APOSTILA DE QUÍMICA INORGÂNICA II EXP - 2011

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Apostila de Química Inorgânica Experimental II
Duque de Caxias - 2011
ÍNDICE
 (
UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química
)
 (
40
)
INTRODUÇÃO AO TRABALHO EM LABORATÓRIO	03
Preparação para Entrar no Laboratório (Fase Pré-Laboratório)	03
Instruções para as Aulas de Laboratório	04
O Caderno de Laboratório	04
Após Finalização do Experimento (Fase Pós-Laboratório)	05
A Redação Científica: Relatório	08
SEGURANÇA NO LABORATÓRIO	12
Normas Básicas de Segurança no Laboratório	12
Descarte de Rejeitos (Resíduos)	14
Acidentes Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros	16
1. EXPERIMENTOS
3.1 Experimento No 01 – Prática do Cromo
3.2 Experimento No 02 – Prática do Cádmio
3.3 Experimento No 03 – Prática da Prata
3.4 Experimento No 04 – Prática do Ferro
3.5 Experimento No 05 – Prática do Cobre
3.6 Experimento No 06 – Prática do Zinco
3.7 Experimento No 07 – Prática do Cobalto/ Níquel
3.8 Experimento No 08 – Prática do Manganês
3.9 Experimento No 09 – Síntese do Sulfato de Hexaminoníquel (II)
3.10 Experimento No 10 – Síntese do Sulfato de (Tris)Etilenodiaminoníquel (II)
3.11 Experimento No 11 – Síntese do (Tris)oxalatocromato (III) de Potássio
3.12 Experimento No 12 – Obtenção do Alúmen de Crômio e Amônio
3.13 Experimento No 13 – Obtenção do Sal duplo de Cobre e Amônio e do Sal	Complexo de Cobre Tetraminocobre (II)
3.14 Experimentono 14 – Síntese de Acetato de Cromo (II) Hidratado
3.15 Experimento No 15 – Síntese do Nitrato de Tetraminocarbonatocobalto (III)
3.16 Experimento No 16 – Síntese do Hexanitrocobaltato (II) de Sódio
4	Fontes Bibliográficas
Anexo 1: Tabela Periódica
Anexo 2: Modelo De Relatório
1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO EM LABORATÓRIO
O Laboratório Químico é um lugar de experimentação onde os acadêmicos terão a oportunidade de aprender Química de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes; é a possibilidade de alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar com as próprias mãos. Para atingir esses objetivos, são necessárias qualidades tais como dedicação, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc.
Aprender o manuseio de compostos e a manipulação de aparelhos é obviamente uma parte essencial à educação dos profissionais das Áreas de Ciências Exatas e Biológicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas técnicas, várias sugestões são apresentadas:
· Nunca começar uma experiência sem antes compreendê-la totalmente; isto significa estudar o experimento antes de entrar no laboratório.
· Esmero é muito importante para uma boa técnica. Descuidar ao manusear compostos químicos e aparelhos, pode não somente levar a maus resultados, como também é perigoso. Há geralmente uma razão de como e porque cada operação é desenvolvida como descrita na literatura, embora a razão, a princípio, possa não ser óbvia para o estudante iniciante.
O laboratório químico contém as seguintes características de segurança:
· Janelas amplas que possibilitam boa ventilação do ambiente;
· Lava-olhos e chuveiro – dispositivos para uso em emergências;
· Extintores de incêndio próximos ao laboratório;
· Salas anexas para aparelhagem (balanças, aparelhos para ponto fusão, dentre outros);
· Ampla iluminação e
· Bancadas revestidas com material que permita fácil limpeza.
1.1. Preparação para Entrar no Laboratório (Fase Pré-Laboratório)
Desde o início da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase pré-laboratório tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedência o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e dê especial atenção às advertências em relação à segurança.
1.2. Instruções para as Aulas de Laboratório
O aluno deverá portar os seguintes materiais obrigatórios para freqüentar as aulas práticas: um guarda-pó, o Caderno de Laboratório e o roteiro do experimento a ser executada no dia.
No início da aula o professor dará orientações pertinentes ao experimento da aula; é interessante anotar no Caderno de Laboratório estas orientações.
Ao final da aula, descarte em recipientes adequados os resíduos e lave toda a vidraria. Em geral a vidraria pode ser lavado com detergente e uma escova apropriada. Enxague várias vezes com água da torneira, e duas ou três vezes com água destilada; não é necessário enxugar nenhum material, que será guardado molhado (mas não sujo). Lembre-se que este material será utilizada por alunos da próxima aula do Laboratório de Química
1.3. O Caderno de Laboratório
O Caderno de Laboratório deve conter todo o registro das atividades efetuadas no laboratório, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas notações devem ser realizadas, na maior parte, durante a própria aula. Os preparativos pré-laboratoriais devem ser feitos antes da realização do experimento, enquanto as discussões e conclusões podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observações devem ser anotados durante a própria aula, para evitar que se percam informações armazenadas de memória. Seguindo este procedimento, economiza-se tempo e trabalho.
Para um bom registro de informações observem as seguintes recomendações:
· Iniciar sempre o registro com o número do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida anote o título e faça um breve resumo do que será feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poderá ser melhor descrito através de um fluxograma, principalmente quando envolver várias etapas. Nesta fase está incluída também a construção de tabelas para anotações dos dados experimentais. As anotações dos dados e das observações devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros à tinta, e as eventuais retificações não deverão ocultar as anotações incorretas. Freqüentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente.
· A análise dos dados, suas discussões e as conclusões tiradas são partes importantes do trabalho experimental. Nesta fase estão incluídos os cálculos, a construção de gráficos e as avaliações comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta análise são obtidas conclusões que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento é planejado para
obter dados que permitam responder a alguma questão, originada pela simples curiosidade, por dúvidas ou polêmicas. O registro das conclusões deve ficar no caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do trabalho.
1.4. Após Finalização do Experimento (Fase Pós-Laboratório)
Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos e guardados, realize a “Tarefa pós-laboratório” do roteiro. Em geral esta tarefa é constituída por questões que o auxiliará na interpretação dos dados coletados. A tarefa pós-laboratório deverá ser feita antes da próxima aula no Caderno de Laboratório, pois será cobrada pelo professor.
 Anotação dos Dados em Experimentos de Química
O registro de dados coletados no laboratório tem tanta importância quanto os procedimentos para a execução do experimento. As anotações no caderno de laboratório deverão ser úteis para consultas futuras para você ou para seus colegas, o que ocorrerá somente se forem feitas de forma clara, concisa e bem organizada. Habitue-se ainda a representar os dados dentro das normas adotadas pela comunidade científica.
 Anotação de Uma Grandeza Física
O valor de uma grandeza física pode ser expresso como o produto de um valor numérico e uma unidade: grandeza física = valor numérico x unidade. A utilização de símbolos torna a representação bastante compacta e, uma vez que se torna um hábito, facilita muito a leitura. Alguns símbolos usuais para as grandezas comumentes encontradas na Química são: V – volume, m – massa, P – pressão, n – quantidade de matéria, T – temperatura, entre outras que você terá oportunidade de encontrar nas aulas práticas.
Exemplos: V = 250 mL;
m =4,125 g;
n = 2,5.10-5 mol.
As grandezas físicas, os valores numéricos e as unidades podem ser manipuladas através das regras ordinárias da álgebra. Também se pode multiplicar ou dividir este quociente pelo fator exponencial de base 10, para simplificar o valor.
Exemplo: P = 3500 mmHg = 3,5 x 103 mmHg
 Apresentação de Dados em Tabelas
Uma tabela consiste em um arranjo retangular de células contendo dados. A localização de uma célula na tabela pode ser especificada pela linha (no sentido vertical) e pela coluna (no sentido horizontal). O exemplo a seguir demonstra como construir uma tabela.
Exemplo: em 5 béqueres, identificados como A, B, C, D e E, serão misturadas soluções de iodeto de sódio e de nitrato de chumbo, onde se espera que ocorra a precipitação de um dos produtos. Deve ser construída uma tabela onde conste, para cada béquer, os seguintes dados: volume da solução de iodeto de sódio, volume da solução de nitrato de chumbo, quantidade de iodeto de sódio, quantidade de nitrato de chumbo e a massa do precipitado obtido.
TABELA 1: massa de precipitado obtido pela reação entre soluções de NaI 0,50 mol L-1 e de Pb(NO3)2 0,50 mol L-1
	Béquer
	V(NaI)/mL
	V[Pb(NO3)2]/mL
	n(NaI)/(10-3 mol)
	n[Pb(NO3)2]/(10-3 mol)
	m(ppt)/g
	A
	0,0
	5,0
	0,0
	2,5
	0,00
	B
	5,0
	5,0
	2,5
	2,5
	0,58
	C
	10,0
	5,0
	5,0
	2,5
	1,15
	D
	15,0
	5,0
	7,5
	2,5
	1,15
	E
	20,0
	5,0
	10,0
	2,5
	1,15
Neste caso, pode-se organizar os dados de cada béquer em uma linha; assim, em cada coluna deverá constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo de informação contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um título que fornece informação necessária para permitir a sua interpretação, de forma independente e autosuficiente.
 Apresentação de Dados em Gráficos
Há várias maneiras de se representar dados na forma de gráficos, e nesta seção será explicada como construir um gráfico de coordenadas cartesianas, ou do tipo x-y. Este tipo de gráfico é útil para correlacionar duas grandezas entre si, onde se considera que uma das grandezas (variável dependente) é função de uma outra (variável independente).
Se for tomada como exemplo a tabela acima, pode-se ver que a massa do precipitado é função da quantidade adicionada de iodeto de sódio. Deve-se então traçar os eixos coordenados x e y, subdividindo-os segundo uma escala espaçada em intervalos uniformes e que representem valores numéricos simples, conforme o Gráfico 1. Note que a escala y, por exemplo, está espaçada em intervalos uniformes e com números simples, e não como: 0, 0,58 e 1,15, apesar de serem estes os valores da tabela. Uma vez definidas as escalas dos eixos, assinale cada ponto nas posições (x,y)correspondentes. Em cada eixo, além das subdivisões e dos valores numéricos, deverão constar também o quociente entre a grandeza e a unidade.
