Relatório Gravimetria Química Analítica Experimental

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO: CONTROLE DE QUALIDADE DE AMOSTRA 
DE SULFATO DE ZINCO HEPTAHIDRATADO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MACAÉ 
2021 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 Métodos gravimétricos são métodos que se baseiam na determinação da massa 
de composto puro ao qual um analito de interesse está quimicamente relacionado. 
 Análises gravimétricas exigem e exibem elevada exatidão por conta do uso de 
instrumentos altamente precisos. São aplicadas principalmente para determinação de 
cátions e ânions inorgânicos, como aqueles encontrados em amostra de água, solo, 
fertilizante e alimentos por exemplo. 
 A gravimetria requer um longo tempo de execução e reagentes específicos. A 
técnica está sujeita a erros acumulativos, pois o processo é dividido em várias etapas. 
 Contudo a técnica ainda é aplicada pois é exata, precisa e é possível controlar 
as fontes de erro. A gravimetria também possui a vantagem de ser um método absoluto, 
ou seja, envolve a medição direta, sem a necessidade de calibração. 
 Na aula foi empregada a técnica de gravimetria por precipitação, onde o 
constituinte é precipitado da solução em uma forma pouco solúvel. O precipitado 
formado deve ser o mais cristalino possível e de maior tamanho para poder ficar retido 
no filtro durante as etapas de filtração e lavagem. 
 O objetivo da aula é realizar o controle de qualidade de uma matéria prima, 
determinado a real concentração de Zn2+ presente na amostra, através da técnica de 
gravimetria por precipitação. Deve ser verificado se a porcentagem de zinco está dentro 
do teor especificado. 
2. MATERIAIS E REAGENTES 
Materiais: 
▪ Bastão de vidro; 
▪ 3 Béqueres de 100 mL; 
▪ 3 Cadinhos de porcelana; 
▪ Dessecador; 
▪ Espátula metálica; 
▪ 3 Funis de vidro; 
▪ Papel de filtro quantitativo, faixa preta; 
▪ Pinça metálica; 
▪ Pipeta pasteur; 
▪ Proveta de 50 mL; 
▪ Termômetro. 
Equipamentos: 
▪ Balança analítica; 
▪ Chapa de aquecimento; 
▪ Mufla de aquecimento. 
Reagentes: 
▪ Na2CO3 (agente precipitante); 
 
 
▪ ZnSO4x7H2O (matéria-prima). 
3. MÉTODOS 
1. Foram pesados e enumerados três cadinhos de porcelana. 
2. Foram pesados e transferidos aproximadamente 0,5g da amostra para um 
béquer de 100 mL, esta etapa foi feita em triplicata. 
3. Foi adicionado 30 mL de água destilada em cada béquer para dissolução 
da amostra. A solução foi solubilizada com auxílio de um bastão de vidro. 
4. Foi adicionado o agente precipitante, carbonato de sódio, até a precipitação 
completa. 
5. Os béqueres foram levados a capela. Em seguida foram aquecidos até, 
aproximadamente, 95 °C por cerca de 10 minutos. 
6. Foi realizada a filtração do conteúdo de cada béquer com auxílio do funil de 
vidro e do papel de filtro. 
7. Em seguida os precipitados foram lavados com água deionizada. 
8. Os filtrados foram colocados em seus respectivos cadinhos. Em seguida 
foram colocados na mufla a 800 °C por 30 min. 
9. Os cadinhos foram retirados da mufla e foram deixados para esfriar no 
dessecador. 
10. Quando foi alcançada a temperatura ambiente os cadinhos foram pesados 
novamente na balança analítica. 
11. Foi calculado o teor de óxido de zinco na amostra. 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
1. Foram pesados e enumerados três cadinhos de porcelana. Obtendo as 
seguintes massas: 
Cadinho 1: 44,1877 
Cadinho 2: 44,1351 
Cadinho 3: 46,1764 
2. Foram pesados e transferidos aproximadamente 0,5g da amostra. Foram 
obtidos os seguintes valores de massa para as amostras: 
Amostra 1: 0,5004 
Amostra 2: 0,4997 
Amostra 3: 0,5011 
3. Foi adicionado 30 mL de água destilada em cada béquer para dissolução 
da amostra. A solução foi solubilizada com auxílio de um bastão de vidro. 
4. Foi adicionado o agente precipitante, carbonato de sódio, até a precipitação 
completa. Esta etapa pode ser descrita pela seguinte reação: 
𝑍𝑛(𝑎𝑞)
2+ + 𝐶𝑂3(𝑎𝑞)
2− → 𝑍𝑛𝐶𝑂3(𝑠) 
5. Os béqueres foram levados a capela. Em seguida foram aquecidos até, 
aproximadamente, 95 °C por cerca de 10 minutos. 
 
