Aula Prática titulação - Controle Qualidade FQ

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Aula Prática 
Ensaios de Doseamento I (Titulação) 
 
Atividades Pré-Laboratório 
Estudo dirigido: 
1) Ler na Farmacopeia brasileira 6° edição o procedimento de doseamento de Ácido acetilsalicílico 
(volume 2 Insumos Farmacêuticos e Especialidades - pag. 49). 
Atividade Laboratorial (Assista ao vídeo) 
1) Doseamento por titulação 
Amostra: ácido acetilsalicílico 
a) Pesar 1 g de amostra, transferir para erlenmeyer de 250 mL com tampa e dissolver em 10 mL de etanol. 
b) Adicionar 50 mL de hidróxido de sódio 0,5M SV. Deixar em repouso por 1 hora. 
c) Adicionar 0,2 mL de fenolftaleína SI como indicador. 
d) Titular com ácido clorídrico 0,5 M SV. 
e) Cada mL de hidróxido de sódio 0,5M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4. 
f) Calcular o teor de ácido acetilsalicílico a partir dos dados obtidos. 
Observação: utilizar nos cálculos as concentrações das soluções volumétricas reais determinadas na 
padronização (ver rótulo). 
 
Correções com base no Vídeo da Aula Prática: 
 
a) Pesar 1 g de amostra, transferir para erlenmeyer de 250 mL com tampa e dissolver em 10 mL de 
etanol. 
 
Amostras pesadas: 
 
m1= 1,0275 g 
m2= 1,0208 g 
m3= 1,0065 g 
 
b) Adicionar 50 mL de hidróxido de sódio 0,4M SV. Deixar em repouso por 1 hora. 
c) Adicionar 0,2 mL de fenolftaleína SI como indicador. 
d) Titular com ácido clorídrico 0,58 M SV. 
 
Volume de HCl utilizado por amostra: 
 
V1 = 17,7 mL 
V2 = 17,8 mL 
V3 = 18,0 mL 
 
e) Cada mL de hidróxido de sódio 0,4M SV equivale a 36,032 mg de C9H8O4. 
 
0,4 mol ---- 1000 mL Como a proporção NaOH e AAS é 2:1 180,16 g ----- 1mol 
n ----- 1 mL n (mol de AAS) = 0,0004 mol de NaOH/2 m ------ 0,0002 
 n = 0,0004 mol de NaOH n = 0,0002 mol de AAS m = 0,036032 g de AAS 
 
Portanto, para cada Ml de NaOH equivale a 36,032 miligramas de AAS 
 
f) Calcular o teor de ácido acetilsalicílico a partir dos dados obtidos. 
 
 
 
Massa média de AAS pesado: 1,0183 g 
Volume médio de HCl utilizado na titulação: 17,83 mL 
 
1º Reação NaOH (0,4M) em excesso com HCl (0,58M): 
 
0,58 mol --- 1000 mL Como a proporção NaOH e HCl é 1:1 
n ---- 17,83 mL n (mol de NaOH) = 0,0103414 
 n = 0,0103414 mol de HCl 
 
2º Número de mol total de NaOH: 
 
 0,4 mol ----- 1000 mL 
 n ------ 50 mL ------ n = 0,02 mol de NaOH 
 
3º Número de mol de NaOH que reagiu com o AAS: 
 
Nº mol total – Nº mol em excesso que reagiu com HCl: 0,02 – 0,0103414 = 0,0096586 mol de NaOH 
 
4º Reação NaOH com AAS e Teor AAS 
 
Como a proporção NaOH e AAS é 2:1 
n (mol de AAS) = 0,0096586 mol de NaOH/2 = 0,0048293 mol de AAS 
 
180,16 g ---- 1 mol de AAS 1,0183 g AAS pesado ----- 100% 
m ----- 0,0048293 mol ----- m = 0,870 g 0,870 g ------ x 
 x = 85,44% 
 
 
Observações Finais 
Conforme a Farmacopeia Brasileira, os produtos farmacêuticos incluindo o ácido acetilsalicílico devem conter 
de 90% a 110% do princípio ativo declarado em suas apresentações. No entanto, a amostra analisada em 
triplicata continha apenas 85,44% de AAS. 
Referências 
Farmacopeia Brasileira, 6° edição. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: Anvisa, 2019.