Para se traçar o gráfico, deve-se ter uma expectativa do tipo de curva ou de reta que deveráser utilizada. No exemplo dado, devem ser traçadas duas retas, sendo que uma delas deve passar pela origem (0,0). Tem-se então uma figura do tipo apresentada no Gráfico 2.
Para se saber que tipo de curva deve ser traçada, deve-se ter uma idéia de qual relação existe entre as variáveis independente e dependente. Para tanto, é necessário saber quais princípios químicos e físicos estão afetando as variáveis em questão. No exemplo dado, pode-se esperar que amassa do precipitado produzido deve ser proporcional à quantidade do reagente NaI adicionado, que resulta em uma reta ascendente. Entretanto, quando o outro reagente - Pb(NO3)2 - é totalmente consumido, não há uma produção maior de precipitado, por mais que se adicione NaI; por isso observa-se a segunda reta, de massa constante.
 Trabalho em Equipe
Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforço conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao máximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o início das aulas e evite saídas desnecessárias durante os trabalhos de laboratório.
 Relatório das Aulas Práticas
É muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratório para anotar todos os dados, observações e resultados obtidos em determinada experiência.
Todo profissional, no exercício de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma escrita ou oral. A elaboração de relatórios de aulas práticas consiste num treinamento de comunicação. O enfoque a ser dado a um relatório não é apenas o de responder a um questionário ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porém, ser encarado como uma comunicação sobre uma atividade prática realizada, dirigida não apenas ao professor, mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto.
Antes de iniciar a elaboração de um relatório, é necessário pensar no assunto a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqüência lógica de exposição. Com esta análise preliminar estarão sendo definidos os aspectos essenciai s do trabalho a serem mencionados.
1.5. A Redação Científica: Relatório
Observações Gerais:
· O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado...
· Tente usar a terceira pessoa e evitar “no nosso experimento”, “meus resultados” “pipetamos” etc.... preferir “no experimento realizado.....” , “os resultados obtidos.	”
· Defina os itens do seu relatório com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe assuntos não relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos;
· Sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se a hierarquia for importante, evite marcadores);
· Use termos técnicos;
· Respeite a grafia corretas de nomes científicos;
· Padronize a formatação: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos títulos; procure usar parágrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha sempre a mesma quantidade de espaços entre parágrafos e títulos, etc;
· Não enfeite demais seu relatório. Ele é um texto técnico e deve ter aspecto profissional. È bom ter uma capa com: Nome da Instituição, nome da disciplina, título da prática (ou práticas), integrantes do grupo e turma.
Um texto científico deve conter no mínimo as seguintes partes: INTRODUÇÃO, DESENVOLVIMENTO e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO. Tratando-se de um
relatório de uma disciplina experimental aconselhamos compô-lo de forma a conter os seguintes tópicos:
· TÍTULO: Uma frase sucinta, indicando a idéia principal do experimento.
· RESUMO: Descrever em um texto de poucas linhas (cinco no máximo) uma idéia geral do experimento efetuado, relatando rapidamente os resultados obtidos e as conclusões a que se chegou.
· FUNDAMENTOS TEÓRICOS: Apresentar um pequeno resumo da teoria em que o experimento se baseia, correlacionando sua importância para a compreensão desse conteúdo.
· OBJETIVO: Um pequeno parágrafo indicando os objetivos a que se pretende alcançar.
· PARTE EXPERIMENTAL: Um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realização do experimento. Geralmente é subdividido em duas partes:
· Materiais e Reagentes: Um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedência e o grau de pureza dos reagentes utilizados.
· Procedimento: Um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessárias à realização do experimento.
· RESULTADOS E DISCUSSÃO: Um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos, equações químicas, esquemas, diagramas, imagens fotográficasou outras figuras. Em seguida, apresenta-se uma discussão concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos científicos prévios sobre o assunto, de modo a se chegar a conclusões.
· CONCLUSÃO: Um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões alcançadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. Não se deve apresentar nenhuma conclusão que não seja fruto da discussão.
· REFERÊNCIAS: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório (inclusive páginas da web) devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatação das referências segundo norma da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).
 Um Exemplo de Relatório
Observação: O modelo de relatório que se segue, deve servir apenas como um indicativo sobre tópicos a serem relatados em suas descrições dos experimentos efetuados. A maneira de como escrever, deve seguir o estilo e a liberdade de expressão de cada grupo, para que possamos manter a personalidade de cada um.
DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DO CHUMBO SÓLIDO
RESUMO
A densidade do chumbo sólido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razão entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4  0,001 g / cm3, o qual apresenta boa concordância com o valor reportado na literatura.
INTRODUÇÃO
O chumbo é um elemento químico metálico, de número atômico 82, que funde na temperatura de 600,6 K. Seu símbolo químico é Pb. É aplicado em proteção contra radiação ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munição, além de outras. (BARBOSA, 1999)
Densidade é a razão entre a massa e o volume de um dado corpo ou substância (vide Equação 1). É uma propriedade física que pode ser utilizada para identificar substâncias. Pelo fato dos sólidos serem bem pouco compressíveis, a densidade dos sólidos não varia muito com a temperatura. Já os líquidos e os gases apresentam uma variação de densidade considerável em função da temperatura.
	densidade  massa
volume
	(1)
OBJETIVO
O objetivo deste experimento é determinar a densidade do chumbo sólido e compará-lo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
Os seguintes materiais, disponíveis no laboratório de ensino de Química, foram utilizados neste experimento:
· Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3)
· Balança semi-analítica (precisão 0,001 g) – Fabricante: Gehaka; modelo:
As seguintes substâncias, disponíveis no laboratório de ensino de Química, foram utilizadas neste experimento:
· Água destilada
· Corpos de chumbo (tamanhos variados)
Procedimento
Foram pesados três corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balança semi- analítica, anotando-se suas massas com precisão de 0,001 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo previamente 25,0 cm3 de água destilada. A seguir, anotou-se o volume de água deslocado após a imersão do corpo de chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratório, igual a 303,15 K.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de água deslocados após a imersão de cada corpo estão apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de água corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equação 1. Por fim, determinou-se o valor médio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padrão, que mede a precisão do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo é igual a 11,4  0,001 g / cm3 e apresenta uma boa concordância com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002)
Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de água deslocados e das densidades calculadas.
	Corpo de Chumbo
	massa / g
	volume / cm3
	densidade / g/cm3
	1
	57,5
	5,0
	11,5
	2
	79,8
	7,0
	11,4
	3
	101,7
	9,0
	11,3
	média
	11,4
	desvio-padrão
	 0,1
CONCLUSÃO
A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados, determinou-se o valor 11,4  0,001 g/cm3 para a densidade do chumbo sólido, na temperatura de
303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordância com o valor 11,35 g/cm3, reportado na literatura.
REFERÊNCIAS
BARBOSA, A. L. Dicionário de Química. AB Editora: Goiânia, 1999. p.81.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Química e Reações Químicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.: Rio de Janeiro, 2002.
2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
2.1. Normas Básicas de Segurança no Laboratório
A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratório não é permitida brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratórios de química não são necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes são, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo assunto.
Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes num laboratório, existem alguns cuidados que são básicos e que, se observados, ajudam a evitá-los.
1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório;
2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;
4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho tais como: luvas, pinça, óculos (obrigatório), jaleco (obrigatório) etc. Procure manter seu jaleco limpo.
5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;
6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não estiverem sendo utilizadas;
7. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;
8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratório, lave as mãos;
9. Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos.
10. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental;
11. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente não utilizado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos;
12. Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases - use a CAPELA;
13. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido, lentamente, com agitação constante, sobre a água - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, é absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrário (água sobre o ácido).
14. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama;
15. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão;
16. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;
17. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção;
18.Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos;
19. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na CAPELA;
20. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio;
21. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar.
22. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;
23. Não trabalhe com material imperfeito;
24. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele deverá decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias;
25. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;
26. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado;
27. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no laboratório;
28. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de fazê-lo;
29. No laboratório é OBRIGATÓRIO o uso do jaleco, de óculos de segurança (para quem não usa óculos de grau), de calça comprida e sapato fechado. Mantenha sempre o cabelo preso.
2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos)
A finalidade destas indicações é transformar produtos químicos ativados em derivados inócuos para permitir o recolhimento e eliminação segura. Ao se manejar produtos químicos de laboratório e principalmente ao se desativar produtos químicos deve-se ter a máxima precaução, visto que são muitas vezes reações perigosas. Todos os trabalhos devem ser executados por pessoal habilitado com o uso de roupas e material de proteção adequados a cada finalidade. Insiste-se para que a inativação seja feita em escala reduzida, podendo-se fazer adaptações.
As substâncias vencidas e/ou contaminadas que forem dispostas para descarte deverão ser conservadas em sua embalagem original, conservando todas as informações contidas nos rótulos.
A metodologia a seguir deverá ser executada em todos os locais geradores de Resíduos de laboratório.
1. Solventes orgânicos isentos de halogênios - Recipiente Coletor A.
2. Solventes orgânicos contendo halogênios - Recipiente Coletor B.
3. Reagentes orgânicos relativamente inertes, do ponto de vista químico, recolhidos no recipiente coletor A. Se contiverem halogênios no Coletor B. Resíduos sólidos no Coletor C.
4. Soluções aquosas de ácidos orgânicos são neutralizadas cuidadosamente com bicarbonato de sódio ou hidróxido de sódio - Recipiente Coletor D. Os ácidos carboxílicos aromáticos são precipitados com ácido clorídrico diluído e filtrados. O precipitado é recolhido no Coletor C e a solução aquosa no Coletor D.
5. Bases orgânicas e aminas na forma dissociada - Recipiente Coletor A ou B. Recomenda- se freqüentemente, para se evitar maiores odores, a cuidadosa neutralização com ácido clorídrico ou sulfúrico diluído.
6. Nitrilos e mercaptanas são oxidados por agitação por várias horas (preferivelmente à noite) com solução de hipoclorito de sódio. Um possível excesso de oxidante é eliminado com tiossulfato de sódio. A fase orgânica é recolhida no recipiente A ou B e a fase aquosa no recipiente D.
7. Aldeídos hidrossolúveis são transformados com uma solução concentrada de hidrogenossulfito de sódio a derivados de bissulfitos. Recipiente Coletor A ou B.
8. Compostos organometálicos, geralmente dispersos em solventes orgânicos, sensíveis a hidrólise, são gotejados cuidadosamente sob agitação em n-butanol na capela. Agita-se durante a noite e se adiciona de imediato um excesso de água. A fase orgânica é recolhida no Coletor A e a fase aquosa no recipiente D.
9. Produtos cancerígenos e compostos combustíveis, classificados como tóxicos ou muito tóxicos - Recipiente Coletor F.
10. Peróxidos orgânicos são destruídos e as fases orgânicas colocadas no recipiente A ou B e aquosa no recipiente D.
11. Halogenetos de ácido são transformados em ésteres metílicos usando-se excesso de metanol. Para acelerar a reação pode-se adicionar algumas gotas de ácido clorídrico. Neutraliza-se com solução de hidróxido de potássio. Recipiente Coletor B.
12. Ácidos inorgânicos são diluídos em processo normal ou em alguns casos sob agitação em capela adicionando-se água. A seguir neutraliza-se com solução de hidróxido de sódio. Recipiente Coletor D.
13. Bases inorgânicas são diluídas como ácidos e neutralizadas com ácido sulfúrico. Recipiente Coletor D.
14. Sais inorgânicos - Recipiente Coletor I. Soluções - Recipiente Coletor D.
15. Soluções e sólidos que contém metais pesados - Recipiente Coletor E.
16. No caso de sais de tálio, altamente tóxicos e suas soluções aquosas é necessário precaução especial - Recipiente Coletor E. As soluções são precipitadas com hidróxido de sódio (formam-se óxidos de tálio) com condições de neutralização.
17. Compostos inorgânicos de selênio - Recipiente Coletor E. O selênio elementar pode ser recuperado oxidando-se os concentrados em capela com ácido nítrico concentrado. Após a adição de hidrogenossulfito de sódio o selênio elementar é precipitado. Recipiente Coletor E.
18. No caso de berílio e sais de berílio (altamente cancerígenos) recomenda-se precauções especiais. Recipiente Coletor E.
19. Compostos de urânio e tório devem ser eliminados conforme legislação especial.
20. Resíduo inorgânico de mercúrio - Recipiente Coletor G.
21. Resíduo inorgânico de prata- Recipiente Coletor H.
22. Cianetos são oxidados com hipoclorito de sódio, preferencialmente à noite. O excesso de oxidante é destruído com tiossulfato. Recipiente Coletor D.
23. Peróxidos inorgânicos são oxidados com bromo ou iodo e tratados com tiossulfato de sódio.
Recipiente Coletor D.
24. Ácido fluorídrico e soluções de fluoretos inorgânicos são tratados com carbonato de cálcio e filtra-se o precipitado. Sólido - Recipiente Coletor I e solução aquosa - Recipiente Coletor D.
25. Resíduos de halogênios inorgânicos, líquidos e sensíveis à hidrólise são agitados na capela em solução de ferro e deixados em repouso, durante à noite. Neutraliza-se com solução de hidróxido de sódio. Recipiente Coletor E.
26. Fósforo e seus compostos são muito inflamáveis. A desativação deve ser feita em atmosfera de gás protetor em capela. Adiciona-se 100 mL de solução de hipoclorito de sódio 5% contendo 5 mL de hidróxido de sódio 50%, gota a gota. Em banho de gelo, à substância que se quer desativar. Os produtos de oxidação são precipitados e separados por sucção. Precipitado - Recipiente Coletor I e solução aquosa - Recipiente Coletor D.
27. Metais alcalinos e amidas de metais alcalinos, bem como os hidretos, decompõem -se explosivamente com a água. Por isso estes compostos são colocados com a máxima precaução em 2-propanol, em capela com tela protetora e óculos de segurança. Se a reação ocorrer muito lentamente pode-se acelerar com adição cuidadosa de metanol. Em caso de aquecimento da solução alcóolica deve-se interromper o processo de destruição da amostra. Obs. Nunca esfriar com gelo, água ou gelo seco. Recomenda-se deixar em repouso durante a noite, diluindo-se no dia seguinte com um pouco de água e neutralizando- se com ácido sulfúrico. Recipiente Coletor A.
28. Os resíduos que contenham metais preciosos devem ser recolhidos no recipiente Coletor H para reciclagem. Solução aquosa - Recipiente Coletor D.
29. Alquilas de alumínio são extremamente sensíveis à hidrólise. Para o manejo seguro destes recomenda-se o uso de seringa especial. Deve-se colocar se possível no frasco original ou no Recipiente Coletor F.
30. Os produtos para limpeza quando contenham substâncias contaminantes são colocados no
recipienteD.
As informações aqui contidas foram adaptadas de publicações da SIGMA-ALDRICH. http://unigranrio.com.br/residuos/informacoes_residuos.html
2.3. Acidentes Comuns em Laboratorio e Primeiro Socorros
I. QUEIMADURAS
a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%.
b) Causadas por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região com bastante água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e lavar novamente com água. Secar o local e aplicar Merthiolate.
c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido acético 1%.
II. ÁCIDOS NOS OLHOS – Deve-ser lavar com bastante água durante aproximadamente 15 minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
III. BASES NOS OLHOS – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico 1%.
IV. INTOXICAÇÃO POR GASES – Remover a vítima para um ambiente arejado e deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.
V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS – Recomenda-se beber muita água e em seguida beber:
a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em caso de ingestão de ácidos;
b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de ingestão de bases.
3. EXPERIMENTOS
3.1 EXPERIMENTO N0 01 – PRÁTICA DO CROMO
I. Objetivos:
Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas características do comportamento químico do cromo nos seus principais estados de oxidação.
II. Fundamentos Teóricos
O Cromo (24Cr) é um metal de transição do Grupo 6 (família VI B), de configuração eletrônica:[Ar] 4s13d5 e Nox máximo= VI. Apresenta diversos estados de oxidação devido a possibilidade de participação dos elétrons do subnível 3d nas reações químicas. O metal é solúvel em ácido clorídrico diluído ou concentrado. Na ausência de ar, formam-se íons cromo (II). Na presença do oxigênio atmosférico, o cromo é parcial ou completamente oxidado ao estado trivalente. O ácido sulfúrico diluído ataca o cromo lentamente, com a formação de hidrogênio. A quente, o ácido sulfúrico concentrado dissolve o cromo facilmente, formando íons cromo (III) e o dióxido de enxofre. O ácido nítrico quer diluído quer concentrado, torna o cromo passivo, assim como o ácido sulfúrico concentrado e a água- régia, ambos a frio. Em soluções aquosas, o cromo forma três tipos de íons: os catíons cromo (II) e (III) e o aníon cromato (e dicromato), no qual o cromo tem um estado de oxidação de +6.
III. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
	
