Determinação do teor de calcio de leite

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Nome: Emanuel Dantas de Lima Turma: 2QT
· Complexometria
Representa uma técnica de análise volumétrica que visa a formação de um complexo de coloração, na reação entre o analito e o titulante, sendo usado para indicar o ponto final da titulação um indicador, são usados para a determinação de diversos íons metálicos em solução. Um indicador capaz de produzir uma pronunciada mudança de coloração é usualmente usado para detectar o ponto final da titulação complexiométrica. O agente complexante de maior importância é o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), que forma complexos muito estáveis com vários íons metálicos. Ainda nestas titulações é muito importante o ajuste do pH do meio em análise, uma vez que em meio ácido, os íons H+ competirá com os íons metálicos na quelação e em meio alcalino os íons metálicos tendem à formação de hidróxidos alcalinos pouco solúveis. 
Determinação da concentração total de cálcio e magnésio no leite
· Introdução
O EDTA, ácido etileno-diaminatetracético, é um ácido tetraprótico, O EDTA, é um ligando hexadentado, formando complexos, sempre na proporção 1:1, com grande número de cátions, por exemplo com Ca2+, Mg2+, Ba2+, Cu2+, Zn2+, Ni2+, Co2+ e com outros cátions polivalentes, ou mesmo com alguns monovalentes. Os complexos de EDTA têm a grande vantagem de serem estáveis, solúveis e de se formarem rapidamente. 
Complexo EDTA: Ca2+, nas volumetrias de complexação, os indicadores utilizados, na detecção do ponto final, são reagentes orgânicos que originam com o íon metálico a dosear compostos de cores diferentes. Estas cores diferem bastante da cor própria do indicador. A estes indicadores dá-se o nome de metalocrómicos e têm a propriedade de, em muitos casos, serem também indicadores ácido-base. Esta característica pode exigir a fixação do valor de pH das soluções. 
· Materiais e reagentes
Materiais
- Pipetas volumétricas (5mL, 10 mL e 20 mL);
- Bureta de 25 mL;
- Erlenmeyer de 250 mL; 
- Proveta de 100 mL;
- Balão volumétrico.
Reagente
- EDTA;
- Tampão de pH 10;
- Leite;
-Indicador de ErioT (Negro de Eriocromo T);
-Cloreto de magnésio hexahidratado;
- Carbonato de cálcio anidro;
- Cloreto de amónio;
- Solução de amoníaco concentrada;
- Calcon.
Procedimento
Preparação de soluções e do indicador para a realização do trabalho:
1) Solução padrão de EDTA 0,04 mol/L
Dissolve-se 14,89 g (pesa-se com rigor e regista-se a massa) em H2O, num copo, transfere-se quantitativamente para um balão de 1 L e perfaze-se o volume com água destilada 
2) Solução de MgCl2 0,025 mol/L
Dilui-se 2,5 g em 1,0 L 
3) Solução tampão de pH 10 
Num copo de 200 mL introduz-se 17,5 g de NH4Cl, adiciona-se 142 mL de amónia concentrada (proveta), transfere-se para balão volumétrico de 250 mL e dilui-se até ao traço com água destilada 
4) Solução padrão de CaCO3 0,025 mol/L 
Dissolve-se 2,5 g de reagente previamente seco (pesa-se com rigor e registra-se a massa) na mínima quantidade de HCl 6 mols/L (cerca de 3 mL) e dilui-se a 1 L, num balão volumétrico 
5) Mistura do indicador negro de Eriocromo-T com NaCl
Pesa-se 0,20 g de indicador negro de Eriocromo-T e 50 g de NaCl (ou KCl) seco para um almofariz, transfere-se o indicador e uma pequena porção do NaCl e moer-se bem. Ir adiciona-se o NaCl aos poucos e moendo, até ter misturado o indicador com todo o NaCl. Transfere-se para um frasco e rolhar bem. 
6) Mistura de indicador calcon com NaCl 
Tritura-se num almofariz 0,20 g de indicador com 100 g de NaCl seco. Segue-se procedimento idêntico ao indicado para a preparação do negro de eriocromo-T (Pode usar-se azul de hidroxinaftol em vez de calcon. Prepara-se do mesmo modo) 
Vantagem da utilização destas misturas sólidas em vez de soluções de indicador: a mistura sólida não se estraga desde que guardada bem fechada e protegida da humidade (dura anos) 
Padronização da solução de MgCl2:
O cloreto de magnésio não é um padrão primário, pelo que a solução preparada não tem uma concentração conhecida com rigor. Precisa, por isso, de ser aferida. Para isso, pode seguir-se o seguinte procedimento. 
