MT2-001 V6 - Condutividade - 2013

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DETERMINAÇÃO DA 
CONDUTIVIDADE ELÉTRICA EM 
ÁLCOOL ETÍLICO 
Doc nº: 
 CTC-LA-MT2-001 
Página: 
1/7 
Versão: 
06 
Data de Emissão: 
10/07/13 
 
 
ELABORAÇÃO: FRANCINE DE LIMA SOUZA 
VERSÃO DESCRIÇÃO DATA 
 
01 
 
02 
 
 
02 
 
 
03 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
04 
 
 
 
 
 
 
 
05 
 
 
 
 
06 
 
Emissão. 
 
Atualização conforme a versão da norma - ABNT NBR 10547 - 
Segunda edição (11/12/2006). 
 
Item 4 – Alteração do código de identificação do relatório 
referente a Confiabilidade Metrológica. 
 
Item 7.2 e 7.3 – Atualizada a quantidade das soluções preparadas 
no ensaio, sendo a sol. 7.2 de 1000 mL para 500 mL e a sol. 7.3 
de 500 mL para 1000 mL. 
 
Item 8 - Atualização do texto para adequação ao uso do 
Condutivimetro com compensação automática de temperatura. 
 
Item 12 – Atualização da incerteza expandida de medição de 
± 7 µS/m para 15 µS/m e da reprodutibilidade de ± 3 µS/m para 
± 12 µS/m. 
 
Página 1 – Inclusão das datas de aprovações após emissão; 
Inclusão do termo “de Emissão” no campo onde consta a data de 
emissão do documento; 
Item 5 – Atualizado os documentos relativos à segurança pela 
utilização do Manual de Segurança; 
Item 7.1 – Alteração do tipo da água de II para I; 
Item 13 – Referência Bibliográfica – retirado. 
 
Atualização da metodologia conforme a versão da norma - 
ABNT NBR 10547 - Terceira edição 03/12/2012. 
Atualizado o logotipo do CTC – Centro de Tecnologia 
Canavieira. 
Atualização da aprovação do documento pelo Sr. Paulino 
Florêncio de Souza, onde antes constava o Sr. Elmo da Silva. 
 
Item 8.1.1 – incluído; 
Item 12 – Atualização da incerteza de medição. 
 
 
 
 
03/01/05 
 
02/05/07 
 
 
20/03/09 
 
 
23/02/10 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
26/04/11 
 
 
 
 
 
 
 
29/04/13 
 
 
 
 
 
 
10/07/13 
Aprovações: 
Paulino Florêncio de Souza 
Wokimar Teixeira Garcia 
Data: 
_____/_____/_____ 
_____/_____/_____ 
 
DETERMINAÇÃO DA 
CONDUTIVIDADE ELÉTRICA EM 
ÁLCOOL ETÍLICO 
Doc nº: 
 CTC-LA-MT2-001 
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Data de Emissão: 
10/07/13 
 
 
 
1 Escopo e Aplicação 
 
Determinar condutividade elétrica em álcool etílico anidro e álcool etílico hidratado por 
condutometria. 
 
2 Resumo do Método 
 
A amostra é colocada em contato com a célula de condutividade e a corrente elétrica medida é 
convertida em condutividade, e lida diretamente no condutivímetro a 25°C. 
 
3 Documentos Normativos 
 
ABNT – Etanol Combustível - Determinação da Condutividade Elétrica - NBR-10547, Terceira 
Edição: 03/12/2012. 
 
4 Documentos Complementares 
 
− Consultar a Norma de Instrução de Preparo de Amostras de Açúcar e Álcool – CTC-LA-NI-
002; 
− Consultar a Norma de Operação/Calibração do Condutivímetro – CTC-LA-OC-003; 
− Consultar a Norma de Instrução Especificação de Água Grau Reagente para uso em 
Laboratório – CTC-LA-NI-006; 
− Consultar a Norma de Instrução Limpeza de Vidrarias – CTC-LA-NI-018; 
− Relatório de Confiabilidade Metrológica – Doc. N°: LA-MT2-001-09. 
 
5 Segurança 
 
Observar as regras gerais de segurança indicadas em: 
 
− Manual de Segurança - CTC-LA-MS-001. 
 
 
6 Equipamentos e Materiais 
 
− Condutivímetro de leitura digital, em µS/m e mS/m; 
− Balança analítica, resolução 0,1 mg; 
− Estufa de secagem; 
− Célula de condutividade elétrica de platina, de fluxo contínuo ou de imersão, com constante 
(k) de 0,10 cm-1 ± 0,02 cm-1, sensor de temperatura e termocompensador, acoplado ou 
separado à célula, com resolução máxima de 0,1°C; 
− Balão volumétrico, capacidade 500 mL e 1000 mL; 
− Pipeta volumétrica, capacidade 10 mL; 
− Vidrarias e utensílios comuns de laboratório. 
 
