Análises Químicas

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Amanda Dimov – 022653
Eduardo Henrique – 019570
Felipe Augusto – 021136
Karine Rosa – 154368
Maely Radis – 021999
Rafael Honorato – 028348
Rodrigo Fernandes – 024852
ANÁLISES QUALITATIVAS I e II (via úmida)
Professora Rocio Bendezú
São Paulo
2019
Amanda Dimov – Engenharia Química.
Eduardo Henrique – Engenharia Química.
Felipe Augusto – Engenharia Química.
Karine Rosa – Engenharia Química.
Maely Radis – Engenharia Química.
Rafael Honorato – Engenharia Química.
Rodrigo Fernandes – Engenharia Química.
ANÁLISES QUALITATIVAS I e II (via úmida)
Relatório apresentado à unidade curricular: Laboratório Integrado de Saneamento Ambiental, com o objetivo de separar e identificar compostos químicos e os cátions do primeiro grupo, por meio de um estudo sistemático por via úmida.
São Paulo
2019
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO.........................................................................................4
EXERCÍCIOS E CONCLUSÃO...............................................................11
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS........................................................13
Prática I
OBJETIVO...............................................................................................5
MATERIAIS E MÉTODOS.......................................................................5
RESULTADOS E DISCUSSÃO...............................................................7
Prática II
OBJETIVO...............................................................................................8
MATERIAIS E MÉTODOS.......................................................................8
RESULTADOS E DISCUSSÃO..............................................................11
INTRODUÇÃO
 
Uma análise química consiste na determinação dos componentes de uma amostra química. Quando esta análise tem por objetivo isolar e identificar os elementos, íons ou funções orgânicas ou inorgânicas que constituem uma substância, chama-se “análise qualitativa”. Quando a finalidade é conhecer a proporção em que se encontram os diferentes componentes de um composto, chama-se “análise quantitativa”. 
Visto o grau de importância da química analítica, é necessário conhecer os passos fundamentais num processo analítico comum: 
· Recolher a amostra; 
· Preparar amostra, para posterior análise; 
· Determinação da incerteza e do grau de confiança dos resultados. 
Assim como seus métodos (análise química qualitativa): 
· Ensaios por “via seca”;
· Ensaios por “via húmida”;
· Classificação de cátions e ânions. 
Os ensaios por “via seca”, necessitam que o material em estudo, bem como os reagentes se encontrem no estado sólido. Para realizar este tipo de ensaios, também é necessário que a reação aconteça em alta temperatura. Um exemplo de ensaios por “via seca” é o ensaio de chama, que se baseia numa propriedade característica que os compostos metálicos apresentam. Assim quando expostos à chama do Bico de Bunsen, os compostos metálicos, dão à chama uma cor característica do cátion presente na amostra. 
Os ensaios por “via húmida” são os mais vulgares e têm por base as reações entre ácidos, bases e sais em solução aquosa identificando assim os íons presentes na amostra. O resultado de uma reação por “via húmida” é avaliado pelas características da substância formada: 
· Gás (incolor ou não);
· Precipitado (fase sólida em um meio líquido); 
· Substância solúvel. 
A classificação analítica dos cátions tem por base a diferença de solubilidade dos seus cloretos, sulfuretos, hidróxidos e carbonatos. A classificação mais comum é a classificação que associa os elementos referidos, em grupos. 
A identificação de ânions recorre a uma classificação baseada nas reações dos diferentes ânions com soluções aquosas de nitrato da prata e de cloreto de bário. Quando é utilizada esta classificação, os principais ânions aparecem associados em quatro grupos:
· Grupo Sulfato;
· Grupo Carbonato; 
· Grupo Cloreto;
· Grupo Nitrato. 
A identificação dos íons de uma amostra pode ser feita de uma forma sistemática ou fracionária. No caso, de misturas, alguns compostos podem inferir na identificação dos outros. Nesta situação recorre-se a uma análise sistemática, isto é, uma análise feita segundo uma sucessão ordenada de reações de identificação dos compostos. Esta sucessão, que se chama “marcha sistemática de análise”, é construída de forma que cada composto só começa a ser identificado depois de terem sido identificados e eliminados da solução todas as outras espécies que interferem na sua identificação, isto é, que reagem com o reagente utilizado. Na análise sistemática, os ions da mistura separam-se em grupos de acordo com reações típicas com determinados reagentes, chamados “reagentes gerais”.
