Relatório I Qui IV- Purificação ácido benzoico por cristalização Anderson Fontenele

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ANDERSON FONTENELE DE SOUZA 
DRE 118222188 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
QUÍMICA IV 
RELATÓRIO DA PRÁTICA VIRTUAL EXPERIMENTAL I – PURIFICAÇÃO 
DO ÁCIDO BENZOICO POR CRISTALIZAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RIO DE JANEIRO - RJ 
2021 
 
 
Texto apresentado ao Instituto de Química da 
UFRJ para o componente de Prática Virtual 
Experimental da disciplina Química IV, sob 
responsabilidade da Profa. Viviane Gomes 
Teixeira. 
 
 
 
1- INTRODUÇÃO 
 
O uso do ácido benzoico é diverso e vai desde a indústria alimentícia utilizando os 
seus sais derivados por apresentarem maior solubilidade em água que agem como 
bactericida e fungicida ajudando a preservar a vida útil dos alimentos. Como também se 
faz presente na indústria farmacêutica, de cosméticos, produção de polímeros e reagente 
químico em laboratórios para fins acadêmicos. 
Um apontamento feito por GUILHERMINO e CHASIN (2014), diz que em bebidas 
industrializadas contendo o sal derivado do ácido benzoico, o benzoato de sódio na 
presença do ácido ascórbico produz benzeno, catalisado pela luz e calor. Tanto o 
benzeno, quanto o ácido benzoico e seus sais, apresentam possíveis efeitos 
clastogênicos e teratogênicos, para estudos de toxidade crônica. 
Na natureza é possível encontrar o ácido benzoico em alimentos como frutas, 
cravo e canela. Já a sua síntese em laboratório pode acontecer pela oxidação de cadeias 
alquilas ligadas ao benzeno, onde a principal via é através do tolueno. Um dos 
mecanismos de formação dessas cadeias alquilas junto ao anel aromático é a alquilação 
de fridel-craft. A propriedade físico-química mais interessante para o ensaio deste relatório 
é a solubilidade do ácido benzoico em água (2,9 g . L-1 a 20 °C) e o seu aumento em 
função da temperatura. 
A propriedade destacada anteriormente possibilita a proposta de separação do 
ácido benzoico e suas possíveis impurezas através da cristalização a partir da solução. 
Usado para a separação de dois ou mais solutos diferentes, a cristalização é baseada 
tanto na diferença de solubilidades dos solutos na presença se um solvente, quanto na 
quantidade de soluto que pode ser solubilizado em função da temperatura. Ou seja, a 
escolha do solvente é muito importante já que será o meio pelo qual a maior quantidade 
de analito solubilizará em altas temperaturas, e as impurezas serão precipitadas de modo 
a conseguir chegar ao cerne da separação. 
O processo de cristalização tem alto valor para economia para a sociedade, pois 
ajuda na obtenção de commodities e produtos de alto valor agregado, seja na separação 
ou na purificação. Muitos desses produtos, ainda que sejam fabricados em baixa 
pesagem, possuem alto valor para as indústrias no seio de suas tecnologias o que 
impacta de forma direta o consumidor final. 
 
 
2- OBJETIVO 
 
Elucidar o método de separação do soluto desejável das impurezas contidas 
através da escolha eficiente de um solvente e o do conhecimento da solubilidade das 
espécies químicas que serão separadas, a fim de recristalizar o analito. 
 
 
3- EXPERIMENTO 
 
3.1- MATERIAIS 
 
Béquer 
Erlenmeyer 
Pinças 
Papel filtro (adaptado para funil de vidro e funil de Bunchner) 
Funil de vidro 
 de Bunchner 
 
 
3.2- REAGENTES 
 
Ácido Benzoico 
Impurezas 
Água destilada 
 
 
3.3- PROCEDIMENTO 
 
Foram transferidos o ácido benzoico e as impurezas para 
um erlenmeyer, e acrescido a água como solvente somado 10% 
de volume a mais que o limite de solubilização. Em seguida, o 
erlermeyer foi aquecido em banho-maria até a solubilização do 
ácido em questão apresentando duas fases, líquida e sólida. Para 
a separação dessas fases, utilizou-se um funil com papel filtro Figura 1 – filtragem a quente 
 
aquecido com água em uma temperatura mais elevada, e um béquer para coleta 
do material líquido. Em uma altura razoável entre o funil aquecido e o béquer, verteu-se a 
solução ainda quente sobre o funil a fim de coletar somente a fase líquida, também 
chamada de solução-mãe ou água-mãe. 
Ao fim da filtração a quente, o material do béquer deve ser resfriado de forma lenta 
até a temperatura ambiente, a 25 °C. Logo após o 
resfriamento com o precipitado claramente visível, o material 
foi filtrado novamente, dessa vez utilizando o funil de 
buchner adequando o papel filtro às suas bordas, vertendo o 
material do béquer e o lavando com água destilada em 
temperatura ambiente para a máxima retirada das 
impurezas. 
 Figura 2 – Filtro de buchner 
 
