resumo materia de mia

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Técnica Espectrofotométrica
Baseia-se na interação da matéria com a energia radiante. 
Espectro de absorção: Toda molécula é capaz de absorver energia a partir da radiação emitida pelo aparelho. Entretanto, a quantidade de energia absorvida irá variar de acordo com a energia emitida. 
Cada substância apresentará um pico de absorbância característico e o comprimento de onda de emissão correspondente deverá sempre ser ajustado no aparelho antes de qualquer análise.
A quantidade de energia transmitida depende do caminho óptico seguido pela radiação e da quantidade de moléculas presentes, ou seja, da concentração da substância analisada. Quanto maior a concentração, maior a quantidade de radiação absorvida e menor a quantidade de energia transmitida.
Desvios da Lei de Beer
• DESVIO QUÍMICO – Surge quando a molécula sofre dissociação, associação ou reação na presença do solvente, resultando em produto com espectro de absorção diferente do inicial.
DESVIO INSTRUMENTAL • A lei só é válida para radiação monocromática, ou seja, para um único comprimento de onda
Partes Essenciais de um Espectrofotômetro 
• Fontes de radiação; 
• Monocromador; 
• Compartimento de amostra; 
• Detector.
ESPECTROFLUORIMETRIA
• Métodos qualitativos e quantitativos que se baseiam no fenômeno de excitação de uma molécula para, em seguida, ocorrer a emissão de uma radiação.
• Fluorescência: a excitação não provoca alterações no spin durante a transição eletrônica. 
• Fosforescência: a excitação provoca alterações no spin durante a transição eletrônica. 
• Quimiluminescência: emissão de radiação por uma espécie excitada durante uma reação química.
Estado Fundamental 
• Excitação está relacionada ao estado eletrônico do spin nas moléculas. 
• Spin: Um orbital comporta, no máximo, dois elétrons de spin contrários (emparelhados).
• Quando um par de elétrons de uma molécula é excitado a um nível de energia mais alto podem ser formados dois estados energéticos excitados: 
– Singleto: elétrons permanecem emparelhados. 
– Tripleto: elétrons desemparelhados.
Sequência de Estabelecimento de uma Curva de Calibração
Balança Analítica
Nivelamento da balança
Pesagem do Padrão
Preparo da Solução-mãe
Preparo das Diluições do Padrão
Equipamento
Programação da Análise
Varredura
Espectro de Excitação – FAD
Espectro de emissão- FAD
Curva de Calibração Espectrofluorimetria
Espectrometria de Absorção Atômica
Técnica baseada na atomização de amostras para detecção de elementos químicos individuais. 
• Envolve a medida da absorção de uma radiação por átomos gasosos no estado fundamental. 
• Utilizada a mais de 50 anos em diferentes situações do controle físico-químico na indústria de alimentos, cosméticos e farmacêutica.
• Nebulização: pulverização do líquido gerando um spray (líquido disperso em um gás) 
• Dessolvatação: quebrar a solvatação entre as moléculas, reduzindo o tamanho das partículas líquidas suspensas no gás. Ocorre a evaporação do solvente. 
• Volatilização: aquecimento promove a mudança para a fase gasosa. 
• Dissociação: aquecimento promove a ruptura das ligações intramoleculares (covalente) deixando átomos livres suspensos no meio de análise. 
• Ionização: aquecimento promove a ionização dos átomos no meio de análise.
Atomização por Chama 
• Amostra é nebulizada por um fluxo de gás oxidante + gás combustível. Em seguida, a amostra é levada à chama para a atomização. 
• Etapa crítica na análise e a que pode garantir a precisão do resultado.
Estrutura da chama
Zona de Combustão Primária não é utilizada pois, geralmente, não possui equilíbrio térmico.(base)
 Atomização é feita na região interzonal pois existe predominância de átomos livres.(meio)
 Zona de Combustão Secundária pode formar óxidos.(pico)
• A atomização por chama alcança precisão de mg/L o forno de grafite passa a ser interessante quando se deseja precisão maior
• Lâmpada de catodo oco (mais comum, HCL). Promove a excitação dos elementos contidos na chama e permite a quantificação a partir de sua absorção ou emissão.
Monocromador: Ocorre a separação em linhas discretas de radiação com diferentes comprimentos de onda (e, portanto, diferentes ângulos de difração). A fenda de saída seleciona a radiação desejada.
Técnicas Cromatográficas
• Método Físico-Químico de Separação baseado na interação entre as moléculas. 
• Ocorre migração diferencial das moléculas componentes de uma mistura (Fase). 
• Presença de duas fases em contato: – Fase Estacionária: Responsável por criar a diferença na velocidade de migração da molécula. – Fase Móvel: Contendo as moléculas de interesse e que se deseja separar.
Processo Cromatográfico 
Ocorre partição dos componentes de uma mistura entre a fase móvel (líquida) e a fase estacionária (sólida). As forças elementares que agem sobre as moléculas são de cinco tipos: 
1) Forças de dispersão de London ou forças de Van der Waals; 
2) Interações de dipolo induzido; 
3) Pontes de hidrogênio; 
4) Interações dielétricas; 
5) Interações eletrostáticas e coulombianas As forças físicas e químicas atuam entre os solutos (presentes na amostra injetada junto com a fase móvel) e as duas fases (móvel e estacionária). As interações surgidas serão responsáveis pela retenção dos solutos sobre a coluna cromatográfica. A diferença na magnitude dessas forças que determina a resolução e, portanto, a separação dos solutos individuais.
Cromatografia Líquida 
• Existem diferentes tipos de cromatografia líquida, sendo os mais importantes o de coluna e em placa. 
• A Fase estacionária pode ser um sólido ou um líquido. • A Fase móvel é um líquido, chamado, eluente.