Aula 8 - Lipidios - TB

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LÍPIDIOS
INTRODUÇÃO
Os lipídios são compostos orgânicos altamente energéticos, contem ácidos graxos essenciais ao organismo e atuam como transportadores das vitaminas lipossolúveis. 
Os lipídios são substancias insolúveis em agua, solúveis em solventes orgânicos, tais como éter, clorofórmio e acetona, dentre outros. Estes são classificados em: simples (óleos e gorduras), compostos (fosfolipídios, ceras etc.) e derivados ( ácidos graxos, esteróis). 
Os óleos e gorduras diferem entre si apenas na sua aparência física, sendo que a temperatura ambiente os óleos apresentam aspecto liquido e as gorduras, pastoso ou solido.
A determinação de lipídios em alimentos e feita, na maioria dos casos, pela extração com solventes, por exemplo, éter. Quase sempre se torna mais simples fazer uma extração continua em aparelho do tipo Sole, seguida da remoção por evaporação ou destilação do solvente empregado. 
INTRODUÇÃO
O resíduo obtido não e constituído unicamente por lipídios, mas por todos os compostos que, nas condições da determinação, possam ser extraídos pelo solvente. 
Estes conjuntos incluem os ácidos graxos livres, ésteres de ácidos graxos, as lecitinas, as ceras, os carotenoides, a clorofila e outros pigmentos, além dos esteróis, fosfatídios, vitaminas A e D, óleos essenciais etc., mas em quantidades relativamente pequenas, que não chegam a representar uma diferença significativa na determinação. 
Nos produtos em que estas concentrações se tornam maiores, a determinação terá a denominação mais adequada de extrato etéreo. Uma extração completa se torna difícil em produtos contendo alta proporção de açúcares, de proteínas e umidade.
Em certos casos, podem ser aplicados outros métodos na determinação dos lipídios, tais como: a extração com solvente a frio (método de Bligh-Dyer ou Folch), hidrolise acida (método de Gerber ou Stoldt- Weibull) ou alcalina (método Rose-Gotllieb-Mojonnier).
ASPECTOS FÍSICOS - POLIMORFISMO
As gorduras diferenciam-se dos óleos no grau de solidificação à temperatura ambiente, já que os óleos são líquidos nessas condições. 
O estado sólido de uma gordura não é senão a consequência do aparecimento de cristais, e a proporção destes é de grande importância na determinação das propriedades físicas de um produto. 
Os cristais na gordura mantêm-se unidos por forças de Van der Waals e, em seu crescimento, formam uma rede tridimensional que confere rigidez ao produto, podendo reter em seu interior gordura líquida ainda sem cristalizar (cristais mistos). 
Uma das características mais importantes da gordura é seu polimorfismo cristalino, já que tanto os triglicerídeos como os di e monoglicerídeos têm a propriedade de solidificação em diferentes formas cristalinas.
ASPECTOS FÍSICOS – PONTO DE FUSÃO
É a temperatura em que as gorduras sólidas passam para o estado líquido. A presença de ácidos graxos de cadeia curta ou insaturados tende a ter ponto de fusão mais baixo e, por isso, os óleos vegetais, ricos em ácidos graxos insaturados, são líquidos em temperatura ambiente, enquanto a gordura animal, mais saturada, apresenta-se como sólida na mesma temperatura.
ASPECTOS FÍSICOS - SAPONIFICAÇÃO
Quando um óleo ou gordura é aquecido em solução aquosa de álcali, forma-se glicerol e uma mistura de sais alcalinos de ácidos graxos conhecidos como sabões.
ASPECTOS FÍSICOS - HIDROGENAÇÃO
Consiste na adição de hidrogênio às duplas ligações dos ácidos graxos insaturados dos óleos e gorduras naturais, na presença de um catalisador, produzindo saturação total ou parcial da cadeia, sob condições de T elevadas (140 e 225ºC) (Pressão: 0,5-4 atm). 
O processo é aplicado para aumentar o ponto de fusão das gorduras. Essa reação é de grande importância na indústria porque permite a conversão de óleos em gorduras utilizáveis na indústria de elaboração de margarinas e gorduras emulsificantes (shortenings). 
A reação de hidrogenação normalmente é controlada medindo-se o índice de refração, relacionado com o grau de saturação. É durante o processo de hidrogenação que grande parte da gordura cis se transforma em gordura trans (~90%).
ASPECTOS FÍSICOS - HIDROGENAÇÃO
Isômeros trans também podem ser formados no processo de refinação de óleos, cerca de 0,2 a 6,7% e nas operações de fritura, em torno de 0 a 35%.
“Shortenings” ou “spreads” – Ex: margarina, gordura vegetal, cremes vegetais.
Rótulo – zero trans (< 0,2 g/porção)
MÉTOD DE EXTRAÇÃO POR SOXHLET
MÉTODO DE EXTRAÇÃO POR SOXHLET
Material: Aparelho extrator de Soxhlet, bateria de aquecimento com refrigerador de bolas, balança analítica, estufa, cartucho de Soxhlet ou papel de filtro de 12 cm de diâmetro, balao de fundo chato de 250 a 300 mL com boca esmerilhada, lã desengordurada, algodão, espátula e dessecador com sílica gel.
