Determinação do Ponto de Fusão em Ácido Oxálico

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA PARA ZOOTECNIA 
PROFª. DRª NILZA CAMPOS ANDRADE. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina 
2021 
MAYSA TORRES DE SOUSA SOARES 
 
 
 
MAYSA TORRES DE SOUSA SOARES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO 
 
 
 
 
 
 
Relatório elaborado por discentes do 
2° período do curso de Zootecnia da 
Universidade Federal do Piauí, 
apresentado a disciplina de Química 
Orgânica, ministrada pela Profª. Drª 
Nilza Campos Andrade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina 
2021 
 
 
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SUMÁRIO 
 
 
RESUMO ..............................................................................................................04 
1. INTRODUÇÃO ..................................................................................................04 
2. PARTE EXPERIMENTAL .................................................................................05 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................06 
4. CONCLUSÃO ...................................................................................................08 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .....................................................................08 
QUESTIONÁRIO. .................................................................................................09 
 
 
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RESUMO 
O experimento tem como objetivo determinar o ponto de fusão de 
uma substância utilizada no laboratório. 
 
1. INTRODUÇÃO 
O ponto de fusão é uma propriedade física característica de uma 
substância pura, tal como o ponto de ebulição, a densidade, a rotação óptica, 
as propriedades espectroscópicas no ultravioleta e no visível, no infravermelho, 
de ressonância magnética nuclear, entre outros. 
O ponto de fusão de uma substância é definido como sendo a 
temperatura na qual, à pressão de uma atmosfera (760 mmHg), encontram-se 
em equilíbrio os estados sólido e líquido da substância. Para uma substância 
pura, a mudança de estado é geralmente muito rápida e a uma temperatura 
característica, não sendo afetada por mudanças moderadas de pressão. Em 
geral uma substância pura funde em um intervalo de cerca de 1°C. A presença 
de pequenas quantidades de impurezas geralmente aumenta esse intervalo e 
faz com que o início da fusão aconteça em temperaturas mais baixas. Por esse 
motivo pode-se utilizar o ponto de fusão como critério de pureza de uma 
substância. 
A maioria dos compostos orgânicos possui pontos de fusão 
suficientemente baixos (50-300°C) para poderem ser determinados 
convenientemente com equipamentos simples. Os químicos orgânicos utilizam 
por isso os pontos de fusão, rotineiramente, para avaliarem a pureza de 
compostos cristalinos e para ajudar a identificar esses compostos. 
A temperatura e a extensão do intervalo de fusão são atributos 
importantes de uma dada substância e que refletem a sua pureza. Os 
compostos cristalinos puros têm intervalos de fusão estreitos. A presença de 
impurezas numa amostra, mesmo em pequenas quantidades, baixa geralmente 
a temperatura de fusão e alarga o seu intervalo. Um intervalo de fusão grande 
(maior que 5°C) indica, normalmente, que a substância é impura. Um intervalo 
de fusão estreito (0,5-2,0°C) é, em geral, indicativo de um composto 
praticamente puro. Existem, no entanto, algumas exceções a estas 
generalizações. De fato, pequenas diferenças no ponto de fusão (na ordem de 
 
 
 
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2-3 °C) podem também resultar do modo de cristalização do composto, da 
exatidão do termômetro do aparelho de medição do ponto de fusão e da 
experiência de quem faz a sua determinação. 
Este trabalho tem como objetivo determinar o ponto de fusão do 
ácido oxálico. 
 
