ANÁLISE DE LIPÍDEOS

Prévia do material em texto

ANÁLISE DE ALIMENTOS – LIPÍDEOS   
São insolúveis em agua e solúveis em solventes orgânicos como éter etílico,                        
acetona e álcool. Estes solventes orgânicos são apolares e extraem a fração                        
lipídica neutra que incluem os ácidos graxos livres (AGL), mono, di e triglicerídeos e                            
alguns elementos mais polares, como fosfolipídeos e glicolipídeos. Os esteróis,                    
ceras, pigmentos lipossolúveis e vitaminas, que contribuem na dieta, podem ser                      
extraídos apenas parcialmente.   
Separação, identificação e determinação de componentes químicos de uma                  
amostra de alimentos.  
METODOLOGIA DE ANÁLISE:  
1) Extração com solvente a quente: a escolha do solvente vai depender dos                          
componentes lipídicos no alimento. O método é mais eficiente se o alimento for                          
seco antes da análise, tendo maior penetração do solvente na amostra. Deve ter o                            
controle da temperatura e do tempo do material no solvente.   
🡺 Eficiência da extração depende: da natureza do material e do solvente,                      
tamanho das partículas (quanto menor, mais fácil), umidade da amostra (alta                      
umidade dificulta a penetração do solvente), semelhança entre a polaridade                    
do solvente e da amostra, ligação dos lipídeos com outros componentes,                      
velocidade do refluxo (velocidade alta tem pouca penetração de solvente),                    
quantidade de solvente (mais solvente, mais extração, mas solvente é caro).   
🡺 Solvente mais utilizados: éter de petróleo (mais barato e mais usado) e éter                          
etílico (extração mais ampla, já que extrai também vitaminas, esteróis, sendo                      
mais perigoso pois pode acumular água durante a extração, podendo                    
dissolver materiais não lipídicos). *Em caso de produtos lácteos, misturar                    
solventes.   
🡺 Equipamento Soxhlet: utiliza refluxo do solvente, sendo um processo                  
intermitente, podendo ser usado somente com amostras sólidas. Deve-se                  
evitar a alta temperatura de ebulição do solvente (evita a decomposição da                        
gordura da amostra). A quantidade do solvente é maior (volume total tem                        
que atingir o sifão). *Vantagem: evita a T alta de ebulição do solvente, pois                            
não entra em contato com a amostra, evitando a decomposição da gordura                        
da amostra. *Desvantagem: possível saturação do solvente que permanece                  
em contato com a amostra antes de ser sifonado, dificultando a extração.                        
Nos EUA existe um modificador do extrator que extrai gordura com éter em                          
30 minutos em vez de 4 horas.   
🡺 Goldfish: utiliza refluxo de solvente, sendo um processo contínuo, onde a                      
amostra sempre fica em contato com o solvente, podendo ser usado somente                        
em amostras sólidas. *Vantagem: necessita de menos solvente e é mais                      
rápido, pois a extração é contínua. *Desvantagem: contato do solvente muito                      
quente com a amostra, podendo degradar a gordura, usado somente para                      
amostras sólidas.   
2) Extração com mistura de solventes a frio – Método de Bligh-Dyer: feito com                            
mistura de 3 solventes: clorofórmio, metanol e água. Inicialmente a amostra,                      
metanol e clorofórmio formam uma fase só. Adiciona-se mais clorofórmio e água,                        
formando uma fase de clorofórmio contendo os lipídios e outra fase de metanol e                            
água contendo substâncias não lipídicas. A fase do clorofórmio é isolada. O                        
clorofórmio evapora e obtém-se a quantidade de gordura por pesagem. Este                      
método extrai todas as classes de lipídeos e não unicamente os neutros. Os                          
lipídeos são extraídos sem aquecimento (extratos podem ser utilizados para                    
avaliação de deterioração de lipídeos, teor de carotenóides, de vitamina E, de                        
esteroides e a composição em ácidos graxos). *Pode ser usado em produtos com                          
alta umidade e produtos secos, como carnes e vegetais, pelo tipo de mistura de                            
solventes onde estão presentes solventes polares e apolares. Não necessita de                      
equipamentos sofisticados (utiliza-se tubo de ensaio).   
3) Extração da gordura ligada a outros compostos por hidrólise ÁCIDA:    
🡺 Processo de Gerber: método de rotina, usado somente para leites e produtos                        
lácteos. A gordura no leite é cercada por um filme de proteína e para a                              
extração de gordura é necessário quebrar esse filme. A amostra então é                        
tratada com ácido sulfúrico (diluição do ácido para densidade de 1,84),                      
adiciona-se álcool isoamílico para facilitar a separação de gordura e reduzir                      
o efeito de carbonização do ácido sulfúrico. Então a amostra é centrifugada                        
em butirômetro, medindo-se a gordura da fase aquosa com a proteína ( a 71º                            
C). O método é 2 a 3 vezes mais rápido que o de Badcock.   
🡺 Processo de Babcock: utiliza ácido sulfúrico para hidrólise de proteína,                    
adicionando água quente ao invés de álcool isoamílico.   
🡺 Nenhum dos métodos determinam fosfolipídeos (leite tem apenas 1%,                  
manteiga 24% então, deve-se usar para manteiga o método de Goldfish ou                        
Soxhlet)  
4) Extração da gordura ligada a outros compostos por hidrólise ALCALINA:    
🡺 Processo de Rose-Gottlieb e Mojonnier: a amostra é tratada com hidróxido de                        
amônia, álcool (que hidrolisa a ligação proteína-gordura, precipitando a                  
proteína). A gordura separada é extraída com éter etílico e éter de petróleo. A                            
extração com éter de petróleo é eficiente para amostras açucaradas como                      
leite condensado, mas o método é mais utilizado para laticínios em geral.