 
4- RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
 O ácido benzoico é uma substância que em temperatura ambiente se encontra na 
fase sólida e tem coloração branca. No vídeo indicado, o sólido de cor branca está na 
presença de impurezas conferindo um aspecto acinzentado. A fim de separá-los, dando 
ênfase ao ácido benzoico e no processo endotérmico (isobárico), a escolha do solvente é 
de suma importância, pois a ação baseia-se em solubilizar o analito e precipitar as 
impurezas. Dentro desse escopo a água é o solvente mais adequado (Figura 3). 
O processo de solubilização acontece quando as interações soluto-soluto e 
solvente-solvente sofrem quebra possibilitando a solvatação das moléculas de soluto e 
reconstruindo novas interações, dessa vez soluto-solvente. Em termos termodinâmicos, a 
energia livre de Gibbs para solvatar o soluto precisa ser negativa, favorável com o 
aumento da temperatura potencializando a entropia do sistema, de modo a romper a 
energia reticular. Para evitar que a diferença entre solvente e soluto caia devido a 
ebulição, que pode dificultar a solubilização máxima, adiciona-se ao procedimento 30% a 
mais de solvente. 
 
 
Figura 3 – gráfico de solubilização em função do tempo do ácido benzoico na água 
Depois de observar duas fases: uma com a solução desejável e a outra com as 
impurezas, é possível fazer a filtração a quente beneficiando a separação de sólidos 
indesejáveis e a passagem da água-mãe. Esse método ajuda a não solidificar antes o 
analito e não solubilizar impurezas devido a diferença de temperatura, como também 
facilita a não perder ou prejudicar o material. Para isso, usa-se o solvente para aquecer o 
funil ou outros aparatos que possibilitem esse aquecimento. 
A água-mãe é o produto da filtração citada acima, é nela que contém o material que 
se busca em maior grau de pureza. De acordo com o gráfico de solubilidade do ácido 
benzoico e sabendo que o processo é endotérmico, percebe-se que em temperatura 
ambiente a solução apresentará supersaturação, o que viabiliza outra forma de separar os 
cristais da solução contendo baixa quantidade do soluto e possíveis impurezas 
solubilizadas. Evita-se baixar mais a temperatura para não diminuir a solubilidade dessas 
impurezas e prejudicar o produto final. 
O mecanismo de formação dos cristais se dá a partir da nucleação homogênea em 
uma solução supersaturada que se encontra em equilíbrio dinâmico entre a formação e a 
dissociação do soluto quase-liquido, que são agregados regulares do soluto unidos 
fracamente através de forças intermoleculares. No caso do ácido benzoico, a sua 
nucleação é favorecida com o resfriamento o que consequentemente está ligada à 
supersaturação da solução em temperatura ambiente. Importante destacar também a taxa 
de nucleação, que precisa ser lenta para formação de maiores cristais durante a 
precipitação. Assim, os cristais em formato de agulha do referido ácido (figura 4) 
facilmente será filtrado coletando o analito desejado, sem esquecer de lavar os cristais 
com água destilada para eliminar a água-mãe, que contém as impurezas solubilizadas. 
Essa segunda filtração ocorre usando o filtro de buchner, o qual fornece uma pressão 
positiva sobre a solução com o precipitado e através do aparato da figura 2, permite a 
 
passagem da água-mãe retendoo produto, ácido benzoico. 
 
Figura 4 – ácido benzoico e impurezas 
Como o vídeo não apresentou valores de pesagem nem o grau de pureza do ácido 
benzoico, não foi possível fazer os cálculos de rendimento e pureza do respectivo 
experimento. As figuras incluídas neste relatório foram retiradas do vídeo de referência do 
roteiro da aula virtual experimental I. 
 
5- CONCLUSÃO 
 
O experimento cumpre o seu papel elucidativo e didático, ainda que seja um 
recurso áudio visual, é possível instigar e promover a educação em um processo 
investigativo através de artigos científicos e livros. A ressalva é que o vídeo não propõe 
dados para cálculos importantes que inerentes à prática. Contudo, os procedimentos 
adotados foram eficientes e ao final foi possível confirmar que o produto final era o ácido 
benzoico, de acordo com suas caraterísticas físico-químicas e os dados científicos 
pesquisados. 
 
6- REFERÊNCIAS 
 
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Reagentes Químicos – Ácido Benzoico (CAS 65-85-0). Revista Virtual de Química, Vol. 9, 
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Minimamente Processadas. Alimentos: Ciência, Tecnologia e Meio Ambiente, Vol. 1, n. 8, 
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Refrigerantes e as suas Principais Doenças Causadas ao Ser Humano. Intraciência 
Revista Científica, ed: 17, 2019. 
 
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113 f. Tese (Doutorado em Química) – Instituto de Química, Universidade Estadual 
Paulista. São Paulo, 2006. 
 
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https://revista-fi.com.br/upload_arquivos/201711/2017110730727001512043728.pdf. 
Acessado em 10 de março de 2021. 
 
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SANTOS, Vânia P. S. dos. Desenvolvimento de um Método de Detecção de ácido 
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FIORUCCI, Antonio Rogério; SOARES, Márlon Herbert Flora Barbosa; CAVALHEIRO, 
Éder Tadeu Gomes. Ácidos Orgânicos: dos Primórdios da Química Experimental à sua 
Presença em Nosso Cotidiano. Química Nova na Escola, n. 15, maio, 2002. 
 
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VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.