	Bastão de vidro
	ácido acético (CH3COOH P.A)
	Béquer de 250 mL
	Ácido clorídrico concentrado (HCl P.A)
	Bico de Bunsen
	Ácido sulfúrico concentrado ( H2SO4 P.A)
	Cadinho de Porcelana
	Água Destilada (H2O)
	Espátula
	Cloreto de bário (BaCl2 1,0 M)
	Estante para tubos de ensaios
	Cloreto de cromo III (CrCl31,0 M)
	Pinça de madeira
	Cromato de sódio ou potássio (Na2CrO4 0,5 M)
	Pipetas de 10 mL e 5 mL
	Dicromato de amônio,(NH4)2Cr2O7 P.A
	Pissete
	Dicromato de sódio (Na2Cr2O7 -0,5 M)
	Triângulo de Porcelana
	Fosfato de sódio (Na3PO4 P.A)
	Tripé
	hidróxido de amônio (NH4OH 1,0 M)
	Tubo de ensaio
	Hidróxido de Sódio (NaOH 1,0 M)
	Vidro de relógio
	Peróxido de hidrogênio (H2O2 a 30%)
	
	Peróxido de hidrogênio (H2O2 a 6%) Dicromato de potássio (K2CR2O7 0,5M)
IV. Procedimento Experimental 1-ESTADO DE OXIDAÇÃO 6+
· Em um tubo de ensaio colocar cerca de 4,0 mL de Cromato de sódio ou potássio colocar gotas de ácido sulfúrico e 5 ,0 mL de peróxido de hidrogênio (H2O2) P.A . Observar.
· Em outro tubo de ensaio colocar cerca de 4,0 mL de dicromato de sódio e sobre este com cuidado colocar 3,0 mL de ácido sulfúrico concentrado (tomar cuidado quando adicionar o ácido ( reação violenta). Observar.
· Colocar cerca de 5,0 mL de dicromato de potássio em um tubo de ensaio e sobre este colocar cerca de 2,0 mL de ácido sulfúrico concentrado(cuidado)e 5,0 mL de ácido clorídrico concentrado. Observar:
2-ESTADO DE OXIDAÇÃO 5+
· Em um tubo de ensaio colocar cerca de 4,0 mL de cromato de sódio e 0,5 ml de soluçâo de NaOH. Adicionar pequena quantidade de peróxido de hidrogênio(H2O2) P.A. Deve ser formado um composto de cor vemelho-acastanhado.
3-ESTADO DE OXIDAÇÃO 3+
· Em um cadinho colocar cerca de 2,0g dicromato de amônio, (NH4)2Cr2O7 levar ao aquecimento , tomar cuidado Pois o aquecimento leva ao desprendimento de nitrogênio e poeira, pode causar irritação.
4-REATIVIDADE
A- Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 5,0 mL de Cloreto de cromo III aquecer próximo a fervura e após um ligeiro resfriamento colocar ainda quente solução de hidróxido de amônio, até formação de um precipitado ,um excesso de hidróxido amônio solubiliza parte do precipitado.
B- Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 5,0 mL de cloreto de cromo III e sobre este acrescentar 4,0 mL de Hidróxido de sódio. Observar o que acontece.
C- Aproveitar o precipitado formado no item “B”e acrescente excesso de hidróxido de sódio .
Observar a mudança de cor .
D- Usando o item “C” acidificar com HCl e ferver . Observar.
E- Em um tubo de ensaio colocar cerca de 1,0 g de Fosfato de sódio (dibásico) e solubilizar em água em seguida, colocar 5,0 mL de cloreto de cromo III dividir em duas partes Ä” e “B
F- Parte Ä” acrescentar ácido clorídrico concentrado. G- Parte “B”acrescentar ácido acético.
H- Em um tubo de ensaio colocar cerca de 3,0 mL de cloreto de cromo III acrescentar hidróxido de sódio até total precipitação. Em seguida coloque Peróxido de hidrogênio a 6%. Observar o que acontece com a coloração.
I- Identificação de Cromo- Colocar em um tubo de ensaio cerca de 5,0 mL de cloreto de bário e sobre este colocar 4,0 mL de cromato de potássio. Observar.
V. Questionário
1. 	Descrever a solubilidade do Cromo metálico frente ao ácido clorídrico diluído ou concentrado e o ácido sulfúrico concentrado.
2. Por que não foi realizado nenhum ensaio para o Cromo IV (Cr4+ ) e o Cromo II(Cr2+ ) ?
3. - Qual o estado de Oxidação mais estável para os compostos do Cromo?
4. 	Para cada estado de oxidação o cromo apresenta uma cor característica, qual a cor característica para os estado de oxidação Cr0 Cr+3, Cr +5 , Cr +6.
3.2 EXPERIMENTO N0 02 – PRÁTICA DO CÁDMIO
I. Objetivos:
Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas características do comportamento químico do cádmio.
II. Fundamentos Teóricos
O cádmio (48Cd) é um metal de transição do Grupo 12 (família II B), de configuração eletrônica:[Kr] 5s24d10 . Apresenta Nox fixo = 2, pois possui o subnível 4d completo, é menos reativo que os metais alcalinos terrosos pois a fraca blindagem do subnível d completo diminui a sua eletrpositividade e, ainda, por apresentar os subníveis 3d e 4d completos, é menos reativo que o zinco. O cádmio dissolve-se lentamente em ácido diluído, com liberação de hidrogênio (devido a seu potencial de elétrodo negativo). O cádmio forma íons divalentes, incolores. O cloreto, nitrato e sulfato de cádmio são solúveis em água; o sulfeto é insolúvel e apresenta uma característica coloração amarela. O cádmio produz complexos, especialmente os complexos tetracoordenados tetraédricos.
III. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Bastão de vidro
	Ácido clorídrico concentrado (HCl P.A)
	Balança Eletrônica
	Ácido Nítrico concentrado (HNO3 P.A.)
	Béquer de 250 mL
	Ácido sulfúrico concentrado ( H2SO4 P.A)
	Bico de Bunsen
	Água Destilada (H2O)
	Espátula
	Cianeto de potássio (KCN 1,0 M)
	Estante para tubos de ensaios
	Ferrocianeto de potássio ( K4Fe(CN)6 0,25 M)
	Funil
	Hidróxido de amônio (NH4OH P.A)
	Pinça de madeira
	Hidróxido de Sódio (NaOH 1,0 M)
	Pipetas de 10 mL e 5 mL
	Sulfato de cádmio (CdSO4 à 10%)
	Pissete
	Tioacetamida (CH3CSNH2 0.5 M)
	Vidro de relógio
	Zinco em pó
	Tubo de ensaio (4)
	
IV. Procedimento Experimental
1. OBTENÇÃO DO CÁDMIO METÁLICO.
1- Em um becker de 250 mL adicionar 10mL de sulfato de cádmio à 10%, e sobre este adicionar +/- 1,0 g de Zinco em pó, agitar com cuidado e vagarosamente com cuidado durante 2 minutos
2- Filtrar a solução acima separando o produto obtido.
3- Dissolver o produto obtido em ácido nítrico P.A, tomar cuidado com esta reação pode ser muito violenta.
4- Adicionar a solução acima 4,0 mL de solução de tioacetamida. Aquecer se necessário até formação de um precipitado.
2. CÁDMIO +2.
1- Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 3,0 mL de solução de cádmio +2 e sobre este colocar cerca de 4,0 mL de uma base forte, até precipitar por completo.
2- Testar a solubilidade do precipitado acima obtido com ácido clorídrico ou ácido sulfúrico.
3- Colocar em outro tubo de ensaio cerca 3,0 mL de solução de cádmio +2, e sobre este acrescentar cerca 4,0 mL de hidróxido de amônio.
4- Sobre o precipitado acima acrescentar excesso de hidróxido de amônio. Observar .
5- Sobre a solução obtida acima acrescente 2,0 mL de KCN e depois adicione tioacetamida.
6- Em um tubo de ensaio colocar cerca de 3,0 mL de solução de Cd +2 e junte 1,5 mL de ferrocianeto de potássio K4Fe(CN)6.
V. Questionário
1- Qual o estado de oxidação mais estável para o cádmio ? 2-Por que a maioria dos compostos de Cd são incolores ?
3- Como o cádmio pode ser usado ?
4- Por que a primeira energia de ionização do Cd é elevada ? 5- Como podemos formar complexos com o Cd ?
3.3. EXPERIMENTO N0 03 – PRÁTICA DA PRATA
I. Objetivos:
Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas características do comportamento químico da prata no seu s estado de oxidação mais estável (I).
II. Fundamentos Teóricos
A prata é um metal não abundante na crosta terrestre, apresenta elevadas condutividades elétricas e térmicas devido a sua estrutura de empacotamento cúbico compacto. Os halogenetos de prata são sensíveis à luz, sendo amplamente usados em fotografia. A prata (66Ag) é um metal de transição do Grupo 11 (família I B), de configuração eletrônica:[Kr] 5s14d10 e Nox máximo= III, sendo o seu nox mais estável o Nox=1. A prata é menos reativa que os metais alcalino, pois a fraca blindagem do subnível d completo diminui a sua eletropositividade. O AgNO3 é solúvel em água, já os sais: AgNO2, AgSO4 e CH3COOAg são menos solúveis, enquanto os demais sais são insolúveis. O íon Ag+ produz complexos, especialmente os complexos dicoordenados lineares e solúveis.
III. Materiais e Reagentes
	Materiais:
Bastão de vidro
	Reagentes:
	Estante para tubos de ensaios
	Água Destilada (H2O)
	Pinça de madeira
	Brometo de sódio ou potássio (KBr -1,0 M)
	Pipetas de 10 mL e 5 mL
	Carbonato de de sódio. (Na2CO3 5%)
	Pissete
	Cianeto de potássio (KCN 1,0 M)
	Tubos de ensaio
	Cloreto de sódio (NaCl 1,0 M)
	Vidro de relógio
	Hidróxido de amônio (NH4OH 1,0 M)
	
	Hidróxido de Sódio (NaOH 50% )
	
	Iodo ( 0,1 M)
	
	Nitrato de prata (AgNO3 0,5 M)
	
	Sulfato de sódio (Na2SO4 1,0 M)
	
	Tioacetamida (CH3CSNH2 0,5 M)
	
	Tiossulfato de sódio (Na2S2O3 0,5 M)
IV. Procedimento Experimental
1 Óxido de prata.
Em um tubo de ensaio colocar pequeno volume de nitrato de prata e sobre este colocar a metade de solução de soda caustica ( NAOH 50%). Obs. Colocar a soda aos poucos e observar.
2 Solubilidade.
Testar a solubilidade do produto acima formado com 1,0 mL de água e 2,0 mL de sol de NH4OH.
3 Sulfetos.
Medir aproximadamente 1,0 mL de nitrato de prata e sobre este coloque 1,0 mL de tioacetamida, aquecer.
Testar a solubilidade do sulfeto acima obtido em água.
4 Haletos de prata.
Em três tubos de ensaio colocar cerca 1,0 mL de nitrato de prata e ao primeiro acrescentar cerca de 0,5 mL de cloreto de sódio ao segundo tubo colocar 0,5 mL de solução de brometo de sódio e último tubo colocar 0,5 mL de solução de iodo..
5 Sulfato de prata.
Sobre pequeno volume de nitrato de prata colocar cerca de 0,5 a 1,0 mL de sulfato de sódio. Testar a solubilidade em água.
6 Carbonato de prata.
Sobre o nitrato de prata em solução colocar pequena quantidade de carbonato de sódio em solução.
7 Complexo de prata.
Em três tubos de ensaio colocar cerca de 2,0 mL de nitrato de prata e ao primeiro colocar 0,5 a 1,0 mL de NH4OH e ao segundo colocar 1,0 mL de tiossulfato de sódio e ao último tubo colocar 0,5 à 1,0 mL de cianeto de sódio ou potássio. Ao último todo acrescentar excesso de cianeto para concluir o complexo.
V. Questionário
1- Colocar em ordem crescente de solubilidade dos haletos de prata obtidos ?
2- Quais são os estados de oxidação que a prata pode apresentar ? qual o estado de oxidação mais comum ?
3- Por que a prata apresenta um menor tamanho quando comparado com os elementos dos grupos anteriores ?
4- Por que a prata é menos reativa quando comparada com os metais do grupo I .?
3.4. EXPERIMENTO N0 04 – PRÁTICA DO FERRO
I. Objetivos:
Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas características do comportamento químico do ferro nos seus estados de oxidação II e III.
II. Fundamentos Teóricos
O ferro em seu estado quimicamente puro é um metal cinza prateado. Ë um metal tenaz e dúctil, possui ponto de fusão a 1535 ºC, raramente é comercializado puro, contém pequenas quantidades de carbureto, silicieto, fosfeto e sulfeto de ferro e um pouco de grafite. O Ferro (26Fe) é um metal de transição do Grupo 8 (família VIII B), de configuração eletrônica:[Ar] 4s23d6, seu Nox mais estável é o +2, podendo ter Nox máximo= VI, o qual é raro. O ácido clorídrico diluído ou concentrado e o ácido sulfúrico diluído o dissolvem, formando sais de ferro(II) e liberando hidrogênio. Os íons Fe2+ e Fe3+ produzem complexos, especialmente os complexos hexacoordenados octaédricos.
III. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
	Ácido Sulfúrico concentrado
	Bastão de vidro
	Água Destilada (H2O)
	Béquer de 250 mL
	Carbonato de sódio. (Na2CO3 a 5% )
	Bico de Bunsen
	Cloreto de Ferro III (FeCl3 1,0 M)
	Cadinho de Porcelana
	Ferricianeto de Potássio ( K3Fe(CN)6 0,25 M)
	Espátula
	Ferrocianeto de Potássio ( K4Fe(CN)6 0,25 M)
	Estante para tubos de ensaios
	Hidróxido de Sódio (NaOH 6,0 M)
	Pinça de madeira
	Iodeto de potássio (KI -1,0 M)
	Pipetas de 10 mL e 5 mL
	Peróxido de hidrogênio (H2O2 P.A)
	Pissete
	Sulfato de Ferro II (FeSO4 1,0 M)
	Triângulo de Porcelana
	Sulfato de Ferro II hepta hidratado (FeSO4 .7H2O P.A.)
	Tripé
	Tiocianato de Potássio ( KSCN 1,0 M)
	Tubo de ensaio
	
