Prática 10 - Análise Granulométrica

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ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
Autores: Carolina Messias Marinho, Fabrício Rodrigues, Felippe Marcel, Fernanda Ferreira Pires, Iara Gomes Pereira, Isabela Resende, Matheus Pena, Michele Pacheco, Lucas Vinícius Ferreira e Saulo Luiz Cardoso
Faculdade de Engenharia Química – Universidade Federal de Uberlândia
Campus Santa Mônica - Bloco 1K, CEP: 98400-920 Uberlândia – MG - Brasil.
E-mail: carolinammarinho@hotmail.com, fabricio@equi.ufu.br, lippecastro@hotmail.com, fer_fpires@hotmail.com, iara1803@hotmail.com, isa.resende@hotmail.com, matheuspena@ymail.com, michelle_paxeco@hotmail.com, lucasvinicius.f@hotmail.com, saulo_lcardoso@hotmail.com
RESUMO – A caracterização das partículas é uma etapa fundamental em processos que envolvem materiais particulados. A análise granulométrica é uma importante ferramenta dessa etapa. Nesse trabalho, uma amostra de esferas de vidro de diâmetros variados foi analisada por peneiramento para se obter a distribuição mássica por tamanho das partículas. As esferas foram homogeneizadas e peneiradas utilizando-se peneiras em ordem crescente de Mesh. As frações de massa obtidas em cada peneira foram relacionadas ao diâmetro de abertura de cada uma delas obtendo-se as distribuições acumulativa e de freqüência da amostra. A referida distribuição mássica foi ajustada pelos modelos GGS, RRB, log-normal e sigmoide. O modelo sigmoide foi o que melhor representou a distribuição das partículas. O diâmetro médio de Sauter também foi calculado, obtendo-se o valor de = 0,44 mm para o mesmo.
PALAVRAS-CHAVE: caracterização de partículas, análise granulométrica, modelos de distribuição granulométrica, diâmetro médio de Sauter.
Objetivos: Estudar a distribuição de tamanho (análise granulométrica) de amostras sólidas (microesferas de vidro) através da técnica de peneiramento, além de testar o ajuste dos principais modelos de distribuição granulométrica existentes e calcular o diâmetro médio de Sauter.
	Uberlândia, 29 de agosto de 2013.
	Nota: Data de correção: ____/____
1. INTRODUÇÃO
A caracterização das partículas é uma etapa fundamental para a compreensão da fluidodinâmica e o dimensionamento correto de equipamentos que atendam às necessidades de um dado processo que envolve material particulado. Essa etapa consiste na determinação de propriedades físicas características do material, como a densidade e viscosidade, por exemplo, bem como uma análise to tamanho ou da faixa de distribuição de tamanhos (análise granulométrica) capaz de descrever a amostra de partículas em estudo.
Uma partícula esférica pode ser definida através de uma única dimensão geométrica: o diâmetro. Entretanto, partículas irregulares necessitam de mais de um parâmetro para que tenham seus tamanhos definidos. Sendo assim, visando uma simplificação, uma partícula ou conjunto de partículas de formas randômicas são representados geometricamente através de uma dimensão característica designada diâmetro equivalente. As partículas encontradas em processos industriais que envolvem sistemas particulados apresentam, na grande maioria dos casos, formas variadas e irregulares. Dessa forma, embora a determinação de valores exatos de tamanhos de partículas seja importante, apresenta dificuldades de determinação e são então, representados através de seus diâmetros equivalentes. Dependendo do que é medido, o diâmetro da esfera equivalente apresenta diferentes valores embora todos sejam uma aproximação para determinação das características geométricas do material particulado. Dentre os principais diâmetros equivalentes utilizados, podemos citar: 
· Diâmetro volumétrico (), que é o diâmetro da esfera de igual volume que a partícula;
· Diâmetro de Stokes (, que é o diâmetro da esfera com mesmo comportamento fluidodinâmico da partícula;
· Diâmetro de peneira ( que é o tamanho equivalente da menor abertura através da qual a partícula passa se submetida a um processo de peneiramento;
· Diâmetro Superficial (, equivalente ao diâmetro da esfera com mesma área superficial da partícula.
A análise granulométrica consiste na classificação de amostras sólidas entre diferentes faixas de tamanho. A técnica de peneiramento é o método clássico para obtenção da distribuição granulométrica de um conjunto de partículas. Tal técnica é uma das mais antigas operações de separação de partículas em frações de tamanhos diferentes e consiste na passagem de uma massa conhecida de material por gabaritos cada vez mais finos em sequencia, e na pesagem das amostras coletadas em cada peneira para determinar a porcentagem mássica em cada fração de tamanho (Wills, 2006).