2. PARTE EXPERIMENTAL 
 
Materiais e reagentes 
• Lamparina 
• ácido oxálico 
• Almofariz com pistilo 
• Termômetro 
• Rolha com buraco 
 
 
 
 
• Tubo de Thiele 
• Béquer de 100 ml 
• Base de ferro 
• Tubos capilares 
• Espátula 
 
 
Procedimento experimental: 
 
• Ligou-se a lamparina. Depois, aqueceu-se na chama uma das 
extremidades do tubo capilar, fazendo um movimento de rotação nesse 
tubo, até o surgimento de um pequeno nódulo (nesse instante, o capilar 
encontrou-se fechado). 
• Colocou-se a amostra que se quis determinar o ponto de fusão, o acido 
ácido oxálico, em um almofariz com o uso de uma espátula, iniciou a 
marceração do solido afim de diminuir sua granulometria. 
• O tubo capilar foi mantido o mais horizontal possível; empurrou-se sua 
extremidade aberta de encontro à amostra com o auxílio da espátula, a 
fim de acomodar a amostra no tubo. 
• Com pequenas batidas no balcão do laboratorio, a amostra se 
acomodou no fundo do capilar 
 
 
 
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• Introduziu-se um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo. 
• Prendeu-se no termômetro o tubo capilar, que já se encontrava com a 
amostra a ser determinada o ponto de fusão, utilizando uma liga, com o 
cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do 
termômetro. 
• Adaptou-se uma garra à base de ferro e fixou-se o termômetro. 
• Adicionou-se glicerina com o auxilou de um bequer até a parte de cima 
do tubo de Thiele. 
• Colocou-se o termometro com o tubo capilar dentro do tubo de Thiele 
com glicerina 
• Aqueceu-se lentamente o banho de glicerina com a lamparina’, 
comecando pela alça do tubo de Thiele. 
• Registrou-se a temperatura na qual apareceu a primeira gota de líquido 
e a temperatura na qual desapareceu o restante da porção sólida. Essa 
faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância pura 
utilizada. 
 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Em relação os dados obtidos a partir da técnica de experimentação 
para determinar o ponto de fusão de alguns compostos, verificou-se que os 
resultados foram satisfatórios se comparados aos valores padronizados na 
literatura. Evidentemente, os valores obtidos na prática não asseguram 
garantia plena, uma vez que o procedimento empregado para determinar o 
ponto de fusão não se estende a um valor considerado altamente preciso e 
exato como ao valor de compostos analisados em equipamentos 
automatizados. 
Como foi demonstrado na prática, o ponto de fusão pode ser 
facilmente determinado em laboratório, com apenas um tubo capilar a partir de 
um tubo comum de vidro, um termômetro e uma fonte de calor. Ao observar a 
 
 
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Tabela 1, temos a temperatura inicial e final determinadas durante a experimentação. 
 
Tabela 1. Valores de ponto de fusão inicial e final do composto. 
VALORES PADRONIZADOS* 
VALORES DO 
EXPERIMENTO 
 P.F. inicial P.F. final P.F. inicial P.F. final 
Ácido oxálico 98 ºC 101 ºC 99 ºC 100 ºC 
 
Na prática, observou-se que a fusão se completou no tempo 
decorrido entre o seu início e a verificação da temperatura no termômetro. Uma 
vez que, a temperatura atinge o início da fusão da amostra, os cristais sólidos 
contidos no capilar, se amalgamaram em gotas, dando surgimento dos 
resíduos da fase sólida embebidos na fase líquida. Neste momento, necessita- 
se observar, com atenção, o termômetro a fim de registrar a temperatura que 
indica o ponto de fusão da amostra. 
É importante ressaltar que a quantidade de calor suficiente para 
fundir a amostra em análise não deve ser em excesso. Uma vez que, para 
determinar o ponto de fusão das gorduras sólida naturais, com ponto de fusão 
inferior ao ponto de ebulição da água, utiliza-se apenas um banho-maria. 
Porém, algumas substâncias, com ponto de fusão superior ao ponto de 
ebulição da água, deve-se preferir um banho de óleo, glicerina, parafina e ácido 
sulfúrico. 
O ponto de fusão, a certa pressão, é sempre um valor constante e 
característico de uma substância pura, por isso sua determinação se baseia em 
um método cujafinalidade é calcular e determinar de forma exata o grau de 
pureza de um sólido e identificar amostras desconhecidas; uma vez que 
existem tabelas de pontos de fusão para uma série de substâncias pura. 
Conforme a literatura, os compostos orgânicos, geralmente, e com 
raras exceções, apresentam ponto de fusão relativamente baixo, fator este 
muitas vezes utilizado para distingui-los dos compostos minerais. Ocorre 
algumas vezes que certos compostos orgânicos se decompõem à temperatura 
 
 
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de fusão, caráter este que deve ser assinalado, quando se registra o seu ponto 
de fusão. Uma vez que, as impurezas ocasionam o abaixamento do ponto de 
fusão das substâncias. Este fato se observa quando as impurezas são solúveis 
na substância fundida e insolúveis na sua fase sólida. 
 