	Vidro de relógio
	
IV. Procedimento Experimental
1- Compostos do Ferro III.
A-	Óxidos de Ferro III.
Colocar dentro de um cadinho aproximadamente 2,0 g de sulfato de ferro II e calcinar durante 10 minutos . Verificar a mudança de cor e estrutura física.
B-	Haleto de Ferro III
Dentro de um tubo de ensaio colocar pequeno volume de uma solução de ferro III e sobre este coloque também pequeno volume de KI .Observar o desenvolvimento da cor oriunda da reação de redução do ferro III.
C-	Oxidação do Ferro II a III.
Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 2,0 mL de uma solução a 1 Molar de sulfato de ferro II e sobre este, colocar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado e 0,5 mL de peróxido de hidrogênio. Observar o que acontece.
D- Reações de identidade do ferro III.
Dentro de um tubo de ensaio colocar aproximadamente 2,0 mL de cloreto férrico e sobre este colocar 0,5 mL de ferrocianeto de potássio ( K4Fe(CN)6. Deve desenvolver uma coloração azul característica da presença de ferro III.
Dentro de outro tubo de ensaio colocar 2,0 mL de cloreto férrico e sobre este coloque 0,5 mL de tiocianato de potássio 1 Molar . Coloração vermelha e característica para ferro III.
2- Compostos de ferro II.
A- Hidróxido de ferro II
Medir aproximadamente 2,0 mL de uma solução a 1 Molar de sulfato de ferro II e sobre este colocar 1,0 mL de soda caustica concentrado. Observar o que acontece.
B- Sulfato de Ferro II.
Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 2,0 g de sulfato de ferro II hepta hidratado, levar ao aquecimento durante 2 minutos . Observar o que acontece.
C- Carbonato de ferro II.
Medir para dentro de um tubo de ensaio2,0 mL de sol de sulfato de ferro II e sobre este colocar 0,5 mL de sol a 5% de carbonato de sódio. Verificar a evolução do precipitado.
D- Identidade do Ferro II.
Dentro de um tubo de ensaio colocar aproximadamente 2,0 mL de sulfato de ferro II e sobre este pequeno volume de ferricianeto de potássio( K3Fe(CN)6. Deve desenvolver uma coloração azul.
V. Questionário
1- Quais são os estados de oxidação do ferro mais comum ?
2- Comentar sobre o estado mais alto de oxidação para o ferro ?
3- Como as propriedades básicas podem variar com o número de oxidação do ferro ?
3.5. EXPERIMENTO N0 05 – PRÁTICA DO COBRE
I. Objetivos:
Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas características do comportamento químico do cobre, nos seus estados de oxidação I e II.
II. Fundamentos Teóricos
O Cobre (29Cu) é um metal de transição do Grupo 11 (família I B), de configuração eletrônica:[Ar] 4s13d10 e Nox máximo= III, sendo o seu nox mais estável o Nox= II. Devido ao seu potencial de elétrodo padrão ser positivo ( + 0,34V para o par Cu/ Cu²), é insolúvel em ácido clorídrico e ácido sulfúrico diluído, embora na presença do oxigênio possa ocorrer alguma solubilização. O ácido nítrico, medianamente concentrado (8M) dissolve rapidamente o cobre. .
III. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
	Ácido Nítrico (HNO3 P.A)
	Bastão de vidro
	Ácido Nítrico (HNO3 1M)
	Béquer de 250 mL
	Ácido Sulfúrico (H2SO4 P.A)
	Bico de Bunsen
	Ácido Sulfúrico (H2SO4 2 M)
	Cadinho de Porcelana
	Água Destilada (H2O)
	Espátula
	Carbonato de Cobre (CuCO3 P.A)
	Estante para tubos de ensaios
	Cobre Metálico
	Pinça de madeira
	Hidróxido de Amônio (NH4OH 1M)
	Pipetas de 10 mL e 5 mL
	Hidróxido de Sódio (NaOH 50% )
	Pissete
	Iodeto de potássio (KI 1,0 M)
	Triângulo de Porcelana
	Nitrato de Cobre (CuNO3 P.A)
	Tripé
	Óxido de Cobre (CuO PA)
	Tubo de ensaio
	Sulfato de Cobre II (CuSO4 1M)
	Vidro de relógio
	Sulfato de Cobre II penta hidratado (CuSO4 5H2O P.A.)
	
	Tioacetamida (CH3CSNH2 0,5 M)
IV. Procedimento Experimental
1- Reatividade do Cobre sobre ácidos oxidantes.
A- Dentro de três tubos de ensaio colocar pequeno pedaço de cobre metálico e ao primeiro com muito cuidado coloque 2,0 mL de ácido sulfúrico concentrado. Observar.
B- Ao segundo coloque 2,0 mL de ácido nítrico concentrado, cuidado pois esta reação é violenta. Observar.
C-	Ao terceiro colocar 2,0 mL de ácido nítrico diluído. Cuidado, observar.
2- Oxido de Cobre.
A-	Coloque dentro de um tubo de ensaio cerca de 1,0 g de óxido de cobre e sobre este coloque cerca de 1,0 mL de sol de ácido sulfúrico 2 Molar . Observar.
3- Haletos de Cobre.
A-	Medir	2,0 mL de uma solução de sulfato de cobre e sobre este colocar +/-0,5 mL de KI . Observar se	há mudança brusca de cor .
4- Formação de Cobre II.(óxido).
A-	Dentro de um cadinho colocar	1,0 g de carbonato de cobre calcinar durante 2 minutos. Guardar o produto obtido
B-	Dentro de um cadinho colocar nitrato de cobre e calcinar durante 2 minutos.
Observar.
C-	Ao produto obtido no processo acima (A)	colocar pequeno volume de ácido sulfúrico 2 Molar e observar o que acontece com a cor.
5- Hidróxido de Cobre II.
A-	Medir aproximadamente 2,0 mL de sulfato de cobre e sobre este coloque 1,5 mL de hidróxido de sódio concentrado.
B-	Colocar excesso de soda caustica concentrado sobre o produto obtido acima, verificar se o precipitado foi solúvel.
6- Sulfeto de Cobre II.
A-	Sobre uma solução de sulfato de cobre II colocar 0,5 a 1,0 mL de tioacetamida e gts de ácido sulfúrico, aquecer verificar o precipitado formado.
7- Hidratação do sulfato de cobre.
A-	Dentro de um tubo de ensaio colocar 0,5 g de sulfato de cobre hidratado aquecer até perder completamente a cor azul.
B-	Dissolver o produto obtido acima em pequeno volume de água e sobre este coloque pequeno volume de hidróxido de amônio.
V. Questionário
1- Como podemos comparar a energia de ionização para o cobre se comparado com outros grupos? 2- Comentar sobre o desproprocionamento do cobre (I) em água.
3- Por que o cobre quando comparado com os elementos do grupo I é dito como pouco reativo ? 5- Colocar em ordem de reatividade crescente os seguintes elementos já estudados Cu, Ag, Cd ?
3.6. EXPERIMENTO N0 06 – PRÁTICA DO ZINCO
I. Objetivos:
Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas características do comportamento químico do zinco.
II. Fundamentos Teóricos
O Zinco (30Zn) é um metal de transição do Grupo 12 (família II B), de configuração eletrônica:[Ar] 4s23d10 e Nox fixo= II, pois os elétrons do subnível 3d não participam e suas reações químicas. O zinco é um metal cinza metálico, com brilho forte, que, entretanto, esvanece gradualmente ao ar úmido como conseqüência da oxidação superficial. Esta oxidação é uma camada delgada protetora de óxido de zinco e carbonato básico. Quando aquecido ao ar, queima com chama brilhante formando óxido de zinco.
O metal puro dissolve-se muito lentamente em ácidos e em álcalis, se dissolve facilmente em ácido clorídrico diluído e em ácido sulfúrico diluído, com liberação de hidrogênio. Quando a dissolução é feita com ácido nítrico muito diluído, não há desprendimento de gás. Aumentando a concentração de ácido nítrico, são formados os óxidos de dinitrogênio (N2O) e de nitrogênio (NO). O zinco forma somente uma série de sais; estes contêm o cátion Zn2+, derivado do óxido de zinco, ZnO.
III. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
	Ácido Clorídrico (HCl 1M)
	Bastão de vidro
	Ácido Nítrico (HNO3 1M)
	Espátula
	Ácido Sulfúrico (H2SO4 2 M)
	Estante para tubos de ensaios
	Água Destilada (H2O)
	Pinça de madeira
	Cloreto de Zinco (ZnCl2 1M)
	Pipetas de 10 mL e 5 mL
	Ferricianeto de Potássio ( K3Fe(CN)6 0,25M)
	Pissete
	Ferrocianeto de Potássio ( K4Fe(CN)6 0,25 M)
	Tubo de ensaio
	Hidróxido de Amônio (P.A)
	Vidro de relógio
	Hidróxido de Sódio (NaOH 1,0 M )
	
	Hidróxido de Potássio (KOH 1,0 M)
	
	Óxido de Zinco (P.A)
	
	Sulfato de Cobre II (CuSO4 1M)
	