 
6. Foi realizada a filtração do conteúdo de cada béquer com auxílio do funil de 
vidro e do papel de filtro. 
7. Em seguida os precipitados foram lavados com água deionizada. 
8. Os filtrados foram colocados em seus respectivos cadinhos. Em seguida 
foram colocados na mufla a 800 °C por 30 min. Nesta etapa ocorre a 
calcinação do carbonato de zinco a óxido de zinco, estão reação pode ser 
descrita pela seguinte equação: 
𝑍𝑛𝐶𝑂3(𝑠)
∆
→ 𝑍𝑛𝑂(𝑠) + 𝐶𝑂2(𝑔) 
9. Os cadinhos foram retirados da mufla e foram deixados para esfriar no 
dessecador. 
10. Quando foi alcançada a temperatura ambiente os cadinhos foram pesados 
novamente na balança analítica. Foram obtidos os seguintes valores: 
Cadinho 1: 44,3377 
Cadinho 2: 44,2801 
Cadinho 3: 46,3265 
11. Para realização dos cálculos, incialmente foi encontrada a massa de ZnO 
presente em cada cadinho. A massa de ZnO foi calculada através da 
diferença de massa entre o cadinho cheio e o cadinho vazio. 
𝐶𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜 𝐼: 44,3377 − 44,1877 = 0,1500 𝑔 
𝐶𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜 𝐼𝐼: 44,1351 − 44,2801 = 0,1450 𝑔 
𝐶𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜 𝐼𝐼𝐼: 46,1765 − 46,3265 = 0,1500 𝑔 
Todos os valores encontrados para massa de ZnO estão presentes na 
tabela abaixo: 
A média dos valores de massa de ZnO foi calculada da seguinte forma: 
�̅� =
∑ 𝑥𝑖
𝑁
𝑖
𝑁
 
�̅� =
0,1500 + 0,1450 + 0,1500
3
 
�̅� = 0,1483 
Para encontrar o valor de desvio padrão o cálculo foi realizado da seguinte 
forma: 
𝑠 = √
(𝑥𝑖 − �̅�)2
𝑛 − 1
 
𝑠 = √
(0,1500 − 0,1483)2 + (0,1450 − 0,1483)2 + (0,1500 − 0,1483)2
3 − 1
 
𝑠 = √0,000008335 
 
 
𝑠 = 0,002887 
Para prosseguir para o cálculo do teor é necessário encontrar o número de 
mols de ZnO presentes em cada amostra. Para este cálculo foi utilizada a 
seguinte fórmula: 
 𝑛𝑍𝑛𝑂 =
𝑚𝑍𝑛𝑂
𝑀𝑀𝑍𝑛𝑂
 
Número de mols de ZnO presente na amostra 1: 
 𝑛𝑍𝑛𝑂 =
0,1500
81,379
 
 𝑛𝑍𝑛𝑂 = 1,843 × 10
−3 
Número de mols de ZnO presente na amostra 2: 
 𝑛𝑍𝑛𝑂 =
0,1450
81,379
 
 𝑛𝑍𝑛𝑂 = 1,782 × 10
−3 
Número de mols de ZnO presente na amostra 3: 
 𝑛𝑍𝑛𝑂 =
0,1500
81,379
 
 𝑛𝑍𝑛𝑂 = 1,843 × 10
−3 
As reações ocorreram numa proporção de 1:1, ou seja, o número de mols 
de óxido de zinco presente é igual ao número de mols de sulfato de zinco 
heptahidratado. Logo podemos aplicar a seguinte fórmula para encontrar a 
massa de sulfato de zinco heptahidratado: 
𝑚𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂 = 𝑛𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂 × 𝑀𝑀𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂 
Massa de sulfato de zinco heptahidratado na amostra 1: 
𝑚𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂 = 1,843 × 10
−3 ∗ 287,56 
𝑚𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂 = 0,5299𝑔 
Massa de sulfato de zinco heptahidratado na amostra 2: 
𝑚𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂 = 1,782 × 10
−3 ∗ 287,56 
𝑚𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂 = 0,5124𝑔 
Massa de sulfato de zinco heptahidratado na amostra 3: 
𝑚𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂 = 1,843 × 10
−3 ∗ 287,56 
𝑚𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂 = 0,5299𝑔 
 
 
Com os valores da massa de sulfato de zinco heptahidratado podemos 
encontrar o teor através da seguinte fórmula: 
(%𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂) =
𝑚𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂
𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
× 100 
Teor de sulfato de zinco heptahidratado na amostra é calculado com as 
médias das massas de sulfato de zinco heptahidratado e a média das 
massas de matéria prima pesadas: 
(%𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂) =
0,5241
0,5004
× 100 
(%𝑍𝑛𝑆𝑂47𝐻2𝑂) = 104,73% 
Os valores encontrados não estão dentro do teor recomendado, que é de 
99,0 - 103,0%. Levando em consideração que é um processo feito em 
várias etapas existe a possibilidade de erro. 
As possíveis fontes de erro que podem ser consideradas para justificar o 
valor do teor fora do recomendado são: possível precipitação de outros 
metais na forma de carbonato e a possível queima incompleta do papel filtro. 
Na embalagem da matéria prima está descrito a presença de Cl, NO3,NH4, 
As, Ca, Fe, Pb, Mg, Mn, K e Na. Dentre estes o Ca e o Mg são 
caracterizados pela insolubilidade de seus carbonatos, dessa maneiraa 
presença destes demais metais deve ser considerada durante o processo 
para evitar a ocorrência de erros. 
O papel filtro utilizado foi o papel filtro quantitativo faixa preta. Isso significa 
que ele apresenta um teor de cinza de 0,00007g, sendo preferível para 
análises quantitativas pelo baixo teor de cinza. Contudo, se não ocorrer a 
combustão completa este provocar um erro, dessa maneira a etapa de 
combustão do filtro também deve ser reavaliada nas próximas análises. 
5. CONCLUSÃO 
 O controle de qualidade da matéria prima obteve um resultado negativo, ou seja, 
o teor encontrado não se encontra na faixa recomendada. Como o percentual está 
próximo do esperado, deve ser considerado as possíveis fontes de erro para a 
realização de uma reanálise para a confirmação do resultado.