Aplicação da Potenciometria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Prática 2
Determinação de Cloreto em soro fisiológico e determinação de ácido acético em vinagre.
SÃO CARLOS – SP
Objetivos
Determinar,por meio da utilização da técnica potenciométrica,cloreto em amostras de soro fisiológico.
Determinar o ácido acético em vinagre empregando a interação das técnicas de titulação potenciométrica e condutométrica.
Procedimento experimental
	Primeira parte:
Pipetou-se 0,5 mL de soro fisiológico e introduziu-se o soro em um Becker de 100mL .Em seguida completou-se o béquer com aproximadamente 70mL de água destilada.Então,titulou-se, a solução contendo soro fisiológico com solução de AgNO3 de concentração 0,015 mol/L. 
Segunda parte:
Pipetou-se 2,2 mL de vinagre para um balão volumétrico de 100mL e completou-se o volume com água.Em seguida retirou-se uma alíquota de 25 mL e transferiu-se para um béquer de 100 mL .Então,completou-se o volume para 150 mL de água destilada e posteriormente titulou-se com solução de NaOH de concentração 0,09790 mol/L. Durante a titulação utilizou-se incrementos de volume de titulante de 0,5 mL até atingir 15 mL.
Resultados e Discussões
	Para a primeira parte do experimento foram obtidas as seguintes curvas:
Fig. 01 – Curva potenciométrica
Fig. 02 – Primeira derivada para a curva potenciométrica
Fig. 03 – Segunda derivada para a curva potenciométrica
	Analisando as curvas acima pode-se concluir que o volume do ponto de equivalência dá-se em 6,3ml, logo o cálculo da concentração de íons cloreto na amostra é dado por:
C1V1 = C2V2 
Onde: C2 = 0,015 mol/L, V1 = 0,5 x 10-3L e V2= 6,3 x 10-3L.
	Assim a concentração de cloreto na amostra é: 0,189 mol/L. Calculou-se também o teor de cloreto na amostra, o mesmo foi da ordem de 1,11%.
	Para a segunda parte do experimento foram obtidas as seguintes curvas:
Fig. 04 – Titulação do vinagre com NaOH
Fig 05 – Sobreposição condutometria e primeira derivada da potenciometria
	Com base nos dados, obteve-se para o valor do ponto de equivalência 6,5ml para a técnica da condutometria e 10,7ml (4,2ml) utilizando a técnica da potenciometria. Fazendo a diferença entre esses volumes vem:
0,09790 1L
X 0,0042L assim x= 4,1 x 10-4 mol
1 mol HAc 60,04g
4,1 x 10-4 mol y		 logo y = 0,02472g/mol
	Calculando a massa de HAc utilizando a sua densidade nos dá 2,2g de HAc, essa massa está para 100%, assim a massa 0,02472g está para 1,12%. Ocorre que utilizamos somente 25% da amostra, logo a porcentagem de HAc na amostra é da ordem de 4,48%.
	A concentração de HAc na amostra é dada por nHAc/VHac = 0,1869M.
	Ainda com base nos gráficos é nítido que a amostra foi adulterada, pois obtivemos dois pontos de equivalência, um menor oriundo de algum ácido forte que foi introduzido na amostra e outro de valor maior oriundo do HAc sendo consumido.
Conclusão
	Com base nesse experimento, conclui-se que a concentração de íons cloreto no soro fisiológico é de cerca de 0,0189M. Além disso, o teor de cloreto na amostra está dentro do previsto, pois corresponde a 1,1%, estando dentro do esperado como descrito na embalagem do produto.
	Já para a segunda amostra a mesma foi adulterada, pois no gráfico notamos nitidamente dois pontos de equivalência distintos, um oriundo de algum ácido forte e outro oriundo do consumo de HAc durante a titulação. Para tal experimento a taxa de HAc encontra-se dentro do descrito na embalagem do produto, 4,48%, e a concentração de HAc na amostra foi de 0,1869M.
Referências bibliográficas
D. A. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman, Princípios de análise Instrumental 5 ed., Philadelphia, Bookman, 2002 
G. H. Jeffery, J. Bassett,J. Mendham, R.C. Denney, Vogel - Análise Química Quantitativa, 5a. ed., Rio de Janeiro.
D. A. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman, Principles of Instrumental Analysis, 5th ed., Philadelphia, Saunders College Pub., 1998
Curva Titulação Potenciométrica de Soro Fisiológico com AgNO3
0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	-145	-130	-143	-146	-150	-154	-156	-160	-168	-180	-188	-205	-263	-285	-295	-300	-309	-315	-325	-331	-334	Vol. AgNO3 (ml)
Potencial (mv)
Primeira Derivada
1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	-16	-7	-8	-6	-6	-12	-20	-20	-25	-75	-80	-32	-15	-14	-15	-16	-16	Volume AgNO3 (ml)
 Potencial/ Volume
Segunda Derivada
1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	-9	8	1	2	-6	-14	-8	-5	-55	-55	43	65	18	0	-2	-1	7	Volume AgNO3 (ml)
Potencial/ Volume
Curva de Titulação do Vinagre com NaOH
Potencial	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	243.4	242.7	241.2	239.7	236.3	235.7	232.8	229.4	221.1	215.6	208.9	200.2	184.2	164.8	149.1	139.1	126.8	115.4	104.8	89.3	64.099999999999994	-124.5	-199.9	-217.6	-229.2	-236.5	-239.4	-244.3	-247.6	-2	50.8	-253.7	Condutância	1.61	1.54	1.45	1.3900000000000001	1.31	1.27	1.1599999999999997	1.07	0.87000000000000011	0.78	0.69000000000000006	0.62000000000000011	0.54	0.51	0.51	0.52	0.54	0.56000000000000005	0.58000000000000007	0.60000000000000009	0.63000000000000012	0.65000000000000013	0.71000000000000008	0.76000000000000012	0.84000000000000008	0.91	0.96000000000000008	1.02	1.0900000000000001	1.1599999999999	997	1.23	Volume de NaOH (ml)
Potencial (mv)
Condutância (ms)
Curva Titulação do Vinagre 
Primeira Derivada do Potencial x Condutância 
Potencial	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5	12	12.5	13	13.5	14	14.5	-2.2000000000000175	-3	-4.8999999999999773	-4	-3.5	-6.2999999999999829	-11.700000000000017	-13.800000000000013	-12.19999999999999	-15.400000000000006	-24.700000000000017	-35.399999999999984	-35.100000000000009	-25.700000000000017	-22.299999999999994	-23.699999999999992	-22	-26.100000000000012	-40.700000000000003	-213.8	-264	-93.1	-29.299999999999983	-18.900000000000006	-10.200000000000017	-7.8000000000000105	-8.1999999999999904	-6.5	-6.0999999999999943	Condutância	1.54	1.45	1.3900000000000001	1.31	1.27	1.1599999999999997	1.07	0.87000000000000011	0.78	0.69000000000000006	0.62000000000000011	0.54	0.51	0.51	0.52	0.54	0.56000000000000005	0.58000000000000007	0.60000000000000009	0.63000000000000012	0.65000000000000013	0.71000000000000008	0.76000000000000012	0.84000000000000008	0.91	0.96000000000000008	1.02	1.0900000000000001	1.1599999999999997	Volume de NaOH (ml)
 Potencial/ Volume 
Condutância (ms)