Além da técnica de peneiramento existem outros métodos para determinação da análise granulométrica como aqueles que se valem da utilização de difração de raios laser ou do uso de microscopia eletrônica (Santos, 1997). 
Existem diversos equipamentos disponíveis para realizar o peneiramento de materiais. Na maioria dessas peneiras, o material entra em contato com os gabaritos de diferentes aberturas exclusivamente por força da gravidade embora existam modelos que se valem de força centrífuga. Os gabaritos podem ser grelhas de barras paralelas, telas de malhas quadradas, retangulares, alongadas, de fios paralelos; chapas perfuradas ou placas fundidas. A Figura 1 apresenta alguns exemplos de gabaritos para peneiramento.
Figura 1 - Exemplos de gabaritos de peneiras. (Matest, 2013)
A técnica de peneiramento que utiliza uma série de peneiras padronizadas acopladas a um vibrador é uma das mais utilizadas na análise granulométrica de materiais particulados. Nesse método, as peneiras são vibradas rapidamente em baixas amplitudes e tal vibração, que pode ser de origem mecânica ou elétrica, aumenta a possibilidade das partículas passarem pelos orifícios das peneiras e ocuparem a posição do sistema de peneiras que melhor representa os tamanhos reais das referidas partículas (McCabe et. al, 1993)
A malha de referência é sempre a quadrada. As malhas retangulares são mais eficientes que as quadradas, porque as laterais da malha vibram e desta forma libertam partículas presas, entupindo menos. Elas também têm maior facilidade de fazer passar as partículas placóides (Chaves, 2009).
Os resultados dessas análises são geralmente representados na forma gráfica, na forma de histogramas ou modelos de distribuição acumulativa (modelos de distribuição granulométrica). Esses modelos estabelecem uma relação do tamanho de malha da peneira com a massa de amostra retida em cada uma delas. Existem diversos modelos de distribuição na literatura. Os mais utilizados são Gates-Gaudin-Schumann (GGS), Rosin-Rammler-Bennet (RRB), log-normal e sigmoide, sendo este ultimo o menos utilizado. Estes modelos apresentam apenas dois parâmetros que podem ser determinados por meio do cálculo dos coeficientes envolvidos na regressão linear. 
Estes modelos são bem representados por dois parâmetros e relacionam a dimensão característica das partículas ( e a fração mássica de partículas ( que apresentam dimensão característica menor que a especificada. As demais incógnitas que aparecem em suas equações são os parâmetros de cada uma delas e podem ser obtidos através de regressões lineares dos dados provenientes da análise granulométrica.
Uma forma de relacionar todos os dados obtidos numa distribuição granulométrica é pelo cálculo do diâmetro médio. O diâmetro médio de Sauter é a forma de diâmetro médio mais utilizada e pode ser calculado pela Equação 1, em que é o diâmetro de Sauter, ΔXi é a fração em massa de partículas numa faixa específica e Di é a faixa de abertura de peneira que retém determinada fração, sendo dada como a média das aberturas superior e inferior ().
										(1)
2. MATERIAIS UTILIZADOS
Para a realização do ensaio de análise granulométrica através de peneiramento foi utilizada a seguinte relação de materiais:
· Balança semi-analítica GEHAKA BG 4000(±0,01 g);
· Béquer plástico J.PROLAB de 500 mL;
· Agitador eletromagnético (Vibrador) de peneiras para análises granulométricas Bertel Indústria MetalúrgicaLTDA;
· Fundo e tampa para peneiras de 8” de diâmetro por 2” de altura em aço inox Bertel Indústria Metalúrgica LTDA;
· Peneiras para análise granulométrica Bertel Indústria Metalúrgica Ltda de 8” de diâmetro por 2” de altura em aço inox com as aberturas apresentadas na Tabela 1.
· Esferas de vidro com diâmetros variados;
· Escova de cerdas macias;
Tabela 1 – Aberturas de peneiras utilizadas dadas em unidades mesh e milímetros.