	Zinco em Pó
IV. Procedimento Experimental
1- Reatividade do zinco frente a ação dos ácidos
A- Em três tubos de ensaio colocar cerca de 0,5 g de zinco em pó e ao primeiro tubo colocar aproximadamente 1,0 mL de ácido clorídrico 1 M, ao segundo colocar 1,0 mL de ácido sulfúrico 2 molar e ao terceiro acrescente 1,0 mL de ácido nítrico 1M.
2- Óxido de zinco.
A- Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 0,5 g de óxido de zinco e sobre este coloque 4,0 mL de água destilada. Observar.
B- Colocar dentro de dois tubos de ensaio aproximadamente 0,5 g de óxido de zinco ao primeiro coloque cerca de 2,0 mL de ácido sulfúrico 2,0 Molar e ao segundo 2,0 mL de ácido nítrico diluído. Observar
C- Aos produtos obtidos no item B verifique a solubilidade em água destes compostos.
D- Repetir o procedimento do item B substituindo os ácidos por hidróxido de sódio e hidróxido de potássio.
3- Compostos de zinco II
A- Dentro de um tubo colocar aproximadamente 2,0 ml cloreto de zinco e sobre este coloque 2,0 mL de hidróxido de sódio ou o quanto for necessário até formar um precipitado gelatinoso. Observar.
B- Ao composto formado acima coloque excesso de hidróxido de sódio. Observar se o precipitado formado se dissolve
C- Coloque dentro do tubo 2,0 mL de zinco metálico e sobre este 2,0 mL de sulfato de cobre. Deixar em repouso por dez minutos.
D- Medir 2,0 mL de sol de zinco II e colocar sobre este cerca de 2,0 mL de ferrocianeto de potássio e a outro tubo 2,0 mL de ferricianeto de potássio mais 2,0 mL de sol de zinco II.
4- Formação de complexos de Zinco.
A- Medir +/- 2,0 mL de solução de zinco II e sobre este coloque 2,0 mL de hidróxido de amônio até precipitação total em seguida acrescente excesso até que todo o precipitado seja solúvel.
5- Zinco II em presença de H2S
A- Medir 2,0 mL de Zinco II e acrescente gts de solução de NaOH e coloque 3,0 mL de tioacetamida, aquecer se for necessário até a formação de um precipitado branco de sulfeto de zinco.
B- Dividir o precipitadoem dois tubos ao primeiro coloque pequeno volume de ácido acético concentrado e ao segundo grande volume de ácido acético concentrado. Observar o que acontece.
V. Questionário
1 Como são as propriedades básicas do zinco ?
2 Porque o zinco forma sais incolores ?
3 Quem é mais reativo Hg , Zn ou Cd ? colocar em ordem crescente de reatividade ?
3.7. EXPERIMENTO N0 07 – PRÁTICA DO COBALTO/NÍQUEL
I. Objetivos:
Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas características do comportamento químico do cobalto e do níquel nos seus principais estados de oxidação.
II. Fundamentos Teóricos
Cobalto – O 27Co é um metal de transição do Grupo 9 (família VIII B), de configuração eletrônica:[Ar] 4s23d7 . O metal dissolve-se facilmente em ácidos minerais diluídos. A dissolução em ácido nítrico é acompanhada pela formação de óxido de nitrogênio. Em soluções aquosas, o cobalto está normalmente presente como íon cobalto (II), Co²+; às vezes, especialmente em complexos, o íon cobalto (III), Co³+, é encontrado. Em soluções aquosas de compostos de cobalto (II), os íons vermelhos Co²+ estão sempre presentes. Os compostos anidros ou não dissociados de cobalto (II) são azuis.
Níquel – O 28Ni é um metal de transição do Grupo 10 (família VIII B), de configuração eletrônica:[Ar] 4s23d8 . O ácido clorídrico (diluído e/ou concentrado) e o ácido sulfúrico diluído dissolvem o níquel com formação de hidrogênio. Estas reações são aceleradas, se a solução for aquecida. O ácido sulfúrico concentrado a quente dissolve o níquel com formação de dióxido de enxofre. O ácido nítrico diluído e concentrado dissolve facilmente o níquel a frio. Os sais de níquel
(II) estáveis são derivados do óxido de níquel (II), NiO, que é uma substância verde. Os sais dissolvidos de níquel (II) são verdes, devido a cor do complexo hexaquoniquelato (II), [Ni(H2O)6]²+. Existe também o óxido de níquel (III), Ni2O3, preto pardacento, mas este se dissolve em ácidos, formando íons níquel (II). Com ácido clorídrico diluído, essa reação produz cloro gasoso.
III. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
Ácido clorídrico ( HCl P.A) Acido nítrico (HNO3 P.A)
	Balança Eletrônica
	Ácido Acético (CH3COOH 1,0 M)
	Bastão de vidro
	Água Destilada (H2O)
	Espátula
	Água Régia (HNO3:HCl 1:3)
	Estante para tubos de ensaios
	Carbonato de Sódio (Na2CO3 5%)
	Pinça de madeira
	Cloreto de Cobalto II (CoCl21,0 M)
	Pipetas de 10 mL e 5 mL
	Dihidrogenofosfato de Sódio (NaH2PO4 1,0 M)
	Pissete
	Dimetilglioxima (C4H8O2N2 1,0 M)
	Tubo de ensaio
	Hidróxido de Amônio (NH4OH 1M)
	Vidro de relógio
	Hidróxido de Sódio (NaOH 6,0 M)
	Centrífuga
	Hipoclorito de Sódio (NaClO P.A)
	
	Peróxido de hidrogênio (H2O2 PA)
	
	Solução Saturada de Nitrito de Potássio (KNO2 sat)
	
	Sulfato de Níque II (NiSO4 1M)
	
	Tioacetamida (CH3CSNH2 0,5 M)
Tiocianato de Amônio (NH4SCN P.A)
IV. Procedimento Experimental
COBALTO.
A- Colocar em um tubo de ensaio cerca de 3,0 mL de sol de cobalto II e sobre este coloque solução de hidróxido de sódio 6M até formação de um precipitado azul.
B- Aquecer o precipitado acima obtido e sobre este coloque pequeno excesso de hidróxido de sódio . Até a formação de um precipitado rosa de cobalto II.
C- Centrifugar o ppt, colocar o ppt em dois tubos e expor o precipitado obtido ao ar e esperar por alguns minutos. Verificar se ha mudança de cor. Ao segundo coloque sobre este um pouco de Peróxido de hidrogênio ou hipoclorito de sódio. Comparar a velocidade das reações.
D- Produzir novo hidróxido de cobalto e verificar a solubilidade do mesmo em hidróxido de amônio.
E- Coloque a solução obtida no item D sobre dois vidros de relógio e ao primeiro exponha simplesmente ao ar e ao segundo coloque gts de Peróxido de hidrogênio. Observar.
Sulfeto de Cobalto II
A-	Sobre uma solução neutra de cloreto de cobalto II acrescente pequeno volume de tioacetamida até a ppt total. Se necessário adicionar gotas de hidróxido de amônio.
.
B-	Centrifugar o ppt obtido e verificar a solubilidade do mesmo em água régia, aquecer a solução formada para clarear a solução.
Hexanitritocobaltato(III) de potássio.
A- Dentro de um tubo de ensaio colocar cerca de 3,0 mL de solução de cobalto II e sobre este coloque 0,5 mL de ácido acético e 2,0 mL de solução saturada de nitrito de potássio, se for necessário aquecer até formação do precipitado.
Tiocianato de Amônio.
A- Coloque alguns cristais de tiocianato de amônio a uma solução neutra ou ácida de cobalto II. Observar a formação de uma cor azul.
NÍQUEL
A- Usar uma solução de Níquel II e sobre esta colocar pequeno volume de hidróxido de sódio até formação de um precipitado verde. Dividir em dois, ao primeiro coloque 2,0 mL de ácido clorídrico. Verificar a solubilidade
B-	Ao segundo tubo colocar 2,0 mL de ácido nítrico verificar a solubilidade.
C- A solução primitiva de sulfato de níquel II colocar cerca de 2,0 mL de solução de hidróxido de amônio até formação de um precipitado e logo após a formação do precipitado colocar excesso do reagente e verificar se é solúvel neste excesso.
D- Colocar sobre 2,0 mL de solução de sulfato de níquel pequeno volume de carbonato de sódio. Deve formar um ppt verde.
E-	Testar a solubilidade do ppt formado com hidróxido de amônio.
F- Adicionar sobre o item anterior 2,0 ml de bifosfato de sódio. Testar a solubilidade em ácido acético.
G- Dentro de um tubo de ensaio colocar cerca de 2,0 mL de solução de níquel II e sobre este coloque pequeno volume de sol. de dimetilglioxima em etanol deve formar um precipitado vermelho-púrpura característico do complexo formado.
V. Questionário
Quais são os estados de oxidação mais comum e estável para o cobalto ?
1- Quais são os estados de oxidação mais comum e estável para o níquel e de maior importância ?
2- Comentar sobre a estabilidade do cobalto (I) ?
3- Como o níquel (IV) é obtido e qual a formula característica para este estado de oxidação (IV)?
4- Como podemos comparar a reatividade do grupo do níquel com o grupo da platina ?
3.8. EXPERIMENTO N0 08 – PRÁTICA DO MANGANÊS
I. Objetivos:
Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas características do comportamento químico do Manganês nos seus principais estados de oxidação.
II. Fundamentos Teóricos
O Manganês (25Mn) é um metal de transição do Grupo 7 (família VII B), de configuração eletrônica:[Ar] 4s23d5 e Nox máximo= VII. Reage com água quente, formando hidróxido de manganês (II) e hidrogênio. Os ácidos minerais diluídos e também o ácido acético o dissolvem, com a produção de sais de manganês (II) de hidrogênio. Quando ele é atacado por ácido sulfúrico concentrado a quente, desprende-se dióxido de enxofre. São conhecidos seis óxidos do manganês: MnO, Mn2O3, MnO2, MnO3, Mn2O7 e Mn3O4. Os cincos primeiros correspondem aos estados de oxidação +2, +3, +4, +6 e +7, respectivamente, enquanto o último, Mn3O4, associa os óxidos de manganês (II) e manganês (III), MnO.Mn2O3. Os catíons manganês (II) formam sais incolores; contudo, se o composto contiver água de cristalização, e em soluções, são ligeiramente rosas; isto é devido à presença de íon hexaquomanganato (II), [Mn(H2O)6]²+. Os íons manganês
(III) são instáveis; alguns complexos contendo manganês no estado de oxidação +3 são, contudo, conhecidos. Os compostos de Mn7+ contém o íon permanganato (MnO4-) que é um forte agente oxidante, seus sais produzem soluções de cor violeta que ao serem atacados por álcalis forte produzem soluções verdes do íon manganato (MnO42-) e O2.
III. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
	Ácido clorídrico concentrado (HCl P.A)
	Bastão de vidro
	Ácido sulfúrico (H2SO4 1,0 M)
	Béquer de 250 mL
	Ácido sulfúrico concentrado ( H2SO4 P.A)
	Bico de Bunsen
	Água Destilada (H2O)
	Cadinho de Porcelana
	Bismutato de sódio (NaBiO3 PA)
	Espátula
	Cloreto de Manganês II (MnCl2 1,0 M)
	Estante para tubos de ensaios
	Goma de Amido
	Pinça de madeira
	hidróxido de amônio (NH4OH 1,0 M))
	Pipetas de 10 mL e 5 mL
	Hidróxido de potássio (KOHP.A)
	Pissete
	Hidróxido de Sódio (NaOH 1,0 M) Hidróxido de Sódio (NaOH P.A)
	Triângulo de Porcelana
	Iodeto de potássio (KI P.A)
	Tripé
	Permanganato de potássio (KMnO4 0,1M)
	Tubo de ensaio
	Óxido de manganês IV (MnO2 P.A)
	Vidro de relógio
	Permanganato de potássio (KMnO4 P.A)
IV. Procedimento Experimental
1 HIDRÓXIDO DE MANGANÊS
Tomar uma pequena quantidade de Mn 2+ , ou cloreto de manganês e sobre este adicionar 2,0 mL de hidróxido de sódio.
2 REAÇÃO COM O MnO2
Tomar pequena quantidade de MnO2, colocar em tubo de ensaio e adicionar vagarosamente acido clorídrico(conc.) até uma formação de um líquido marrom e desprendimento de gás cloro.
Tomar uma pequena quantidade de MnO2 em um tubo de ensaio e adicionar vagarosamente ácido sulfúrico concentrado. Verificar a formação do sulfato de manganoso e oxigênio.
3 Pegar pequena quantidade de MnO2 em um cadinho de porcelana, colocar KOH e fundir. Verificar o que se forma.
Aquecer suavemente uma solução de manganato de potássio, obtida no item 3,ou coloque grande quantidade de água, a coloração torna-se rosa devido a formação de permanganato de potássio, em presença de CO2 atmosférico.
4 PERMANGANATO DE POTÁSSIO.
Em um becker, colocar pequenas quantidades de KMnO4, KI e H2SO4 concentrado liberação de iodo. Que se pode confirmar pela adição goma de amido .
5 Pegar pequena quantidade de iodeto de potássio e sobre este coloque pequena quantidade de água o suficiente para diluir e em seguida adicione ácido sulfúrico concentrado, misture bem.
6 Formar uma base de Manganês e sobre esta base testar a solubilidade em excesso de base. Item (1).
7 Sobre uma solução de cloreto de manganês e sobre este coloque pequeno volume água oxigenada e hidróxido de sódio.
Sobre pequeno volume de cloreto de manganês coloque pequeno volume de hidróxido de amônio.
8 Sobre	3,0 mL de sol de cloreto de manganês coloque sobre este algumas gotas de bismutato de sódio.
9 Sobre 1,0 mL de KMnO4 0,1M coloque algumas lentilhas de hidróxido de sódio P.A e aguarde 15 minutos a coloração deve ficar verde.
V. Questionário
1 -	Qual o elemento do grupo do Manganês que possui maior variação de número de oxidação ?
2- As reações ocorridas para cada etapa ?
3- Como o caráter básico de um elemento do grupo do Manganês pode variar ?
4- Porque o Mn+2 é mais estável que o Mn+3 ?
EXPERIMENTO N0 09 – SÍNTESE DO SULFATO DE HEXAMINONÍQUEL (II)
I. Objetivos:
II. Fundamentos Teóricos
.
III. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
Espátula
	