Prática I
1. OBJETIVO:
Identificar compostos químicos através de reações por via úmida.
1. MATERIAIS E MÉTODOS:
· Materiais:
· Estante com dez tubos de ensaio;
· Pisseta com água destilada;
· Pipeta graduada de 5,0mL.
· Reagentes:
· Solução de cloreto de sódio 0,1M;
· Solução de nitrato de prata 0,1M;
· Solução de tiocianato de potássio 0,1M;
· Solução de sulfato de cobre 0,1M;
· Solução saturada de carbonato de sódio;
· Solução de ácido clorídrico 3,0M;
· Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L;
· Solução de nitrato férrico 0,1M;
· Papel alumínio picado.
· Métodos:
· Tubo 1
Adicione num tubo de ensaio 10 gotas de solução de cloreto de sódio 0,1M;
Em seguida adicione 10 gotas de nitrato de prata 0,1M;
Observe a reação;
Escreva a equação química;
Guarde este tubo e examine-o após 30 minutos.
· Tubo 2
Adicione num tubo de ensaio 5 gotas de solução de sulfato de cobre 0,1M;
Em seguida, adicione 10 gotas de hidróxido de sódio 0,1M;
Observe a reação química.
Escreva a equação química e as características do precipitado.
· Tubo 3
Adicione em um tubo de ensaio 1,0mL de solução saturada de carbonato de sódio. 
Em seguida, adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de ácido clorídrico 3,0 M; 
Observe a reação química;
Escreva a equação química e anote as suas observações.
· Tubo 4
Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de nitrato férrico 0,1M;
Em seguida, adicione 5 gotas de solução de tiocianato de potássio 0,1M;
Observe a reação química;
Escreva a equação e a característica do produto formado.
· Tubo 5
Adicione em um tubo de ensaio alguns pedaços de papel alumínio;
Em seguida adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de ácido clorídrico 3,0 M;
Observe a reação química;
Escreva a equação química e anote as suas observações.
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO:
	Tubo
	Nome dos Reagentes
	Nome dos Produtos
	Observações
	01
	Nitrato de Prata
	Cloreto de Sódio
	Nitrato de Sódio
	Cloreto de Prata
	Formação de precipitado
	Equação molecular: AgNO3 (aq) + NaCl (aq) —> NaNO3 (aq) + AgCl (s)
Equação iônica: Ag+ + NO3- + Na+ + Cl- —> Na+ + NO3- + Ag+ + Cl-
	02
	Hidróxido de Sódio
	Sulfato de Cobre
	Sulfato de Sódio
	Hidróxido de Cobre
	Mudança de cor e precipitação
	Equação molecular: 2NaOH (aq) + CuSO4 (aq) —> Na2SO4 (aq) + Cu(OH)2 (s)
Equação iônica: 2Na+ + 2OH- + Cu2+ + SO42- —> 2Na+ + SO42- + Cu2+ + 2OH-
	03
	Carbonato de Sódio
	Ácido Clorídrico
	Cloreto de Sódio
	Dióxido de Carbono + Água
	Liberação de gás e hétero fase
	Equação molecular: Na2CO3 (s) + 2HCl (aq) —> 2NaCl (aq) + CO2 (g) + H20 (l)
Equação iônica: 2Na+ + CO32- + 2H+ + 2Cl- —> 2Na+ + 2Cl- + CO20 + H2O0
	04
	Tiocianato de Potássio
	Nitrato de Ferro
	Tiocianato de Ferro
	Nitrato de Potássio
	Mudança da cor
	Equação molecular: 3KSCN + Fe(NO3)3 —> Fe(SCN)3 + 3KNO3
Equação iônica: 3K+ + 3SCN- + Fe3+ + 3NO3- —> Fe3+ + 3SCN- + 3K+ + 3NO3-
	05
	Óxido de Alumínio
	Ácido Clorídrico
	Cloreto de Alumínio
	Água
	Liberação de gás e mudança de temperatura
	Equação molecular: Al2O3 + 6HCl —> 2AlCl3 + 3H2O
Equação iônica: 2Al3+ + 3O2- + 6H+ + 6Cl- —> 2Al3+ + 6Cl- + 3H+ + 3OH-
Prática II
1. OBJETIVO
Separar e identificar os cátions do primeiro grupo, por meio de um estudo sistemático de reações por via úmida.
