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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 1 SOLUBILIDADE DO ÁCIDO BENZOICO EM ÁGUA EM DIFERENTES TEMPERATURAS Alberto Mazario; Ana Luiza Sanches; Felipe Borges; Flávio Almeida; Gabriel Volpato; Isabela Cristina Vilela; Jaryllaine Hott; Kellen Araújo; Lorena Fernandes; Marcelo Sá; Maria Júlia Essia; Mariana de Deus; Tácio Santos. Turma D Resumo Nesta prática, determinamos experimentalmente a concentração da solução de ácido benzoico (C7H6O2) em água, em diferentes temperaturas (40, 50 e 60 °C). A partir da titulação com solução de NaOH (0,01M), e da análise dos dados, encontramos a solubilidade do ácido em cada temperatura e sua entalpia de fusão. Concluímos, então, que a temperatura é um dos fatores mais influentes na solubilidade das substâncias, pois quando se aumenta a temperatura, há um aumento da solubilidade do ácido benzoico em água, devido ao aumento da energia cinética das moléculas. Palavras-chave: Ácido benzoico, solubilidade, temperatura, titulação, entalpia de fusão. 1. OBJETIVO Essa prática propõe, em diferentes temperaturas, determinar a solubilidade do ácido benzoico (C7H6O2) em solução aquosa. De posse dos dados experimentais, conseguir efetuar a construção de uma curva solubilidade x temperatura. Então, converter os valores de concentração específica para molar e realizar uma regressão não-linear segundo a Equação (1). Assim, ser capaz de determinar a Entalpia de Fusão (∆Hf) do ácido benzoico. 2. INTRODUÇÃO TEÓRICA Em 1556, M. Nostredame, através da sublimação da goma do benjoim, descobriu o ácido benzoico (C7H6O2), considerado o ácido carboxílico aromático mais simples (Fiorucci et. al., 2002). Esta substância pode ser encontrada na natureza de maneira pura ou combinada com outras substâncias. É solúvel em solventes orgânicos como clorofórmio (17,84g em 100g de solvente a 25ºC), etanol (55,9g em 100g de solvente a 23ºC), acetona (54,2g em 100g de solvente a 20ºC), benzeno (13,3g em 100g UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 2 de solvente a 25ºC) e sua solubilidade em água pode ser aumentada com a presença de substâncias alcalinas (Oliveira e Reis, 2017). A solubilidade de um soluto é definida como a massa do soluto capaz de ser dissolvida em determinada quantidade de solvente a certa temperatura, sendo expressa em gramas de soluto por 100 mL ou 100 g de solvente na dada temperatura. A quantidade de soluto que pode ser dissolvido em determinado solvente depende do tipo de interação existente entre ambas as espécies (Ucko, 1992). Dessa maneira, se tratando da água como solvente, é necessário conhecer a natureza do soluto para fins de determinação da solubilidade. Para que o soluto seja mais facilmente dissolvido em água, suas moléculas devem ter maior atração pelas moléculas de água (Atkins e Paula, 2002). Além do tipo de interação existente entre soluto-solvente, a temperatura também influencia na solubilidade da substância, sendo este um dos fatores mais relevantes, pois, em temperaturas mais elevadas a maioria dos solutos sólidos tornam-se mais solúveis em líquidos. Em estado sólido, as moléculas estão fortemente atraídas entre si, à medida que há aumento da temperatura, a substância tende a entrar em estado de fusão, diminuindo a atração entre si e suas moléculas começam a ser atraídas pelas moléculas do solvente. Quando, em pressão constante, há fornecimento de energia suficiente para que um mol de determinado elemento passe do estado sólido para o estado líquido, temos a entalpia (ou calor) de fusão, que pode ser medida através da equação: f f H 1 1 ln(x ) R T T (1) Onde: x = fração molar do soluto e, = coeficiente de atividade do soluto. Para esta prática foi adotada uma solução ideal em que = 1. Neste aspecto, este relatório teve a finalidade de determinar experimentalmente a concentração da solução de ácido benzoico em três temperaturas diferentes através da titulação com hidróxido de sódio. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Unidade experimental e instrumentos - Reator de vidro com camisa de aquecimento (Figura 1): UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 3 Figura 1 - Reator com camisa de aquecimento Um reator de vidro encamisado produz calor estacionário. A solução é colocada no reator, e água aquecida ou refrigerada, dependendo do objetivo do experimento, circula em volta do recipiente que ocorre a reação. - Agitador magnético com aquecimento (Figura 2): Figura 2- Agitador Magnético Um agitador magnético é aparelho de laboratório destinado a agitar soluções por meio de uma pequena barra magnética movida por um campo magnético rotativo. São utilizados para agitar líquidos ou soluções por variados períodos de tempo. Compostos de um prato superior de alumínio, de vidro ou de material cerâmico. Por baixo deste prato encontra-se um motor de velocidade regulável ligado a um ímã em rotação que rotaciona uma pequena barra magnetizada, protegida por um material de plástico ou de vidro, que é colocada no interior da solução a ser agitada. UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 4 São muito utilizados em trabalhos laboratoriais, mas não podem ser utilizados com líquidos muito viscosos ou se a mistura for heterogênea com grande quantidade de sólidos dispersos. -Bureta de 25 ml com suporte para titulação ( Fiqura 3): Figura 3 - Bureta com suporte para titulação Esse sistema é utilizado para realização da titulação. Na bureta coloca-se a base desejada, e no Becker o ácido. A base é consumida até que ocorra a neutralização do ácido. - Balança analítica (Figura 4): UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 5 Figura 4 - Balança analítica A balança analítica é utilizada principalmente na determinação de massas em análises químicas, determinação de quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra. A balança analítica possui um dispositivo tipo capela com três portas para proteger de correntes de ar podem alterar o valor absoluto da pesagem. Por esse motivo, o ambiente onde ficará a balança deve ser específico e ter condições ambientais controladas. - Termopar (Figura 5): Figura 5 - Termopar O Termopar é um sensor de temperatura utilizado no processo de medição de temperatura. Ele é constituído de dois metais distintos unidos em uma das extremidades. Quando há uma diferença de temperatura entre a extremidade unida e as extremidades livres, verifica-se o surgimento de uma diferença de potencial que pode ser medida por um voltímetro. https://pt.wikipedia.org/wiki/Temperatura https://pt.wikipedia.org/wiki/Metal https://pt.wikipedia.org/wiki/Tens%C3%A3o_el%C3%A9trica https://pt.wikipedia.org/wiki/Volt%C3%ADmetro UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 6 - Pipetador de três vias (Figura 6): Figura 6 - Pipetador de 3 vias O pipetador de três vias é utilizado para sucção de líquidos em pipetas. São feitos geralmente de borracha e possuem três válvulas que possibilitam a saída de ar, a sucção e a liberação do líquido. - Pipeta volumétrica (Figura 7): Figura 7 - Pipeta volumétrica A pipeta volumétrica é um instrumento em vidro que permite a medição e transferência rigorosa de volumes de líquidos, O líquido é aspirado para o interior da pipeta volumétrica, por sucção, através de uma pipeta de 3 vias. UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIAFACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 7 - Béquer (Figura 8): Figura 8 - Becker de borosilicato Becker é uma vidraria de uso geral em laboratório. O becker é um recipiente simples utilizado em laboratório. São geralmente de formato cilíndrico com fundo chato e um bico em sua parte superior. Eles são graduados, oferecendo medidas pouco precisas. Serve para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre tela de amianto. -Proveta (Figura 9): Figura 9 - Proveta A proveta é um tubo cilíndrico com base e aberto em cima, que pode ser fabricado com plástico ou vidro. Sua principal característica é a presença de medidas em toda a sua extensão. É utilizada para medição de volumes de líquidos, com baixa precisão. Sua graduação pode ser variada, assim como sua altura. UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 8 -Vidro de relógio (Figura 10): Figura 10 - Vidro de relógio O vidro de relógio é um pequeno recipiente côncavo de vidro com formato circular. Sua principal função é a pesagem de pequenas quantidades de sólidos, mas também pode ser utilizado para evaporar quantidades de soluções e cobrir demais recipientes. 3.2 Materiais Ácido benzoico; Água destilada; Solução de NaOH 0,01M; Fenoftaleína. 