 
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7 Reagentes e Soluções 
 
7.1 Água deionizada – Tipo I (Milli-Q) 
 
7.2 Material de Referência Certificado (MRC) de aproximadamente 5 µS/cm (500 µS/m), a 
25,0°C ± 0,1°C. 
 
7.3 Solução de Cloreto de Potássio 0,1 mol/L 
 
− Pesar 3,7280 g ± 0,0005 g de cloreto de potássio p.a. previamente seco em estufa a 105 
°C ± 5 °C por 3 horas no mínimo e armazenado em dessecador; 
− Transferir para balão volumétrico de 500 mL com aproximadamente 200 mL de água Milli-Q; 
− Solubilizar o sal e completar o volume; 
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno; 
− Validade: três meses conservado à temperatura ambiente. 
 
7.4 Solução de Cloreto de Potássio 0,001 mol/L (correspondente a 14,70 mS/m a 25ºC) 
 
− Pipetar 10 mL da solução de cloreto de potássio 0,1 mol/L; 
− Transferir para balão volumétrico de 1000 mL; 
− Completar o volume com água Milli-Q; 
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno; 
− Validade: um mês conservado à temperatura ambiente. 
 
8 Procedimento 
 
8.1 Condições 
 
Caso o MRC – Material de Referência Certificado apresentar a incerteza expandida maior que 15 
µS/m, proceder conforme item 8.1.2. 
 
8.1.1 Verificação da constante da célula de condutividade – Para MRC com incerteza menor ou 
igual 15 µS/m. 
 
− Inserir no condutivimetro o valor da condutividade e da temperatura constante no certificado 
do Material de Referência Certificado (MRC), que deve estar a 25,0°C ± 0,1°C; 
− Operar/ calibrar o equipamento conforme norma indicada em documentos complementares; 
 
 
− Lavar adequadamente a célula com o MRC de aproximadamente 5 µS/cm (500 µS/m); 
− Transferir um volume de MRC para um recipiente de vidro ou plástico, suficiente para cobrir 
as placas de medição de condutividade e o sensor de temperatura/ termocompensador; 
− Agitar levemente a amostra para uniformizar a temperatura, cessar a agitação, aguardar 2 
minutos; 
 
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− Realizar a leitura de condutividade do MRC em µS/m a 25,0°C ± 0,5°C (célula de fluxo 
contínuo) ou célula de imersão (compensação automática de temperatura) e verificar o valor 
da constante da célula de condutividade e anotar em CTC-LA-RQ-201; 
− A célula de condutividade deve ser considerada adequada para medição quando a constante de 
célula estiver na faixa de 0,08 cm-1 a 0,12 cm-1. No caso em que o valor da constante da célula 
estiver fora do critério de aceitação, realizar a limpeza da célula conforme recomendações do 
fabricante e repetir as etapas acima. 
− O valor encontrado para o MRC deve atender a incerteza de medição declarada no certificado 
do material. 
− Fazer a leitura da Solução de Cloreto de Potássio 0,001 mol/L (correspondente a 14,70 mS/m 
a 25ºC) e anotar em CTC-LA-RQ-201. 
 
NOTA 1: O valor lido para a solução de cloreto de potássio 0,001 mol/L (14,70 mS/m a 25°C) 
será utilizado para as verificações diárias. O critério de aceitação para os desvios encontrados nas 
verificações é de 0,10 mS/m. 
 
NOTA 2: A calibração com o Material de Referência Certificado (MRC) será realizada 
mensalmente ou quando da preparação de novo lote da solução de cloreto de potássio 0,001 
mol/L. 
 
8.1.2 Verificação da constante da célula de condutividade – Para MRC com incerteza maior que 
15 µS/m. 
 
− Inserir no condutivimetro o valor da condutividade da solução de cloreto de potássio 0,001 
mol/L, isto é 14,70 mS/m, na temperatura de referência a 25°C. 
− Operar/ calibrar o equipamento conforme norma indicada em documentos complementares; 
 
 
− Lavar adequadamente a célula com a solução de cloreto de potássio 0,001 mol/L – 14,70 
mS/m; 
 
− Transferir um volume da solução para um recipiente de vidro ou plástico, suficiente para 
cobrir as placas de medição de condutividade e o sensor de temperatura/ termocompensador; 
 
− Agitar levemente a amostra para uniformizar a temperatura, cessar a agitação, aguardar 2 
minutos; 
− Realizar a leitura de condutividade da Solução de Cloreto de Potássio 0,001 mol/L em mS/m 
a 25,0°C ± 0,5°C (célula de fluxo contínuo) ou célula de imersão(compensação automática de 
temperatura) e verificar o valor da constante da célula de condutividade e anotar em CTC-LA-
RQ-201; 
− A célula de condutividade deve ser considerada adequada para medição quando a constante de 
célula estiver na faixa de 0,08 cm-1 a 0,12 cm-1. No caso em que o valor da constante da célula 
estiver fora do critério de aceitação, realizar a limpeza da célula conforme recomendações do 
fabricante e repetir as etapas acima. 
 
