Relatório de Cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC-MS)

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Relatório análise de amostras de Thinner comerciais com o emprego 
da técnica de cromatografia a gás acoplada a espectrometria de 
massas (GC-MS) 
 
 
Equipamento​: 
Coluna - DB-5 
Comprimento (L) - 30m 
Diâmetro (​ϕ ​) interno: 0,25mm 
Espessura da Fase Estacionária - 0,25​µ​m. 
Programa de aquecimento da coluna: 
0-1min: 40°C, após subida até 100ºC com 
uma taxa de 6ºC/min e, finalmente, foi 
mantido 1min a 100ºC. 
 
 
 
 
 
Condições: 
Temperatura injetor- 250ºC 
Gás de arraste - Hélio. 
Temperatura linha de transferência - 250ºC 
Volume injeção - 0,1​µL 
Tipo de injeção - split 1:50 
Rampa de temperatura - 0-1 min: 40ºC 
após subida até 100ºC com uma taxa de 
6ºC/min e mantido por fim 1min a 100ºC 
Faixa de m/z monitorada - 30-500eV 
Amostras analisadas: Amostra A - thinner 
Anjo 
Amostra B - thinner Renner 
 
I. A partir da análise dos cromatogramas e espectros de massa, obtidos no modo SCAN 
e fornecidos pelo professor, elaborar uma tabela com as seguintes informações: 
 
Thinner Nome do 
composto 
Massa 
molecular 
(g/mol) 
Tr (min) m/z 
Pico base 
2º m/z 
mais 
abundante 
m/z 
molecular 
Anjo Tolueno 92,14 3.475 91 92 92 
Anjo Acetato de 
butila 
116,16 4.705 43 56 116 
Anjo Diacetona 
álcool 
116,16 5.380 43 59 116 
Anjo Etilbenzeno 106,17 5.935 91 106 106 
Anjo o-xileno 106,16 6.170 91 106 106 
Anjo m-xileno 106,16 6.925 91 106 106 
Renner Ácido 
acético 
60,05 3.380 43 56 61 
 
 
 
II. Qual é a grande vantagem de se trabalhar com o analisador de massas? 
A principal vantagem do uso do analisador de massas junto com o equipamento de 
cromatografia é que se torna possível analisar não apenas os diferentes analitos, como 
também a composição molecular do analito a ser observado. Além disso, o analisador de 
massas tem capacidade de tolerar altas pressões e, com a sua escala significativa de massa 
tem a capacidade de analisar grandes faixas, tornando-se mais proveitoso, por ser possível 
fazer diferentes análises rapidamente e sem alto custo. 
 
 
III. Como é feita a escolha de íons para trabalhar no modo SIM? 
No modo SIM (selected ion monitoring) existe uma coleta de dados direcionada, ou seja, em 
alguns valores pré-selecionados de massa/carga. Assim, é necessário optar quais íons serão 
selecionados em qual período, o qual é escolhido através do tempo de retenção do composto 
com uma margem de erro. Desta forma, o modo SIM torna-se mais preciso, o que se pode 
notar no tamanho dos picos e no ruído, gerando resultados quantitativos melhores. 
 
IV. Qual é a melhor configuração do equipamento para análise de analitos que se 
encontram em nível traço? 
O melhor modo de operação para os analitos em nível traço é o modo SIM por possuir maior 
sensibilidade para detecção desse tipo de analito. Além disso, para analitos de baixa 
concentração o mais recomendável é utilizar o modo Splitless pois dessa forma evita-se a 
perda de material uma vez que toda a amostra é inserida na coluna. 
 
Renner Diacetona 
álcool 
116,16 5.395 43 59 116 
Renner Etilbenzeno 106,17 5.930 91 106 106 
Renner o-xileno 106,16 6.170 91 106 106 
Renner m-xileno 106,16 6.920 91 106 106