3.3 Procedimento Experimental Primeiramente água foi aquecida através do Bico de Bunsen e foi mantida no banho termostatizado. Pesou-se 80 g de água destilada utilizando um becker e essa foi transferida para o reator de vidro com camisa de aquecimento, por onde a água do banho termostatizado circulava. Adicionou-se à água 1 g de ácido benzoico a água e o reator foi colocado em um agitador magnético. O termopar foi colocado no reator para medir a temperatura da mistura. Agitou-se a mistura até que a temperatura de 40 °C foi alcançada e foi aguardado até que a mesma se estabilizasse, sem agitação. Após isso retirou-se uma alíquota de 10 ml, e essa foi titulada com solução de NaOH. O experimento foi realizado para temperaturas de 50, 60 e 70 °C, medidas através do termopar do tipo K previamente calibrado. 4. TRATAMENTO E ANÁLISE DOS RESULTADOS UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 9 A coleta dos dados: massa da água destilada (H20), massa do ácido benzoico (C7H6O2), o volume de solução titulante NaOH (0,01 M), a concentração da solução saturada em cada temperatura, expressos na Tabela 1 e Tabela 2, permitiram gerar uma curva de solubilidade x temperatura (Figura 11). 4.1 Dados para cálculo da solubilidade do ácido benzoico (C7H6O2) em água em diferentes temperaturas Massa H20: 80 g Massa de ácido benzoico (C7H6O2): 1,0090 g Na titulação da solução (10 mL) da solução de ácido benzoico, foram gastos os seguintes volumes da solução titulante NaOH (0,01 M) Tabela 1 - Volume gasto de NaOH para titulação do ácido benzóico T (°C) Volume (mL) 40,2 42,7 49,2 60,4 59,1 86,8 Realizando os cálculos de titulometria, obtivemos a solubilidade do ácido benzoico em cada temperatura medida, como visto na Tabela 2. Tabela 2 - Solubilidade do ácido benzóico T (°C) Solubilidade (g de soluto/ 100g de água) 40,2 0,4788 49,2 0,6772 59,1 0,9732 Com esses dados, plotou-se a curva de solubilidade x temperatura (Figura 11). UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 10 Figura 11 - Curva de solubilidade do ácido benzoico em água Foi feito uma regressão não linear ajustando os pontos obtidos à curva de solubilidade do ácido benzoico em água variando a temperatura no Excel, obteve-se um r²=0,9963, explicitando que o ajuste foi eficiente ao modelo utilizado. Assim, observamos que a solubilidade do ácido benzóico em água é favorecida pelo aumento da temperatura, como visto em Sousa et al. 2015. Em seguida, para calcular a entalpia de fusão foi necessário determinar a fração molar a partir da concentração mássica. Daí, realizou-se uma regressão não linear segundo a Equação 1, adotando R = 8,314 J gmol-1 K-1 e Tf = 122,3 °C, como pode-se avaliar na Figura 2. UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 11 Model: ln=(E/8,314)*((1/395,45)-(1/T)) y=((97954,6)/8,314)*((1/395,45)-(1/x)) 1 2 3 312 314 316 318 320 322 324 326 328 330 332 334 T -8,2 -8,0 -7,8 -7,6 -7,4 -7,2 -7,0 -6,8 -6,6 -6,4 -6,2 -6,0 -5,8 -5,6 -5,4 -5,2 ln Figura 12 - Regrssão não linear dos dados de fração molar e Temperatura Temos que a entalpia de fusão do ácido benzóico determinada é de 97954,6 J. Não se obteve um valor na literatura para comparação. Concluímos então que a solubilidade é influenciada pela temperatura, e vimos que estudos como este são bastante interessantes para conhecer melhor as propriedades dos compostos e facilitam a aplicação destes em testes futuros. 5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Atkins, P.; Paula, J. (2002). Físico-Química. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC. Fiorucci, A. R.; Soares, M. H. F. B.; Cavalheiro, E. T. G. (2002). Ácidos Orgânicos: dos Primórdios da Química Experimental à Sua Presença em Nosso Cotidiano. Química Nova na Escola, 15 Maio, 6-10. UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I 12 Oliveira, P. H. R.; Reis, R. R. (2017). Métodos de Preparação Industrial de Solventes e Reagentes Químicos. Revista Virtual de Química, 9 (6). Sousa, R. S. R.; Botelho, D. A.; Sousa, R. S. R.; Queiroz, L. C. S.; Bicho, V. A.; Oliveira, D. J. (2015). Análise Da Variação Da Solubilidade Do Ácido Benzoico Em Diferentes Temperaturas Por Meio Do Processo De Titulação. 55° Congresso Brasileiro de Química: Recursos Renováveis: Inovação e Tecnologia. Goiania: Goias. Ucko, D. A. (1992). Química Para as Ciências da Saúde – Uma introdução à química geral, inorgânica e biológica. Tradução de José Roberto Giglio. 2ed. São Paulo: Manole.
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