	Mesh Tyler
	Abertura [mm]
	24
	0,710
	28
	0,600
	32
	0,500
	35
	0,425
	42
	0,355
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
As esferas de vidro foram homogeneizadas e transferidas para o béquer já tarado sobre a balança. Obteve-se uma massa de 156,00 g. A balança utilizada para determinação de todas as massas necessárias na análise granulométrica em estudo já se encontrava calibrada, não sendo necessário procedimento para calibração da mesma. Inicialmente, as peneiras utilizadas no ensaio foram escovadas para retirar possíveis resíduos. Realizou-se então a pesagem de cada uma delas separadamente, bem como a do fundo cego, obtendo-se as massas de cada peneira e do fundo. Depois disso, o sistema de peneiras foi organizado de cima para baixo em ordem decrescente de abertura (ou crescente de mesh). O sistema de peneiras foi então inserido no vibrador e a amostra de micro partículas de vidro adicionada à peneira superior, que depois de tampada, foi fixada ao vibrador em conjunto com as demais peneiras. O vibrador foi ajustado para permanecer em funcionamento por aproximadamente dez minutos. Ao término da agitação, cada peneira foi novamente pesada, anotando-se as massas do conjunto peneira e partícula. Com as massas de micro partículas de vidro obtidas em cada uma das peneiras por subtração simples em relação à massa das peneiras, foram determinadas as distribuições granulométricas acumulativas e de frequência, e os dados foram ajustados segundo modelos GGS, RRB, log-normal e sigmóide. Calculou-se também o diâmetro de Sauter da amostra de partículas estudada. 	
4. TRATAMENTO DE DADOS
Os dados experimentais coletados durante a prática estão apresentados na tabela abaixo.
Tabela 2 – Dados experimentais
	Sistema Tyler (mesh)
	Diâmetro (mm)
	Massa da peneira (g)
	Massa da amostra e peneira (g)
	Massa amostra sólida (g)
	ΔX
	X
	24
	0,710
	383,78
	409,98
	26,20
	0,1688
	0,83116
	28
	0,600
	348,90
	354,46
	5,56
	0,0358
	0,79533
	32
	0,500
	346,30
	359,08
	12,78
	0,0824
	0,71298
	35
	0,425
	336,06
	405,73
	69,67
	0,4490
	0,26402
	42
	0,355
	367,07
	387,07
	20,00
	0,1289
	0,13513
	fundo
	0
	313,13
	334,10
	20,97
	0,1351
	0
	Total
	-
	-
	-
	155,18
	1
	
									 
Para o cálculo das últimas duas colunas da Tabela 2 foram usadas as seguintes expressões:
 (2)
 (3)
Em que mi representa a massa de cada fração retida nas peneiras e mt, a massa total da amostra.
Após a obtenção destes valores, foi construído o seguinte histograma, apresentado na Figura 2. O gráfico de barras relaciona o limite do diâmetro com a parcela de massa retida nas respectivas peneiras.
Figura 2 – Histograma de análise granulométrica
Os modelos G.G.S (Gates-Gaudin-Shaumann), R.R.B (Rosin-Rammler-Bennet), Log-normal e Sigmóide foram ajustados aos dados experimentais para avaliação de qual melhor se ajustaria aos valores obtidos.
4.1 Modelo G.G.S.
A equação para o modelo G.G.S é a seguinte:
										(4) 
Para sua linearização, aplica-se logaritmo de ambos os lados da Equação 4.
 (5)
Os parâmetros são k, que deve ter unidade de comprimento, e m, adimensional. A regressão linear foi então realizada, de acordo com os valores apresentados na tabela abaixo.
Tabela 3 – Valores calculados para linearização do modelo G.G.S
	Log X
	Log D
	-0,08031
	-0,14874
	-0,09945
	-0,22185
	-0,14692
	-0,30103
	-0,57837
	-0,37161
	-0,86924
	-0,44977
O gráfico na Figura 3 representa o modelo G.G.S linearizado. Em sequência, tem-se a Tabela 4, contendo os valores dos parâmetros encontrados e também, o coeficiente de correlação (R²). O coeficiente angular da reta obtida fornece o parâmetro m e o coeficiente linear, o parâmetro k.
Tabela 4 – Parâmetros para o modelo G.G.S linearizado
	Parâmetro
	m
	k
	R²
	Valor
	2,7295
	1,5121
	0,8451
Figura 3 – Modelo G.G.S linearizado
4.2 Modelo R.R.B
O modelo R.R.B. é dado pela Equação 6:
									(6)
Tal equação é bi paramétrica, sendo , adimensional, e D’’, unidade de comprimento, os parâmetros a serem estimados.
Ao aplicar-se o logaritmo natural duas vezes aos dois lados da Equação 6, tem se o modelo linearizado.
 (7)
Os valores empregados para a construção do gráfico ( Figura 4) estão contidos na Tabela 5. Ainda, a Tabela 6 relaciona os parâmetros obtidos com a linearização do modelo R.R.B.