2. MATERIAISE MÉTODOS
· Materiais
· Uma estante com dez tubos de ensaio;
· Centrífuga;
· Manta elétrica;
· Béquer de 300mL;
· Pisseta com água destilada;
· Pipeta volumétrica de 5,0mL.
 
· Reagentes
· Solução de ácido clorídrico 2,0 mol/L;
· Solução de nitrato de chumbo 0,05 mol/L;
· Solução de cromato de potássio 0,1 mol/L;
· Solução de iodeto de potássio 0,1 mol/L;
· Solução de ácido nítrico diluído;
· Solução de nitrato mercuroso 0,05 mol/L;
· Solução de nitrato de prata 0,1 mol/L;
· Solução de hidróxido de amônio 6,0 mol/L.
· Métodos
Enumere os tubos de ensaios de 1 a 10. Reserve um tubo para utilizá-lo como contra-peso;
Dissolva a amostra a frio e/ou a quente na sequência: água destilada, ácido clorídrico diluído, ácido clorídrico concentrado. ácido nítrico diluído, ácido nítrico concentrado, água régia (uma parte de ácido nítrico concentrado para três partes de ácido clorídrico concentrado);
A solução é preparada com 2g da amostra em cerca de 50mL do solvente adequado, colocar em um frasco e rotular. Para efetuar a análise usar uma alíquota da solução.
	Meça 2,0 mL da amostra dissolvida (alíquota) e transfira para um tubo de ensaio; Adicione 20 gotas de solução de ácido clorídrico 2 mol/L. Se formar um precipitado; Adicione mais 0,5mL de ácido clorídrico, agite e centrifugue por 2 minutos a 2500 rpm. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 2).
	
	Resíduo: Precipitado branco. Pode conter cloreto de chumbo (PbCl2), cloreto de prata (AgCl) e cloreto de mercúrio (I) (Hg2Cl2)
	Sobrenadante: Testar o sobrenadante com algumas gotas de ácido clorídrico 2 mol/L. Se houver formação de precipitado, juntar ao resíduo e centrifugar novamente, juntando os sobrenadantes. Este sobrenadante será usado para análise dos grupos II, III, IV e V. Despreze-o.
	O precipitado pode conter PbCl2, AgCl e Hg2Cl2. Adicione 4mL de água destilada fria ao tubo de ensaio, agite e leve ao banho-maria fervente por 2 minutos. Centrifugue a quente. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 3).
	Resíduo: Pode conter Hg2Cl2 e AgCl. Lave o precipitado com 1mL de água quente, centrifugue e separe o sobrenadante (Tubo 4). No tubo 4, adicione 2 gotas de cromato de potássio. Se formar precipitado amarelo, repita a lavagem do precipitado amarelo, repita a lavagem do precipitado do tubo 1 (resíduo branco). Esse procedimento assegura a completa remoção do Pb2+.
	Sobrenadante: Pode conter Pb2+. Divida o sobrenadante em dois tubos.
Tubo 6: Adicione 5 gotas de solução de K2CrO4. Se formar um precipitado amarelo (PbCrO4) confirma a presença de Pb2+.
Tubo 7: Adicione solução de KI (20 a 40 gotas). Se formar um precipitado amarelo (PbI2). Este é solúvel com aquecimento (banho-maria) dando uma solução incolor que deposita cristais amarelos brilhantes por resfriamento. Confirma a presença de Pb2+.
	Após lavagem, adicione no tubo 1, 3mL de solução de amônia 6 mol/L sobre o precipitado branco. Agite, centrifugue e transfira o sobrenadante para o outro tubo de ensaio
	Resíduo: Se for preto, consiste em: Hg(NH2)Cl + Hg. Hg2+ presente
	Sobrenadante: Pode conter [Ag(NH3)2]+. Divida em dois tubos de ensaio
Tubo 8: Acidifique com HNO3 1 mol/L. Se formar um precipitado branco (AgCl), confirma-se a presença de Ag+.
Tubo 9: Adicione algumas gotas de solução de iodeto de potássio. Se formar um precipitado amarelo-pálido (AgI) confirma a presença de Ag+.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Tubo 1. Agua contaminada.
