Relatório 4 - Dureza, cloreto, cor e turbidez

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Determinação da Dureza e Cloretos E Análise de Cor e Turbidez em Amostras de Água
Bruna Lopes (IC)¹, Igor Valezan (IC)2, Júlia Goedert (IC)3, Manoella Neves Pereira (IC)4, Daiana Cardoso de Oliveira (PS).
brunal190294@gmail.com1, igorvalezan@gmail.com2, julliagoedert@hotmail.com3, nevespmanu@gmail.com4.
Universidade do Sul de Santa Catarina		Data: 11 / 06 / 2018 
Palavras Chave: Dureza, cloretos, turbidez, cor e água. 
Introdução
O índice da dureza da água é um dado muito importante, usado para avaliar a sua qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons cálcio e magnésio. Outros cátions que se encontram associados a estes dois, por exemplo: ferro, alumínio, cobre e zinco, geralmente são mascarados ou precipitados antes da determinação. A composição química da água é, portanto, a sua dureza, depende em grande parte do solo da qual procede. Assim águas brancas são encontradas em solos basálticos, aeríferos e graníticos, enquanto que águas que procedem de solos calcários apresentam frequentemente durezas elevadas (HARRIS, 2005).
O cloro, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos principais ânions inorgânicos em águas naturais e residuais. Em água potável, o sabor produzido pelo íon Cl- varia em função da sua concentração, como também da composição química da água. Assim, águas contendo 250 mg Cl-/L podem ter um sabor salino detectável, se o cátion que propicia o equilíbrio iônico da solução for o sódio (Na+). Enquanto que, no caso do cátion predominante for cálcio ou magnésio, o gosto salino pode ser perceptível somente a concentração de cloreto acima de 1000 ppm. (BACCAN, 2001).
O ânion cloreto pode ser determinado por métodos gravimétricos, volumétricos, potenciométricos e colorimétricos. Os métodos volumétricos, como o método de Mohr e Volhard, são extensivamente utilizados em análise de cloretos e foram desenvolvidos no século XVII. O método Mohr é a determinação direta do íon cloreto e o método Volhard é a determinação indireta (JEFFERY et.al, 1992).
Os principais parâmetros utilizados para caracterizar fisicamente as águas naturais são a cor, a turbidez, os níveis de sólidos em suas diversas frações, a temperatura, o sabor e o odor. Embora sejam parâmetros físicos, fornecem indicações preliminares importantes para a caracterização da qualidade química da água como, por exemplo, os níveis de sólidos em suspensão (associados à turbidez) e as concentrações de sólidos dissolvidos (associados à cor) (AGUDO, 1998).
 A cor de uma amostra de água está associada ao grau de redução de intensidade que a luz sofre ao atravessá-la (e esta redução dá-se por absorção de parte da radiação eletromagnética), devido à presença de sólidos dissolvidos, principalmente material em estado coloidal orgânico e inorgânico. Dentre os colóides orgânicos pode-se mencionar os ácidos húmico e fúlvico, substâncias naturais resultantes da decomposição parcial de compostos orgânicos presentes em folhas, dentre outros substratos. Também os esgotos sanitários se caracterizam por apresentarem predominantemente matéria em estado coloidal, além de diversos efluentes industriais contendo taninos (efluentes de curtumes, por exemplo), anilinas (efluentes de indústrias têxteis, indústrias de pigmentos, etc), lignina e celulose (efluentes de indústrias de celulose e papel, da madeira, etc.) (PIVELI, 1996).
Turbidez de uma amostra de água é o grau de atenuação de intensidade que um feixe de luz sofre ao atravessá-la (e esta redução se dá por absorção e espalhamento, uma vez que as partículas que provocam turbidez nas águas são maiores que o comprimento de onda da luz branca), devido à presença de sólidos em suspensão, tais como partículas inorgânicas (areia e argila) e de detritos orgânicos, algas e bactérias, plâncton em geral (PIVELI, 1996).
A erosão das margens dos rios em estações chuvosas é um exemplo de fenômeno que resulta em aumento da turbidez das águas e que exige manobras operacionais, como alterações nas dosagens de coagulantes e auxiliares, nas estações de tratamento de águas. A erosão pode decorrer do mau uso do solo, em que se impede a fixação da vegetação. Este exemplo mostra também o caráter sistêmico da poluição, ocorrendo interrelações ou transferência de problemas de um ambiente (água, ar ou solo) para outro (PIVELI, 1996).
De acordo com a Portaria 518/04 do Ministério da Saúde, a água potável deve estar em conformidade com o padrão de aceitação para consumo humano. Esse estabelece valor máximo permitido para cor, de 15uH4, e para turbidez, um valor de no máximo 5 NTU5. 
