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Aula 3 Roteiro 1 Determinação do teor de AAS (Ácido Salicílico) Objetivo Determinar o teor do ácido acetilsalicílico pelo método FB 6° ed. Para realizarmos o procedimento começamos padronizando o NaOH Pesamos no papel manteiga 1,5g de biftalato e colocamos no erlenmeyer número 1 e adicionamos 20ml de água destilada e dissolvemos por completo com a ajuda de uma vareta de vidro. No 2° papel manteiga pesamos também a quantidade de 1,5g de biftalato e adicionamos 20 ml de água destilada e transferimos para o erlenmeyer de número 2. No 3° conseguimos também pesar 1,5g de biftalato e adicionamos 20 ml de água destilada e transferimos para erlenmeyer de número 3. Pesamos na balança 10,05 de NaOH e dissolvemos em 100ml de água destilada e depois transferimos para um balão de 500ml. Limpamos a bureta dosadora com água destilada duas vezes e depois preenchemos com a solução. Colocamos em cada erlenmeyer 3 gostas de fenoftaleina como corante. Colocamos o 1° erlenmeyer embaixo da bureta e começamos a neutralização. Na 1° titulação o resultado foi de: 14,7ml M1= 1,500g V1=14,7ml 0,0147 L 1mol BFK= 1 mol NaOH 0,0073= 0,073 mol Na 2° titulação o resultado foi de: 15,7ml M2= 1,500g V2=14,7ml 0,0157 L Na 3° titulação o resultado foi de: 15,8ml M3= 1,500g V3=15,8ml 0,0158 L A concentração média das massas para a padronização do NaOH é: 0,4965 + 0,4649 + 0,4620= 0,4744 mol/L. A média da concentração não foi de 0,5 devido a quantidade de volume não ter sido igual nas 3 amostras. E assim finalizamos a neutralização do NaOH. Na imagem conseguimos ver como cada amostra ficou e suas cores. Logo em seguida começamos a fazer a análise do teor do AAS. Maceramos com o Almofariz com pistilo 2 comprimidos de AAS e tiramos a tara do vidro de relógio. Colocamos em 3 erlenmeyers numerados. No 1° colocamos 10ml de álcool etílico, 1,008 de AAS e 50ml de hidróxido de sódio e deixamos descansar por 1 hora às 14:06h. No 2° colocamos 10 ml de álcool etílico, 1,021 de AAS e 50 ml de hidróxido de sódio e deixamos em repouso às 14:16h. No 3° colocamos também 10 ml de álcool etílico, 0,931 de AAS e 50ml de hidróxido de sódio às 14:25h. Enquanto deixamos o AAS em repouso começamos a padronizar o ácido clorídrico. Padronizamos uma solução de ácido clorídrico colocando 100ml de ácido clorídrico e adicionamos 100ml de água destilada com a concentração de 0,5M e 200 ml de solução. ÁCIDO+BASE SAL+ HCl+NaOH NaCl+HOH DILUIÇÃO Colocamos 20ml de solução em 3 erlenmeyers e adicionamos 3 gotas de fenolftaleína em cada. Na bureta foi completado com o NaOH e começamos a diluição, sendo assim o NaOH passa a ser o titulante e o ácido clorídrico o titulado. Na diluição ficou assim: Erlenmeyer Ácido Clorídrico NaOH 1° 20 ml 19,7 2° 20 ml 20,3 3° 20 ml 20,3 Cálculo da diluição para neutralização do HCl Nesse cálculo usamos nossa média de NaOH que foi de: 0,4744 No 1° cálculo 19,7÷1000=0,0197 No 2° cálculo: 20,3÷1000=0,0203 No 3° cálculo: 20,3÷1000=0,0203 A concentração média das massas para padronização do HCl é de: 0,467+0,4815+0,4815=1,43÷3= Logo em seguida voltamos ao AAS que estava descansando e adicionamos 0,2 de Fenolftaleína e na bureta colocamos o Ácido Clorídrico até completar e começamos a neutralização do AAS. Teor do AAS 1°: 26,9 ml 2°: 25,8 ml 3°: 27,3 ml ÷ 1000 = 0,0269ml =27,3 ÷ 1000= 0,0273 ml Cálculo 1: 0,467x 0,0269= 0,01256 MM AAS=180g/mol 0,001157 x 180= 2,02 g Cálculo 2: 0,4815x 0,0258= 0,01242 MM AAS=180g/mol 0,01141x 180= 2,05 g Cálculo 3: 0,4815x 0,0273= 0,01314 MM AAS=180g/mol 0,01516x 180= 2,72 g A concentração média das massas para padronização do AAS é de: 2,02 + 2,05 + 2,72= 2,26g
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