Tubo 2. Teste do primeiro sobrenadante do tubo 1, formação de precipitado.
Tubo 3. Teste do segundo sobrenadante do tubo 1, divisão para os tubos 6 e 7.
Tubo 6. Teste do sobrenadante com cromato de potássio (K2CrO4), formação de precipitado amarelado.
Tubo 7. Teste do sobrenadante com iodeto de potássio (KI), formação de precipitado amarelo.
Tubo 1. Lavagem do precipitado com agua quente e centrifugação, separação do sobrenadante para o tubo 4
Tubo 4. Teste do sobrenadante com cromato de potássio (K2CrO4), sem formação de precipitado.
Tubo 1. Adição de amônia sobre o precipitado branco, centrifugação e separação do sobrenadante para os tubos 8 e 9.
Tubo 8. Teste do sobrenadante com ácido nítrico (HNO3), leve precipitado branco.
Tubo 9. Teste do sobrenadante com iodeto de potássio (KI), leve precipitado amarelo-pálido.
EXERCÍCIOS E CONCLUSÃO
· Quais os critérios para se verificar a ocorrência de uma reação química por via úmida?
R.: Gás (incolor ou não); Precipitado (fase sólida em um meio líquido); Substância solúvel e mudança de cor e/ou temperatura.
· Classifique todas as reações químicas utilizadas.
R.: Tubo 1 - Reação de dupla troca entre dois sais;
 Tubo 2 - Reação de dupla troca entre um sal e uma base;
 Tubo 3 - Reação de dupla troca entre um sal e um ácido;
 Tubo 4 - Reação de dupla troca entre dois sais;
 Tubo 5 - Reação de dupla troca entre um óxido e um ácido.
· Escreva as reações de todas as etapas de separação e identificação.
R.: Tubo 1 – Pb(NO3)2 + AgNO3 + 2HgNO3 + 5HCl —> PbCl2 + AgCl + Hg2Cl2 + 5HNO3. Após centrifuga, forma um precipitado branco que contém: PbCl2, AgCl e Hg2Cl2;
(Após banho-maria e centrifuga) PbCl2 + AgCl + Hg2Cl2 + H2O —> AgCl + Hg2Cl2 + H2O + Pb2+ + Cl2 
Tubo 3 – (Sobrenadante podendo conter chumbo) 
Tubo 6 – 2H2O + Pb2+ + K2CrO4 —> PbCrO4 + 2KOH + 2H+ 
Tubo 7 – Pb2+ + 2H2O + 2KI —> PbI2 + 2KOH + 2H+ 
Tubo 5 – Hg2Cl2 + AgCl + 3NH3 —> Hg0 + Hg(NH2)Cl + H+ + Cl- + [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Tubo 8 – (Sobrenadante podendo conter [Ag(NH3)2]+ ) – [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ + HNO3 —> 2NH4 + AgCl + HNO3
Tubo 9 – [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ + KI —> NH4 + AgI + KCl
· Por que o teste para confirmar a presença do íon chumbo com o cromato de potássio deve ser feito a quente?
R.: Ao aquecer-se a solução, pode-se separar o íon chumbo, no qual é solúvel em altas temperaturas, podendo ser identificado pela coloração amarela quando em reação com o cromato de potássio (K2CrO4).
· O que vem a ser uma marcha sistemática? (processo usado nesta técnica).
R.: A análise sistemática de cátions consiste em desmembrar uma amostra original ou complexa de cátions em grupos ou subgrupos de componentes, seguindo uma ordem lógica de utilização de reagentes coletores de grupos.
Conclua-se assim, que, adotando as técnicas aqui realizadas, é possível realizar a identificação dos compostos desejados através das análises por “via úmida”, mesmo com a utilização do método de “marcha sistemática”.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
MELLO, A.F., Introdução à análise mineral qualitativa. São Paulo, Pioneira, 1977.
ALEXÉEV, V., Análise qualitativa. Edições lopes da Silva, Porto, 1982.
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa, São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981.
KING, E. J. Análise qualitativa - reações, separações e experiências, Rio de Janeiro, Ed. Interamericana, 1981.
VOGEL, A.I. Química analítica qualitativa. 5a. ed., Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
BACCAN, N.; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introdução à Semi microanálise Qualitativa. 6a ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1995.