A Resolução n° 357 do Conselho Nacional de Meio Ambiente - CONAMA, de 2005, que dispõe sobre os níveis de qualidade das águas naturais do território brasileiro, inclui a cor como padrão de classificação de águas doces. Para águas classe 1, esta resolução impõe “cor verdadeira: nível de cor natural do corpo de água em mg Pt/L” e para águas classes 2 e 3 o limite imposto é de 75 mg Pt/L.
A resolução n° 357 do CONAMA impõe limites de turbidez de 40 UNT para águas doces classe 1 e de 100 UNT para as classes 2 e 3.
Um complexo é um composto de coordenação formado por um ácido de Lewis, que compõe o elemento central, por bases de Lewis que são os ligantes (ou quelantes quando a mesma molécula pode ceder 2 ou mais pares eletrônicos). Ao número de pares eletrônicos cedidos, por ligações dativas, pelos ligantes denomina-se número de coordenação (LENZI et.al, 2004).
As reações de formação de complexos apresentam diversas utilidades em química analítica, mas a sua aplicação clássica está nas titulações complexométricas. Nessas titulações um íon metálico reage com um ligante adequado para formar um complexo, e o ponto de equivalência é determinado por um indicador ou por um método instrumental apropriado (SKOOG et.al, 2006).
O ácido etilenodiaminotetracético, comumente abreviado para EDTA, é o titulante complexométrico mais utilizado. A molécula do EDTA tem seis sítios potenciais para a ligação de íons metálicos: quatro grupos carboxílicos e dois grupos amino, cada um dos últimos com um par de elétrons desemparelhados. Assim, o EDTA é um ligante hexadentado. As soluções de EDTA são particularmente úteis como titulantes porque o reagente combina com íons metálicos na proporção 1:1 não importando a carga do cátion (SKOOG et.al, 2006).
O Negro de Eriocromo T é um indicador típico de íons metálicos que é utilizado na titulação de diversos cátions. Os complexos metálicos do Negro de Eriocromo T são em geral vermelhos. Dessa forma, na detecção dos íons metálicos, é necessário ajustar o pH para 7 ou acima para que a forma azul da espécie predomine na ausência de um íon metálico. Até o ponto de equivalência na titulação, o indicador complexa o excesso do íon metálico e desse modo a solução é vermelha. Com o primeiro leve excesso de EDTA, a solução torna-se azul como consequência da reação (SKOOG et.al., 2006).
A titulometria de precipitação, que é baseada nas reações que produzem os compostos iônicos de solubilidade limitada, é uma das mais antigas técnicas analíticas, datando meados de 1800. Entretanto, em razão da baixa velocidade de formação da maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser usados em titulometria. Sem dúvida o mais amplamente utilizado e o reagente precipitantes mais importante é o nitrato de prata, que é empregado para determinação de haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN-, CN-, CNO-), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes. Os métodos titulométricos com base no nitrato de prata são chamados de métodos argentimétricos (SKOOG et.al, 2006).
O método de formação de um precipitado colorido para determinação do ponto final, pode ser ilustrado pelo procedimento de Mohr para a determinação de cloreto e brometo. Na titulação de uma solução neutra de, por exemplo, íons cloreto com nitrato de prata adiciona-se uma pequena quantidade de solução cromato de potássio para servir como indicador. No ponto final, os íons cromato combinam-secom os íons prata para formar cromato de prata, de cor vermelho e pouco solúvel (VOGEL et.al., 2002).
A turbidimetria é um método analítico baseado no fenômeno do espalhamento da radiação por partículas em suspensão. Ao passar de um meio transparente contendo partículas na forma de uma segunda fase a luz sofre espalhamento em todas as direções. Esse fenômeno do espalhamento, também conhecido como Tyndall, só ocorre quando se tem partículas de dimensões inferiores a 1 – 1,5 vezes o comprimento de da radiação utilizada, pois caso seja maior outro fenômeno irá ocorrer, o de reflexão do feixe de luz. Quando se passa um feixe de radiação através de uma suspensão não-absorvente uma parte dessa energia radiante é espalhada em todas as direções ao mesmo tempo, ao mesmo tempo que esse feixe sofre uma atenuação ao passar pela suspensão. Tanto a potência da radiação espalhada como a potência de atenuação do feixe ocasionada pelo espalhamento podem ser relacionadas à concentração de partículas suspensas (OHLWEILER, 1971).
O turbidimetro parte do princípio da medida da diferença entre a intensidade da luz emitida e recebida pelo detector, que se encontra em um ângulo de 180 o em relação à fonte radiante. Um exemplo de equipamento que pode ser utilizado na leitura dessa atenuação do feixe é o espectrofotômetro medindo a porcentagem em transmitância da suspensão, que é convertida matematicamente em turbidância (MEDEIROS et. al, 2006).