Num erlenmeyer de 100 mL: 
- 10 mL de solução de EDTA (pipeta volumétrica); 
- 5 mL de H2O; 
- 2 mL de tampão de pH 10; 
- Indicador negro de Eriocromo-T (~0,2 g).
Procedimento para determinação do teor de cálcio mais magnésio (VMg)
Num erlenmeyer de 100 mL introduzir
- 5 mL de leite (pipeta volumétrica);
- 1 mL de solução padrão de EDTA ~0,04 mol dm-3 (pipeta volumétrica) ;
- Agite-se vigorosamente;
- 2 mL de tampão de pH 10,0 (proveta)
- indicador negro de eriocromo-T (mistura sólida) – (retirar uma pitada com a ponta da espátula e ir adicionando até se ver bem a cor azul);
- A solução fica azul.
Procedimento para determinação apenas do teor do cálcio (VCa)
Num erlenmeyer introduzir:
- 5 mL de leite (pipeta volumétrica);
-1 mL de solução padrão de EDTA ~0,04 mol/L (pipeta volumétrica);
- Agitar vigorosamente;
- 15 mL de NaOH 0,5 mol dm-3 (proveta);
para ajustar pH 13, de forma a precipitar o Mg2+, sob a forma de hidróxido de magnésio;
- indicador calcon (mistura sólida)
- A solução fica azul.
· Cálculos
Cálculo da concentração rigorosa da solução de EDTA 
Para trabalho não demasiado rigoroso, o sal dissódico de EDTA pode ser considerado padrão primário e, portanto, a concentração da solução é calculada a partir da massa pesada (mEDTA) 
Cálculo da concentração rigorosa da solução de CaCO3 (concentração CCa) 
O CaCO3 é um padrão primário, logo a sua concentração calcula-se a partir da massa que foi pesada com rigor para preparar a solução (de forma idêntica à da solução de EDTA) 
Cálculo da concentração rigorosa da solução de MgCl2 (concentração CMg)
Seja V1 o volume (em mL) de solução de MgCl2 gasto no ensaio de padronização da mesma 
Cálculo da quantidade total de Ca 2+ + Mg 2+ 
· Quantidade total de EDTA adicionado ao leite (mol) 
· Quantidade de Mg 2+ gasto na titulação do EDTA que sobrou (mol) 
Quantidade de EDTA que sobrou = 
· Quantidade de EDTA que reagiu com Ca 2+ e Mg 2+ no leite (mol) 
Quantidade (mol) de Ca 2+ + Mg 2+ em 5,00 mL de leite = 
Quantidade (mol) de Ca 2+ + Mg 2+ em 100 mL de leite = 
Logo, em 100 mL de leite 
· Quantidade de Ca 2+ + Mg 2+ = 
Cálculo da quantidade de Ca 2+ no leite 
· Quantidade total de EDTA adicionado ao leite (mol) 
· Quantidade de Ca 2+ gasto na titulação do EDTA que sobrou (mol) 
Quantidade de EDTA que sobrou = 
· Quantidade de EDTA que reagiu com Ca 2+ no leite (mol) 
Quantidade (mol) de Ca 2+ em 5 mL de leite = 
Quantidade (mol) de Ca 2+ em 100 mL de leite = 
Logo, em 100 mL de leite 
Quantidade de Ca 2+ = 
Cálculo da quantidade de Mg 2+ em 100 mL de leite 
· Quantidade de Mg 2+ = Quantidade de (Ca 2+ + Mg 2+) - Quantidade de Ca 2+ = 
Cálculo dos teores de Ca 2+ e Mg 2+ no leite expressos em g/100mL 
Basta multiplicar os teores anteriormente calculados (expressos em mol por 100 mL) pelas massas molares do Ca e Mg.
Ca: 
Mg:
· Bibliografia
http://www2.dq.ua.pt/qne/doc/al1.4_titularetorno.pdf
https://www.dq.fct.unl.pt/sites/www.dq.fct.unl.pt/files/complexometria_ca_mg_leite.pdf
https://www.infoescola.com/quimica/complexometria/