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Química Analítica Análise Química Tem como objetivo determinar a composição química qualitativa e quantitativa dos componentes, materiais ou misturas. - Na composição qualitativa de um material em estudo, identificamos: elementos, íons ou substâncias que a constituem. - Na composição quantitativa de um material em estudo, estabelecemos as proporções entre os: elementos, íons ou substâncias já identificadas. Amostra Identificação Quantificação Análise Análise Qualitativa Quantitativa - Análise Química Qualitativa: Determina os constituintes presentes na composição de misturas sólidas, líquidas ou gasosas em estudo, como: elementos, grupo de elementos ou íons. - Análise Química Quantitativa: Determina as quantidades ou proporções de cada um dos constituintes, antes já identificados, numa mistura sólida, líquida ou gasosa. - Análise Instrumental: Determina a presença e a quantidade dos constituintes usando equipamentos sofisticados com sensibilidades diferentes. Ou seja: Analítica Qualitativa: O que tem na solução? - Análise de cátions, análise de ânions e determinação de espécies químicas. Analítica Quantitativa: Quanto tem na solução? - Gravimetria: método onde o analito (componente de uma amostra que é ou será analisada) é separado da amostra em forma pura, com composição química bem definida e é quantificado em balança, ou sofre perda de massa através da evaporação ou volatilização do composto separado. - Volumetria ou Titrímetria: Determina a concentração do analito através da reação do analito com outra espécie em solução, cuja concentração já é conhecida. - Resultados esperados: mudança de cor (ex: mudança de cor da chama), liberação de gases e vapores e formação de precipitados. - Equipamentos e vidrarias: Vidrarias de precisão (pipetas, buretas, etc); balanças (semi e analítica) e equipamentos (estufa, mufla, centrífuga, etc). Análise Instrumental: Espectrometrias, cromatografias e métodos eletroanalíticos. Etapas do método analítico - Amostragem - Preparo da amostra - Determinação do componente de interesse - Interpretação dos resultados Amostragem: é o procedimento de coleta de pequenas porções do material em estudo, que são levadas ao lab. e analisadas para quantificação do teor dos componentes. - Em caso de amostragem de lotes, é utilizada a equação: raiz quadrada de N adicionada a mais uma unidade. Amostra: parte coletada durante a amostragem e durante a análise ela representará todo o material. Amostragem pelo Valor Máximo Permitido (VMP) Equação de amostragem definida em farmacopeias: m = 2/(1000.L) m = massa de amostra a será tirada/tomada (gramas) L = Valor Máximo Permitido (%) Exemplo: O limite máximo de Arsênio em alimentos é de 5 mg/kg. Qual massa de amostra deve ser tomada para a realização da análise? m = 2 / 1000 . 0,0005% = 4 g de amostra. 5 mg ---- 5 kg ---- 5000 g ---- 5000000 mg X -------------------------------- 100 mg --- (100 %) Analito É o motivo da análise (espécie química ou biológica a ser analisada), pode ser uma substância, um íon ou qualquer outra espécie que desejamos analisar e determinar o seu teor. Método de análise química Escolha do método: isso irá depender da disponibilidade, da necessidade, da precisão do resultado esperado, da espécie a ser analisada e de sua concentração na amostra. Fatores que influenciam na escolha do método: - Faixa de concentração da espécie a ser analisada; - Nível de exatidão do resultado esperado; - Componentes presentes na amostra; - Propriedade física e química da amostra bruta; - Número de amostrar e tempo de análise. Padrão Analítico Também conhecido como padrão ou cotrole, é a substância que, segundo a IUPAC, se utiliza como referência nas determinações qualitativas e quantitativas, para detectar interferências ou erros analíticos. Nota: Na indústria farmacêutica os padrões utilizados são cofiáveis, produzidos por entidades credenciadas e avaliadas por órgãos nacionais e internacionais. Padrão de Referência Para um padrão ser considerado de Referência no mínimo 5 laboratórios confiáveis, devem analisar este produto e emitir os resultados para avaliação de um provedor. - É necessário considerar: Média Certificada, Limite Máximo e Limite Mínimo. Padrão de Referência Primário Os P.R.P são padrões que se encaixam nas seguintes definições: - As substâncias devem ser de fácil obtenção, purificação, dessecação, conservação e estável. - As impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos; - O teor de impurezas não deve ser maior que 0,01 – 0,02% (exceções: 0,04%); - A substância não deve ser higroscópica (que absorve água do ambiente) ou eflorescente (substância hidratada que perde água); - Deve ser sólida; - O processo analítico deve ser rigoroso, preciso, validado, documentado e assegurado.
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