Tem-se como objetivo determinar a dureza e cloretos na amostra de água da torneira, através do método de volumetria de complexação e de precipitação. E analisar a cor e a turbidez da mesma amostra, através dos métodos de comparativo visual (bicromato de potássio/cloreto cobaltoso) e turbidimetria, respectivamente. 
Materiais e Métodos 
Os materiais e reagentes utilizados no experimento estão respectivamente descritos no Tabela 1 e no Tabela 2 representados a seguir.
Tabela 1. Materiais utilizados no experimento
	Materiais
	Capacidade (mL)
	Béquer
	50
	Pipeta volumétrica
	25, 50, 100
	Pipeta graduada 
	1, 5
	Bureta
	50
	Erlenmeyer
	250
	Proveta 
	100
	Papel pardo 
	----
	Medidor de Turbidez Alfa Kit
	----
	Cubeta
	----
Tabela 2. Reagentes utilizados no experimento
	Reagentes
	Quantidade
	Nitrato de Prata 0,0141N
	----
	Indicador K2CrO4
	1 mL
	EDTA 0,01M
	----
	Indicador Negro de Eriocromo T sólido
	0,03g 
	Água deionizada 
	----
	Solução tampão (pH 8 – 10)
	1 mL
	Bicromato de Potássio 
	0,08g 
	Cloreto cobaltoso 
	1,7g 
Determinação da dureza e cloretos:
	Para determinação da dureza total, pipetou-se 25mL da amostra de água da torneira e introduziu-se em um erlenmeyer, onde foi acrescentado 25mL de água deionizada e 1mL de solução tampão (pH 8 – 10) então agitou-se. Feito isso, a solução foi titulada com EDTA 0,01M padrão até a viragem de cor para azul. Foi realizado uma prova em branco, repetindo-se o procedimento anterior com água deionizada no lugar de água da torneira. Com isso, foi realizado o cálculo da dureza com as equações a seguir: 
 Onde: 
A – Volume gasto de EDTA na amostra
B – Volume gasto de EDTA no branco 
f – fator 
	Para determinação de cloretos, pipetou-se 100mL de amostra de água da torneira e inseriu-se em um erlenmeyer, onde foi adicionado 1mL de indicador K2CrO4. Feito isso, titulou-se a solução com AgNO3 0,0,141N até a viragem de cor para marrom-tijolo. Foi realizado uma prova em branco, repetindo-se o procedimento anterior com água deionizada no lugar de água da torneira. Com isso, foi realizado o cálculo para determinação de cloretos com a equação a seguir: 
 
 Onde:
A - Volume gasto de AgNO3 na amostra
B – Volume gasto de AgNO3 no branco 
N – Normalidade do AgNO3
Análise de cor e turbidez:
	Para análise de cor, primeiramente foi preparado uma solução padrão de cor, para isso, adicionou-se 0,08g de bicromato de potássio e 1,7g de cloreto cobaltoso em água deionizada e levou-se ao volume de 1000 mL. A cor da solução obtida equivaleu a 500mg de platina.
Em seguida, envolveu-se duas provetas de 100 mL em papel pardo. Em uma delas adicionou-se água da torneira, e na outra aproximadamente 90mL de água destilada. Na proveta contendo água destilada, adicionou-se o padrão, preparado anteriormente, até que, por comparação com a amostra, as duas apresentaram a mesma coloração. Anotando-se o volume gasto do padrão de cor, foi calculado o resultado com a seguinte equação:
	Para análise de turbidez, adicionou-se água da torneira em uma cubeta e inseriu-se no medidor de turbidez Alfa Kit, o qual apresentou o resultado da turbidez. 
Resultados e Discussão
 
Conclusões
Referências
AGUDO, E.G. Fundamentos Químicos do Saneamento, Universidade Mackenzie, 1988.
CONAMA, “Resolução no 357/2005”. Ministério do Meio Ambiente, Conselho Nacional de Meio Ambiente. Brasília, 2005.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.
JEFFERY, G. H.; BASSET, J.; MENDHAM, J.; DENNY, R.C. VOGEL: Analítica química quantitative. 5. ed, Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.
LENZI, E.; FAVERO, L. O. B.; TANAKA, A. S.; FILHO, E. A. V.; SILVA, M. B. Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos, 2004.
MEDEIROS, P; ROMACHELLI, F; COSTA, R. Boletim Técnico: Turbidez em águas. Policontrol, edição 2, 2006.
MINISTÉRIO DA SAÚDE; Portaria 518/2004. Controle e Vigilância da Qualidade da Água para Consumo Humano e seu Padrão de Potabilidade. Brasília, Fundação Nacional da Saúde, 2004. 
OHLWEILER, O. A. Teoria e métodos da análise quantitativa. Rio de janeiro, editora Ltda, 1971.
PIVELI, R.P. Qualidade da Água. Curso de Especialização em Engenharia em Saúde Pública e Ambiental da Fac. Saúde Pública – USP, 1996.
VOGEL, A. I.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.
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