Sulfato de níquel hexahidratado ( NISO4.6H2O)
	Bastão de vidro
	Álcool etílico (C2H5OH)
	Béquer de 100 mL
	Éter etílico (C2H5)2O
	Bico de Bunsen
	Hidróxido de amônio (NH4OH P.A)
	Tripé
	Água Destilada (H2O)
	Pipetas de 10 mL e 5 ml gelo
Pissete
Funil comum Papel de filtro
	
	Vidro de relógio
	
IV. Procedimento Experimental
PROCEDIMENTO
Em um becher de 100 mL, solubilizar com 5,0 mL de água, 3,94 g de sulfato de níquel, hexaidratado. Caso seja necessário, aquecer a mistura brandamente até total solubilização.
1 Esfriar a solução em um banho de gelo e adicionar, em capela, 8,0mL hidróxido de amônia P.A.
2 A coloração da solução (azul) não deve apresentar nenhuma tonalidade verde e se isto ocorrer, adicionar mais amônia.
3 Novamente esfriar a solução e adicionar com agitação 30 mL de álcool etílico P.A, para precipitação do complexo.
4 Filtrar a mistura usando papel de filtro e lavar o precipitado no próprio papel, primeiro com 30 mL de álcool etílico e depois com 20 mL de éter etílico.
5 Colocar o precipitado para secar, com exposição ao ar
6 Pesar o produto seco e determinar o rendimento
EXPERIMENTO N0 10 – SÍNTESE DO SULFATO DE TRISETILENODIAMINANÍQUEL(II).
II. Objetivos:
a. Fundamentos Teóricos
b. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	
	
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
Espátula
	Sulfato de níquel (NISO4)
Sol. etilenodiamina
	Bastão de vidro
	Álcool etílico (C2H5OH)
	Béquer de 100 mL
	Éter etílico (C2H5)2O
	Bico de Bunsen
	Água Destilada (H2O)
	Tripé
	
	Pipetas de 10 mL e 5 ml gelo
Pissete Filtro comum
Papel de filtro
	
	Vidro de relógio
	
c. Procedimento Experimental PROCEDIMENTO.
1 Em um becher de 100 mL, solubilizar com 15,0 mL de água ,2,63 g de sulfato de níquel, aquecendo a mistura caso seja necessário.
2 Deixar a solução tomar a temperatura ambiente.
3 Adicionar lentamente e com agitação 6,0 mL de solução aquosa 5,0 M de etilenodiamina.
4 Terminada a adição, esfriar a mistura em um banho de gelo.
5 Adicionar 20mL de etanol, homogeneizar.
6 Filtrar e lavar o precipitado, lavar primeiro com 20 mL de etanol e depois com 20 mL de éter etílico.
7 Secar o produto obtido em exposição ao ar.
8 Pesar e determinar o rendimento da reação.
9 Após pesado e verificado o rendimento do produto obtido.
A colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 0,2 g do complexo formado e diluir em água.
B colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 0,2 g de sulfato de níquel e diluir em água.
C comparar a coloração do produtos solubilizados e comentar sobre a variação de estado de oxidação.
EXPERIMENTO N0 11– SÍNTESE DO TRISOXALATOCROMATO(III) DE POTÁSSIO-
III. Objetivos:
d. Fundamentos Teóricos
e. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
Espátula
	
Oxalato de potássio (K2C2O4 P.A)
	Bastão de vidro
	ácido oxálico (COOH)2 P.A
	Béquer de 250 mL
	Dicromato de potássio (K2CR2O7 P.A)
	Bico de Bunsen
	Acetona (CH3)2CO
	Tripé
	Água Destilada (H2O)
	Pipetas de 10 mL e 5 ml gelo
Pissete Filtro comum
Papel de filtro
	
	Vidro de relógio
	
f. Procedimento Experimental PROCEDIMENTO
1 Em um becher de 250 mL pesar 3,68 g de oxalato de potássio, e 8,82 g de ácido oxálico.
2 Adicionar sobre estes 130 mL de água e solubilizar.
3 Adicionar à solução, pequenas quantidades e com agitação, 3,0 g de Dicromato de potássio, aquecer lentamente a solução para a reação se desenvolver.
4 A evolução de gás terminada indica o termino da reação.
5 Evaporara a solução até +/- 40 mL.
6 Esfriar a solução final em banho de água e gelo.
7 Adicionar 40 mL de acetona. Deixar em repouso por 10 minutos.
8 Filtrar os cristais, e no próprio funil lavar o precipitado com acetona.
9 Secar o produto obtido com exposição ao ar.
10 Pesar e determinar o rendimento da reação.
EXPERIMENTO N0 12 – OBTENÇÃO DO ALÚMEN DE CROMO E AMÔNIO
IV. Objetivos:
g. Fundamentos Teóricos
h. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança eletrônica
	
Dicromato de amônio (NH4)2Cr2O7
	Espátula
	Álcool etílico (C2H5OH)
	Bastão de vidro
	Sol. de ácido sulfúrico 4N
	Béquer de 100 mL
	Água Destilada (H2O)
	Gelo
Proveta de 100 ml
	
	Vidro de relógio
	
I . Procedimento Experimental
PROCEDIMENTO
1 Dissolver 12 g de dicromato de amônio em 50 mL de água e junte 7 mL de álcool etílico.
2 Resfriar a solução em banho de água e gelo.
3 Mantendo a solução sempre fria adicione lentamente sob agitação 100 mL de uma solução de ácido sulfúrico 4,0 N.
4 A temperatura não pode ultrapassar a 60ºC
5 Depois de completada a adição tampe a solução com um vidro de relógio.
6 Deixar em repouso até a próxima aula.
7 Transcorrido o tempo, separe os cristais por decantação, selecione um cristal bem formado e, com auxilio de um fio de seda bem fino ou fio de cabelo, suspenda-o dentro da solução mãe. Deixar alguns dias e observar os cristais obtidos.
EXPERIMENTO N0 13 – OBTENÇÃO DO SAL DUPLO DE COBRE E AMÔNIO E OBTENÇÃO DO SAL COMPLEXO DE COBRE. TETRAMINOCOBRE (II)
V. Objetivos:
i. Fundamentos Teóricos
j. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança eletrônica
	Sulfato de cobre pentahidratado (CUSO4.5H2O)
	Espátula
	Sulfato de amônio (NH4)2SO4 P.A)
	Bastão de vidro
	Água Destilada (H2O)
	Béquer de 100 mL
	Hidróxido de amônio (NH4OH conc.)
	Proveta de 100 ml
	Água Destilada (H2O)
	Vidro de relógio
	Álcool etílico (C2H5OH )
	Funil de buchner
	