4. CONCLUSÃO 
 
Em suma, a partir deste experimento, pode-se concluir que uma 
substância, quando em seu estado puro, possui um valor de temperatura de 
fusão definido e com um intervalo aceitável entre a temperatura de início e de 
término de fusão muito pequeno. Assim, pode-se determinar a pureza de uma 
substância a partir de seu ponto de fusão (além de outras características que 
também podem determinar o grau de pureza de um composto). 
 
 
 
 
 
 
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REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 
Experimento: https://www.youtube.com/watch?v=Uyz_XssjWqc&t=83s 
ALL INGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, D. C.; JOHNSON, C. R.; LEBEL, N. 
A.; STEVENS, C. L. Química orgânica. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. 
961p. 
 
CAMPOS, M. M. (Coord.); AMARAL, L. F. P.; EL SEOUD, O.; ALVARENGA, M. 
A.; VICENTINI, G.; YOSHIDA, M.; LOPES FILHO, J. C. Fundamentos de 
química orgânica. São Paulo: Blücher, 1980. 606p. 
 
GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R. R. Química experimental orgânica. 
São Paulo: McGraw-Hill, 1988. 269p. 
 
RUSSELL, J. B. Química geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 
2008. 1v. 
 
SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. B. Química orgânica. Rio de Janeiro: 
LTC, 2013. v.1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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QUESTIONÁRIO 
1 - Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado? 
Entende-se por ponto de fusão a temperatura na qual uma 
substância passa do estado de agregação sólido para o estado líquido. As 
substâncias puras fundem-se a uma temperatura constante, já as impuras ou 
misturas não apresentam ponto de fusão bem definido, mas uma faixa de fusão 
que será maior, quanto mais impurezas contiver a substância. Sua finalidade é 
determinar de forma exata o grau de pureza de um sólido e identificar amostras 
desconhecidas, uma vez que existem tabelas de pontos de fusão para uma 
series de substâncias puras. 
 
2 - Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do α-naftol, do 
ácido benzóico. Comparar com os resultados obtidos. 
O ácido benzoico possui ponto de fusão de 122,1˚C e o α-naftol de 
95-96˚C na literatura, o que indica um bom resultado da pratica realizada que 
obteve para o ácido benzoico um ponto de fusão de 124,8°C e para o α-naftol 
de 95,1°C, valores próximos do preconizado. 
 
3 - Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja 
realizada inicialmente com o α-naftol e não com o ácido benzóico? 
O α-naftol possui ponto de fusão menor, portanto é recomendado 
que os testes fossem realizados primeiramente com o mesmo, pois atingira um 
valor de 96˚C que não é suficiente para fundir o ácido benzoico que necessita 
de 122,1˚C., portanto uma economia de tempo e material. 
 
4 - Tendo em vista a estrutura molecular do α-naftol, do ácido benzóico, 
apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão. 
O α-naftol deveria ter um ponto de fusão maior, pois possui mais 
carbonos. Porém o ácido benzoico tem a possibilidade de formar duas pontes 
de hidrogênio enquanto que o α-naftol apenas uma, assim as forças 
intermoleculares do ácido benzoico é maior que a do α-naftol. 
 
 
 
 
 
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5 - De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a 
temperatura em que o ácido benzóico passaria do estado líquido para o 
sólido, ou seja, qual seria o ponto de solidificação o ácido benzóico? 
O ponto de solidificação é igual ao ponto de fusão em substâncias 
puras, portanto o ponto de solidificação do ácido benzoico é de 124,8˚C.