	48.5	48.6	48.7	48.8	49	49.1	49.2	49.3	49.4	49.5	49.6	49.7	49.8	49.9	0.60000000000000009	1	-1	2	2	0	2	3	3	-4	59.999999999999005	-49.999999999998579	-20.000000000000426	40.000000000000853	19.999999999998295	-19.999999999999716	-9.9999999999987921	29.999999999998508	10.000000000002345	119.99999999999581	119.99999999999827	50.000000000012108	929.99999999997385	-1019.9999999999759	-190.00000000000688	-59.999999999999147	-16.420000000000002	-2.17	0.20000000000000018	0.39999999999999991	0	0.5	0.5	-1	2	-2	2	0	0	0	0	2	0	0	-2	4	0	2	4	-4.0000000000001421	29.999999999999574	-29.999999999998863	29.999999999998863	-19.999999999999716	9.9999999999998579	9.9999999999998579	-9.9999999999977263	9.9999999999977263	19.999999999999716	59.999999999999147	0	249.99999999998795	-129.99999999999818	-29.999999999999574	-149.99999999999787	80.000000000008811	-40.000000000009379	Volume (mL)
Δ2E/ΔV2 (mV2/mL2) 
E (mV)	0	5	10	15	16	17	18	19	20	21	21.5	22	22.1	22.2	22.3	22.4	22.5	22.6	22.7	22.8	22.9	23	23.1	23.2	23.3	23.4	23.5	23.6	25	30	35	36	37	39	40	40.5	41	41.5	42	42.5	43	43.5	44	44.5	45	45.5	46	46.5	47	47.5	48	48.1	48.2	48.	3	48.4	48.5	48.6	48.7	48.8	49	49.1	49.2	49.3	49.4	49.5	49.6	49.7	49.8	49.9	-288	-281	-271	-256	-254	-250	-244	-238	-230	-219	-21	2	-207	-200	-198	-198	-194	-188	-184	-181	-175	-168	-149	-118	-82	47	74	82	84	89	96	104	106	108	113	116	117	119	120	122	124	126	128	130	133	136	139	141	145	149	154	161	162	166	167	171	173	176	180	183	191	197	209	221	258	282	303	309	323	333	Volume (mL)
E (mV) 
ΔE/ΔV (mV	/mL)	0	5	10	15	16	17	18	19	20	21	21.5	22	22.1	22.2	22.3	22.4	22.5	22.6	22.7	22.8	22.9	23	23.1	23.2	23.3	23.4	23.5	23.6	25	30	35	36	37	39	40	40.5	41	41.5	42	42.5	43	43.5	44	44.5	45	45.5	46	46.5
47	47.5	48	48.1	48.2	48.3	48.4	48.5	48.6	48.7	48.8	49	49.1	49.2	49.3	49.4	49.5	49.6	49.7	49.8	49.9	1.4	2	3	2	4	6	6	8	11	14	10	70	20	0	40	60	40	30	60	70	190	310	360	1290	270	80	20	3.57	1.4	1.6	2	2	2.5	3	2	4	2	4	4	4	4	4	6	6	6	4	8	8	10	14	10	40	10	40	20	30	40	30	40	60	120	120	370	240	210	60	140	100	Volume (mL)
ΔE/ΔV (mV/mL)