	Papel de filtro
	
k. Procedimento Experimental
1	PROCEDIMENTO.1 Dissolver 10 g de sulfato de cobre pentahidratado na menor quantidade de água possível e a temperatura ambiente.
2 Dissolver igualmente uma quantidade equimolar de sulfato de amônio.
3 Misture a duas soluções.
4 Deixar em repouso durante algumas horas.
5 Verificar se houve a formação de cristais do sal duplo, que tem cor azul-pálido.
6 Separar os cristais por decantação.
7 Secar e embalar e rotular.
2	PROCEDIMENTO
1 Dissolver 2,0 g de Sulfato de cobre pentahidratado pulverizado em uma pequena quantidade de água.
2 Adicione lentamente hidróxido de amônio, até a dissolução do precipitado azul de hidróxido de cobre inicialmente formado.
3 A solução resultante é de cor azul intensa, devido à presença do ion tetraamincobre (II).
4 Adicione vagarosamente, à solução, um volume igual de álcool etílico. Deixar em repouso por +/- uma hora. Ou o quanto for necessário para a formação de cristais do complexo formado.
5 Separe os cristais por filtração em funil de buchner, lavando com uma pequena quantidade de álcool etílico.
6 Dissolva em dois tubos de ensaio os cristais obtidos no procedimento 1 e os cristais obtidos no procedimento 2, com água e compare a soluções resultantes.
EXPERIMENTO N0 14 – SÍNTESE DE ACETATO DE CRÔMIO(II) HIDRATADO
VI. Objetivos:
l. Fundamentos Teóricos
m. Materiais e Reagentes
	Materiais:
Balança eletrônica
	Reagentes:
	Kitassato
	Acetato de sódio triidratado (CH3COONa .3H2O)
	Tubo de borracha
	Água Destilada (H2O)
	Béquer de 400 mL
	Cloreto de cromo (CrCl3. 6H2O)
	Pinça de Mohr
	Zinco granulado P.A
	Funil de separação
	Ácido clorídrico (HCl conc..)
	Becher de 400 mL
	Álcool etílico (C2H5OH)
	Becher de 150 mL
	Éter etílico (C2H5)2 O
	Becher de 100 mL
Funil de placa porosa
	
	Pipeta de 10ml
	
	Vidro de relógio
	
	Dessecador
	
n. Procedimento Experimental PROCEDIMENTO.
1 Inicialmente monte o sistema abaixo que consiste de um kitassato(A) como frasco de reação ao qual estão adaptados: um tubo de borracha com uma pinça de Mohr e um pequeno tubo de vidro (B), um funil de separação(C) e um tubo de vidro recurvado(D). O tubo(B) é mergulhado em água destilada contida em becher de 400 mL(E). O tubo(D) tem sua extremidade introduzida em um erlenmeyer de 250 mL(F).
2 Antes do inicio da experiência verifique cuidadosamente todas as junções borracha-vidro e rolha-vidro.
3 Em um becher de 150 mL, prepare uma solução de 90g de acetato de sódio triidratado em 80 mL de água destilada e transfira para o erlenmeyer(F).
4 Em um becher de 100 mL, dissolva 15 g de CrCl3. 6H2O em 50 mL de água destilada.
5 Coloque juntamente com 12 g de zinco granulado, no frasco de reação(A) e deixe aberta a pinça de Mohr.
6 Coloque no funil de separação(C) 25 mL de ácido clorídrico concentrado e adicione gota a gota, até que solução apresente uma coloração azul pura(não deve ser acinzentada ou verde-azulada )
7 Feche. então, a pinça de Mohr da saída lateral, com isso o líquido azul será levado ao erlenmeyer, onde se dará a formação do precipitado vermelho de acetato de crômio(II) hidratado.
8 Após a reação, tampe o erlenmeyer e resfrie em água corrente.
9 Separe o precipitado por meio de filtração em um funil de placa porosa e lave com algumas porções de água destilada(cerca de 10 mL), contida no bécher(E) (onde houve borbulhamento de hidrogênio durante a reação).
10 Em seguida, lave com 25 mL de álcool etílico e logo após com 25 mL éter etílico.
11 Prense o precipitado sobre o filtro utilizando uma tampa de vidro.
12 Seque em dessecador e pese.
EXPERIMENTO N0 15 – SÍNTESE DO NITRATO DE TETRAMINCARBONATOCOBALTO(III)
VII. Objetivos:
o. Fundamentos Teóricos
p. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
	Carbonato de amônio P.A
	Bastão de vidro
	Água Destilada (H2O)
	Béquer de 150 mL e 100ml
	Hidróxido de amônio (NH4OH conc.)
	Bico de Bunsen
	Nitrato de cobalto (II) (CO(NO)2.6H2O)
	Cápsula de porcelana
	Peróxido de hidrogênio (H2O2 P.A)
	Espátula
	Sol . de Carbonato de amônio
	Tripé
	Álcool etílico (C2H5OH P.A )
	Pinça de madeira
	
	Pipeta de 10 ml
	
	Pissete
	
	Gelo
	
	Placa porosa
	
	Vidro de relógio
	
q. Procedimento Experimental PROCEDIMENTO.
1 Em um becher de 150 mL, dissolva 10 g de carbonato de amônio em 30 mL de água destilada.
2 Junte 30 mL de hidróxido de amônio concentrado.(esta mistura deve ser feita na capela, para evitar os vapores nocivos da amônia).
3 Prepare, num becher de 150 mL, uma solução contendo 7,5 g de nitrato de cobalto (II) hexahidratado em 15 mL de água destilada.
4 A essa solução, adicione sob agitação a solução de carbonato de amônio e depois, lentamente, 4 mL de água oxigenada a 30%.
5 Transfira a solução para um cápsula de porcelana e evapore em banho Maria.
6 Durante a evaporação, adicione em pequenas porções e de tempos em tempos, cerca de 2,5 g carbonato de amônio sólido.
7 Quando o volume da solução se reduzir à metade. Filtre a solução quente, sob sucção, utilizando funil de placa porosa e depois transfira o filtrado para um becher de 100 mL.
8 Quando a solução estiver próxima da temperatura ambiente, resfrie em banho de gelo por uma hora. Separe por filtração sob sucção, utilizando funil de placa porosa, os cristais vermelhos formados. Lave com alguns mL de álcool etílico. Mantenha por alguns minutos a sucção para completar a secagem.
9 Pesar e calcular o rendimento.
EXPERIMENTO N0 16 – SÍNTESE DE HEXANITROCOBALTATO (III) DE SÓDIO.
VIII. Objetivos:
r. Fundamentos Teóricos
s. Materiais e Reagentes
	Materiais:
	Reagentes:
	Balança Eletrônica
	Nitrito de sódio (NaNO2 P.A)
	Bastão de vidro
	Nitrato de cobalto (CO(NO3)2 P.A)
	Béquer de 250 mL
	Álcool etílico (C2H5OH)
	Erlenmeyer de 250 mL
	Sol. de ácido acético 50%¨(CH3COOH)
	Rolha de borracha
	Água destilada (H20)
	Espátula
	
	Tubo de vidro
	
	Kitassato
	
	Funil de vidro
	
	Papel de filtro
	
	funil de buchner
	
	Vidro de relógio
	
	dessecador
	
t. Procedimento Experimental
PROCEDIMENTO.
1 Num becher de 250 mL dissolva 15 g de nitrito de sódio em 15 mL de água destilada quente.
2 Deixe esfriar a solução até cerca de 50ºC e adicione, sob agitação, 5 g de nitrato de cobalto (II) hexahidratado.
3 Em seguida na capela, adicione sob agitação, gota gota , 5mL de ácido acético 50%.
4 Transfira a solução para um erlenmeyer de 250 mL munido de uma rolha de borracha com um tubo de vidro aberto nas duas extremidades, colocado de maneira a permitir a passagem de ar, através da solução.
5 Quando a saída lateral do kitassato é ligada a uma trompa de água.
6 Ligue a trompa de água e deixe que passe o ar através da solução durante 5 minutos, para eliminar o NO e o NO2.
7 Caso haja impureza de ions potássio (K+). Forma-se um precipitado no fundo do kitassato, que deve ser eliminado por filtração em funil de vidro com papel de filtro.
8 Recolha o líquido, castanho-escuro resultante num becher de 250 mL e resfrie num banho de gelo e água.
9 A seguir, adicione sob agitação e aos poucos, cerca de 25 mL de álcool etílico.
10 Separe o precipitado amarelo que se forma, por filtração em funil de buchner, lave com álcool etílico e depois de seco ao ar, transfira-o para um dessecador a vácuo, para complementar a secagem.
4, FONTES BIBLIOGRÁFICAS:
· OLIVEIRA, Ludimar Corrêa - APOSTILA DE QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II, UNIGRANRIO, 2004.
· MACHADO, Maria da Glória de S. - APOSTILA DE QUÍMICA INORGÂNICA II TEÓRICA, UNIGRANRIO, 2002.
· LEE, J. Dá – Química Inorgânica Não Tão Consisa. São Paulo, editora Edgard Blucher Ltda. 1999.
· FLACH, S. E. – Introdução a Química Inorgânica Experimental. Editora da UFSC.
1990
· COMPANION, A. I. – Ligação Química. Editora Edgard Blucher Ltda.
· COTON, S. A.; Wilkinson, J.: Gaus, P. L. – Basic Inorganica Chemistry – 3ª ed.
New York John Wiley e Sons. 1995
OBJETIVO
Capacitar o aluno a realizar práticas e reações de Química Inorgânica, através de práticas laboratorias,.
ANEXO 1: TABELA PERIÓDICA
ANEXO 2: MODELO DE RELATÓRIO
	Curso: Química
	Valor do