 
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− Fazer a leitura condutimétrica do MRC em µS/m e anotar o resultado no registro CTC-LA-
RQ-201. O valor encontrado para o MRC deve atender a incerteza de medição declarada no 
certificado do material. 
− Fazer a leitura da Solução de Cloreto de Potássio 0,001 mol/L (correspondente a 14,70 mS/m 
a 25ºC) e anotar em CTC-LA-RQ-201. O critério de aceitação para os desvios encontrados nas 
verificações é de 0,10 mS/m. 
 
NOTA 3: A verificação com o Material de Referência Certificado (MRC) será realizada 
mensalmente ou quando da preparação de novo lote da solução de cloreto de potássio 0,001 
mol/L. 
 
8.2 Determinação da Condutividade Elétrica 
 
− Lavar adequadamente a célula com a amostra; 
− Transferir um volume da amostra para um recipiente de vidro ou plástico, suficiente para 
cobrir as placas de medição de condutividade e o sensor de temperatura/ termocompensador; 
− Agitar levemente a amostra para uniformizar a temperatura, cessar a agitação, aguardar 2 
minutos e realizar a leitura de condutividade a 25,0°C ± 0,5°C (célula de fluxo contínuo) ou 
célula de imersão (compensação automática de temperatura); 
− Fazer a leitura condutimétrica em µS/m e anotar o resultado no registro CTC-LA-RQ-030. 
 
9 Cálculo 
 
O resultado é obtido diretamente, através da leitura condutimétrica. 
 
10 Resultado 
 
Expressar o resultado em µS/m a 25°C e com número inteiro; 
Resultados abaixo de 10 µS/m expressar como < 10 µS/m. 
 
11 Exemplo 
 
Leitura condutimétrica a 25,0°C ± 0,5ºC = 100 µS/m. 
Condutividade = 100 µS/m. 
 
12 Confiabilidade Metrológica 
 
A incerteza expandida de medição (Ue) é de ± 22 µS/m (NC = 95,45% e K = 2,01) para a faixa 
de trabalho de 10 µS/m a 500 µS/m. 
 
O limite de detecção é de 10 µS/m e a reprodutibilidade interna é de ± 15 µS/m (NC = 95,45%). 
 
 
 
 
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13 Apêndice I - Fluxograma de Procedimento 
Consultar procedimento de
Oper./ Calib do 
Equipamento
VERIFICAÇÃO DA CONSTANTE DA CÉLULA DE CONDUTIVIDADE 
Incerteza do MRC
menor que 
15 µS/m?
NãoSim
Lavar adequadamente 
a célula com o MRC 
de aprox. 5 µS/cm 
(500 µS/m)
Inserir no condutivimetro o 
valor da condutividade do 
MRC a 25,0°C ± 0,1°C
Inserir no condutivimetro
o valor da solução KCl
0,001 mol/L a 25°C 
(14,70 mS/m)
Lavar adequadamente 
a célula a sol. KCl
0,001 mol/L
Transferir um volume da 
solução, suficiente para 
cobrir as placas e 
termocompensador
Agitar a solução, cessar e 
aguardar 2 minutos para 
estabilização da temperatura 
a 25,0ºC ± 0,5ºC 
Fazer a leitura condut. da 
solução MRC a 25,0°C 
± 0,5 ºC, verificar a constante 
da célula e anotar
Fazer a leitura condut.da sol.
KCl 0,001 mol/L a 25,0°C, 
verificar a constante da 
célula e anotar
Realizar a leitura da solução 
de KCl 0,001 mol/L 
(14,70 mS/m a 25,0°C) 
e anotar
Utilizar o valor encontrado
para a sol. de KCl
0,001 mol/L nas 
verificações diárias.
Realizar a leitura do 
MRC e anotar
(verificar item 8.1.2 – Nota 3)
 
 
 
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ÁLCOOL ETÍLICO 
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Consultar procedimento de 
Oper./ Calib. do equipamento
Transferir um volume da amostra
suficiente para cobrir as placas 
e termocompensador
Lavar adequadamente a 
célula com a amostra
Anotar
Agitar a amostra e cessar
DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
Aguardar 2 minutos para 
estabilização da temperatura 
a 25,0ºC ± 0,5ºC 
Fazer a leitura condutimétrica
da amostra a 25,0ºC ± 0,5ºC