Reagente: éter
Procedimento - Pese 2 a 5 g da amostra em cartucho de Soxhlet ou em papel de filtro e amarre com fio de lã previamente desengordurado. No caso de amostras liquidas, pipete o volume desejado, esgote em uma porção de algodão sobre um papel de filtro duplo e coloque para secar em uma estufa a 105°C por uma hora. Transfira o cartucho ou o papel de filtro amarrado para o aparelho extrator tipo Soxhlet. 
MÉTODO DE EXTRAÇÃO POR SOXHLET
Procedimento – Acople o extrator ao balão de fundo chato previamente tarado a 105°C. Adicione éter em quantidade suficiente para um Soxhlet e meio. Adapte a um refrigerador de bolas. Mantenha, sob aquecimento em chapa elétrica, a extração continua por 8 (quatro a cinco gotas por segundo) ou 16 horas (duas a três gotas por segundo). Retire o cartucho ou o papel de filtro amarrado, destile o éter e transfira o balão com o resíduo extraído para uma estufa a 105°C, mantendo por cerca de uma hora. Resfrie em dessecador ate a temperatura ambiente. Pese e repita as operações de aquecimento por 30 minutos na estufa e resfriamento até peso constante (no máximo 2 h).
NOTA – no caso de produtos contendo alta proporção de carboidratos, pese a amostra sob papel de filtro e lave com cinco porções de 20 mL de agua. Coloque em estufa a 105°C por uma hora para secagem e proceda a extração conforme acima descrito.
MÉTODO DO EXTRATATO ETEREO COM HIDROLISE ÁCIDA
Material: Aparelho extrator de Soxhlet, bateria de aquecimento com refrigerador de bolas, espátula, pinça, balança analítica, estufa, cartucho de Soxhlet ou papel de filtro de 12 cm de diâmetro, balão de fundo chato de (250-300) mL com boca esmerilhada, frasco Erlenmeyer de 250 mL com boca esmerilhada, condensador longo, vidro de relógio e papel indicador de pH.
Reagente: Eter de petróleo; Acido clorídrico 3 M; Areia diatomácea
Procedimento - Pese 10 g da amostra homogeneizada. Transfira para um frasco Erlenmeyer de 250 mL com boca esmerilhada. Adicione 100 mL de ácido clorídrico 3 M. Acople o frasco Erlenmeyer em condensador longo, sob aquecimento. Mantenha por 1 hora em ebulição. Decorrido o tempo, deixe esfriar. Adicione uma pequena quantidade de auxiliar de filtração (areia diatomácea). Filtre utilizando duas folhas de papel de filtro. 
MÉTODO DO EXTRATATO ETEREO COM HIDROLISE ÁCIDA
Procedimento – Lave o resíduo com agua ate neutralizar o filtrado, fazendo o teste com papel indicador de pH. Despreze o filtrado. Deposite o papel de filtro com o resíduo sobre um vidro de relógio e leve a estufa à 105°C para secagem. Após seco, faça um cartucho com os papéis, usando o externo para envolver o que contém a amostra. Transfira o cartucho para o aparelho extrator tipo Soxhlet. Acople o extrator ao balão de fundo chato, previamente tarado a 105°C. Adicione éter de petróleo em quantidade suficiente para um Soxhlet e meio. Acople em um refrigerador de bolas. Mantenha, sob aquecimento em chapa elétrica, a extração por 8 horas. Retire o cartucho e destile o éter. Transfira o balão com o resíduo extraído para uma estufa a 105°C, mantendo por cerca de uma hora. Resfrie em dessecador até a temperatura ambiente. Pese. Repita as operações de aquecimento por 30 minutos na estufa e resfriamento até peso constante.
MÉTODO DO EXTRATATO ETEREO COM HIDROLISEÁCIDA
NOTA: na expectativa de um alto teor de gordura na amostra a ser analisada, proceda a extração previa com éter de petróleo, para a completa remoção da fração lipídica.
MÉTODO DO EXTRATO ALCOÓLICO
E um tipo de extração em que o solvente empregado e o álcool. O resíduo obtido e chamado de extrato alcoólico o qual, nos produtos ricos em óleos voláteis, essências etc., representa um dado precioso na avaliação destes últimos. Como toda extração com solventes, ela poderá ser feita diretamente por simples percolação ou em aparelhos de extração continua.
Material - Béqueres de 50 e 100 mL, balão volumétrico de 100 mL, proveta de 100 mL, funil de 5 cm de diâmetro, papel de filtro, frasco Erlenmeyer de 125 mL, pipeta de 50 mL, estufa, dessecador com sílica gel, balança analítica, banho-maria, espátula e pinça. 
Reagente – álcool
Procedimento – Pese 2 g da amostra em um béquer de 50 mL. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL, com auxilio de 80 mL de álcool. Agite, com intervalos de 30 minutos, por 4 horas. Deixe em repouso por 16 horas. Complete o volume com álcool. Filtre em papel de filtro seco.
MÉTODO DO EXTRATO ALCOÓLICO
Procedimento – Receba o filtrado em um frasco Erlenmeyer. Transfira, com auxilio de uma pipeta, 50 mL do filtrado para um béquer de 100 mL, previamente tarado. Coloque o béquer em banho-maria ate completa evaporação do solvente. Aqueça em estufa a 105°C por 1 hora, resfrie em dessecador a temperatura ambiente e pese. Repita a operação ate peso constante
CÁLCULOS
Onde:
 N= nº de gramas de lipídios;
P = nº de gramas da amostra.