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Métodos físicos em análise de alimentos: DENSIMETRIA, REFRATOMETRIA, POLARIMETRIA DENSIMETRIA Densidade é uma das medidas mais simples e comuns na análise de alimentos. Principalmente usada em amostras líquidas, mas eventualmente pode ser usada em amostras sólidas. A água é usada como substancia padrão na densimetria, à temperatura ambiente (obs: 1g de água pura = 1 mL de água pura à 4ºC). APLICAÇÕES: 1. Determinação da concentração de soluções puras de açúcar em produtos açucarados e álcool em bebidas alcoólicas; 2. Caracterização de óleos, vinhos, sucos, bebidas, leite e outros produtos; 3. Determinação do conteúdo de óleo em produtos oleosos; 4. Determinação da textura em frutas, maturação de leguminosas; 5. Determinação de sólidos solúveis em suco de tomate, leite; outros. MÉTODOS: I. Picnometria: Consiste na medida do peso de um volume conhecido do líquido em um frasco, volume este que seja calibrado de acordo com o peso de água pura no mesmo frasco. O picnômetro é um pequeno frasco de vidro construído cuidadosamente de forma que o volume de fluido que o preencher seja sempre o mesmo. Para determinar a densidade utilizando um picnômetro, é necessário ter um picnômetro calibrado, uma balança calibrada e um termômetro a disposição. A temperatura da amostra, preferencialmente, deve estar entre 20°C e 25°C. O picnômetro deve estar limpo, livre de resíduos, seco e deve ser calibrado com água destilada. Pese o picnômetro vazio com a tampa, denominando o valor de M1; Coloque o picnômetro sobre uma superfície limpa, plana e horizontal; Encha o picnômetro até a borda com a solução teste na qual se vai determinar a densidade; Tampe o picnômetro, limpe e seque o exterior dele; Pese o picnômetro cheio, denominando o valor de M2; Subtraia de M2 o valor de M1, adotando o resultado como a massa (m) do produto contido no picnômetro; Adote como volume (v), o declarado no certificado de calibração do picnômetro; Determine a densidade absoluta (d) do produto em g/cm³ ou g/mL, segundo a fórmula: D=M/V ou d= p²/p¹. II. Hidrometria: Baseia-se no princípio de que o mesmo corpo desloca pesos iguais de qualquer líquido em que ele flutue. Hidrômetros são cilindros ocos de vidro que têm um fundo largo e pesado e uma haste superior estreita. Ele deve ser mergulhado na solução teste numa profundidade que a haste superior calibrada esteja em parte dentro do líquido; quando mais fundo mergulhar, menor será a densidade da solução. A leitura deve ser corrigida para 20°C. Tipos de hidrômetros: alcoômetros, hidrômetros Baumé, sacarômetros, salômetros, lactodensímetros, oleômetros. LEAAL UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE NUTRIÇÃO LABORATÓRIO DE EXPERIMENTAÇÃO E ANÁLISES DE ALIMENTOS NONETE BARBOSA GUERRA DISCIPLINA: Bromatologia Professores: Margarida Angélica (Coord.), Viviane Lansky, Tânia Stamford DESVIO POLARIMÉTRICO DIRETO Este método é aplicável a açúcares. A polarização é a porcentagem em massa da sacarose aparente contida em uma solução açucarada, determinada pelo desvio da luz polarizada ao atravessar esta solução. As rotações na escala são designadas como graus sacarimétricos (ºS) ou desvio polarimétrico. E de acordo com a International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA), uma solução normal de sacarose quimicamente pura corresponde a 100ºS, sendo a base de calibração do sacarímetro. O sentido e a grandeza da rotação são característicos de uma dada substância e podem ser determinadas pelo polarímetro, no entanto a rotação óptica pode variar com o comprimento de onda por isso deve ser usada luz branca no equipamento. PROCEDIMENTO: Pese com precisão 26,000±0,002g da amostra totalmente homogeneizada em um béquer de 50 mL. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL, com o auxílio de 50 mL de água. Complete o volume com água a 20ºC. Enxugue a haste do balão volumétrico com papel de filtro e agite. Filtre e cubra o funil com vidro de relógio ao iniciar a filtração. Despreze os primeiros 25 mL do filtrado. Ajuste o polarímetro, conforme o manual do equipamento. Lave o tubo polarimétrico com o próprio filtrado e preencha com a mesma solução, evitando formação de bolhas no seu interior. Proceda a leitura com a luz monocromática de sódio (λ= 589,2 nm) em % de sacarose ou desvio polarimétrico, à temperatura constante de (20 ± 0,5)ºC. Nota: para soluções mais escuras, emprega-se creme de alumina ou acetato de chumbo seco. No caso deste último, adicione pequena quantidade do sal seco à solução de açúcar após ter completado o volume e misture. Repita, se necessário, as adições do sal até completar a precipitação e observe se a solução está sendo clarificada, tomando o cuidado de não se adicionar excesso do referido sal. REFRATOMETRIA O fundamento da refratometria consiste na penetração de uma luz num líquido e sua mudança de direção, o que se denomina refração. O ângulo de refração, medido em graus, indica a mudança de direção do feixe de luz. Um refratômetro obtém e transforma os ângulos de refração em valores de índices de refração, sendo um instrumento simples que pode ser usado para medir concentrações de soluções aquosas, consumindo apenas umas poucas gotas da solução. É utilizado para análises qualitativas, ou seja, identificar compostos conhecidos (ex: critério de identidade e qualidade em óleos e gorduras), e análises quantitativas, pois o índice de refração de uma solução varia de acordo com a sua concentração (ex: sólidos solúveis – açúcares e ácidos orgânicos – em frutas e produtos de frutas, ovos, cerveja, vinagre, leite e produtos lácteos). Normalmente, existem duas escalas disponíveis no refratômetro: uma em índice de refração e outra em °Brix. A escala Brix é utilizada na indústria de alimentos para medir a quantidade aproximada de açúcares em frutas e produtos de frutas, vinhos e na indústria de açúcar. Ex: uma solução de 25 °Brix tem 25 gramas de sólidos solúveis por 100 gramas de líquido. A escala foi criada por Adolf F. Brix (1798 - 1870). PROCEDIMENTO: Ajustar o refratômetro de Abbé com água destilada (IR: 1,333 e 0°Brix a 20°C). Homogeneizar a amostra, transferindo 1 a 2 gotas da amostra para os prismas. A leitura de amostras líquidas é direta, porém em amostras pastosas, as partículas sólidas irão prejudicar a nitidez da leitura. Nesse caso, é CÁLCULO PARA DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO: L x 100 = Sacarose por cento m/m 34,62 obs: L = leitura do polarímetro necessária a filtração da amostra em papel de filtro ou uma centrifugação. Fechar os prismas e executar o ajuste do aparelho. Observar divisão entre o campo claro e o campo escuro e levar a linha de ajuste até essa divisão. Ler a escala °Brix no lado direito do aparelho, no campo definido pela escala, contra a luz. Limpar os prismas com água destilada ou solvente específico. O resultado é direto, necessitando apenas corrigir a leitura de °Brix para a temperatura em que foi feita a leitura, com a ajuda de uma tabela (51.010 da A.O.A.C.). Links: • https://www.youtube.com/watch?v=adLM1GSs2_M picnômetro • https://www.youtube.com/watch?v=-M3Dgjb-yCs https://www.youtube.com/watch?v=vYIqVW4cg5w refratômetro • https://www.youtube.com/watch?v=xUDVl2dCkG0 polarímetro • https://www.youtube.com/watch?v=rN3MMq9HBdw lactodensímetro https://www.youtube.com/watch?v=adLM1GSs2_M https://www.youtube.com/watch?v=adLM1GSs2_M https://www.youtube.com/watch?v=-M3Dgjb-yCs https://www.youtube.com/watch?v=-M3Dgjb-yCs https://www.youtube.com/watch?v=vYIqVW4cg5w https://www.youtube.com/watch?v=xUDVl2dCkG0 https://www.youtube.com/watch?v=xUDVl2dCkG0 https://www.youtube.com/watch?v=rN3MMq9HBdw https://www.youtube.com/watch?v=rN3MMq9HBdw
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