Tabela 5 - Valores calculados para linearização do modelo R.R.B
	Ln(ln 1/1-X)
	Ln D
	0,57595
	-0,34249
	0,46145
	-0,51083
	0,22170
	-0,69315
	-1,18238
	-0,85567
	-1,92978
	-1,03564
Figura 4 – Modelo R.R.B linearizado
Tabela 6 - Parâmetros para o modelo R.R.B linearizado
	Parâmetro
	
	D’’
	R²
	Valor
	3.8349
	1,8056
	0,8766
4.3 Modelo Log-normal
O modelo log-normal é dado pela equação abaixo: 
								(8)
 	Sua linearização foi feita com as equações desenvolvidas por Lawless (1978) e Gimenes (1992), apresentadas em sequência.
Para 
 , sendo (9)
Para 
 , sendo (10)
 (11) 
 (12)
 (13) 
Os parâmetros necessários para a realização destes cálculos são: a = 2,51557; b = 0,802853; c = 0,010328; d =1,432788; e = 0,189269; f = 0,001308. (FRARE et al., 2000). A partir dessas fórmulas, os valores da Tabela 7 foram calculados. Por meio dela, a Figura 5 foi obtida.
Tabela 7- Valores calculados para linearização do modelo Log-normal
	t
	Z
	Ln D
	1,88617
	0,95870
	-0,34249
	1,78122
	0,82488
	-0,51083
	1,57999
	0,56172
	-0,69315
	1,63202
	-0,63067
	-0,85567
	2,00075
	-1,10249
	-1,03564
 
Figura 5– Modelo log-normal linearizado
Os parâmetros encontrados estão listados na Tabela 8 .
Tabela 8- Parâmetros para o modelo Log-normal linearizado
	Parâmetro
	
	
	R²
	Valor
	1,3217
	0,4859
	0,8963
4.4 Modelo Sigmóide
 O modelo sigmóide é representado pela equação 14, tendo como parâmetros e p.
									 (14)
Rearranjando a Equação 14 e aplicando-se logaritmo dos dois lados, chega-se a equação 15.
 (15)
A Tabela 9 fornece os dados usados para o gráfico na Figura 6, que apresenta o modelo sigmóide linearizado. Os parâmetros para este modelo estão listados na tabela 8.
Tabela 9 - Valores calculados para linearização do modelo Sigmóide
	Log(X/1-X)
	Log D
	-0,69222
	-0,14874
	-0,58951
	-0,22185
	-0,39516
	-0,30103
	0,44524
	-0,37161
	0,80619
	-0,44977
Figura 6 – Modelo sigmóide linearizado
Tabela 10 - Parâmetros para o modelo Sigmóide linearizado
	Parâmetros
	p
	
	R²
	Valor
	-5,3487
	2,063
	0,9012
4.5 Cálculo do diâmetro médio de Sauter:
O diâmetro médio de Sauter foi obtido pela Equação 1 com auxílio da Tabela 2, ambos já apresentados anteriormente. O valor obtido foi de 0,44 mm para o mesmo.
5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
	Após os cálculos e linearização por diferentes modelos matemáticos obtém-se que o Sigmóide é o modelo que melhor se ajusta ao experimento realizado, devido ao coeficiente de correlação(R²=0,9012) ser maior que dos outros estudados. Assim, a equação mais adequada para descrever os dados experimentais, neste caso é a seguinte:
 (16)
 	Vale ressaltar que os coeficientes encontrados não foram significativamente elevados (menores que R² = 0,9999), isto é, nenhum modelo se ajustou bem aos dados experimentais das esferas de vidro. Esta diferença pode ser explicada pelo fato de que os modelos foram elaborados para diferentes tipos de sólido podendo ajustar bem ou não aos dados coletados.
6. CONCLUSÃO
	Com o experimento realizado conclui-se que existem diferentes métodos para o ajuste de partículas. Através dos dados experimentais coletados, foi possível ajustar os quatro modelos desejados e também realizar o cálculo do diâmetro de Sauter. Porém, como comprovado por meio do coeficiente de correlação (R²) para cada modelo, nenhum foi satisfatório, pois os valores encontrados não se aproximaram adequadamente de 1.
7. SIMBOLOGIA UTILIZADA
 - diâmetro volumétrico
 - diâmetro de Stokes
 - diâmetro de peneira
 - diâmetro superficial
X - fração mássica de partículas
D - dimensão característica das partículas
 - diâmetro médio de Sauter
ΔXi -fração em massa de partículas em uma faixa específica
 Di - faixa de abertura de peneira que retém determinada fração
ΔX - fração em massa retida em cada peneira
m e k - parâmetros do modelo GGS
n e D'' - parâmetros do modelo RRB
σ e - parâmetros do modelo log-normal
p e - parâmetros do modelo sigmóide
R² - coeficiente de correlação
ANEXOS - MEMÓRIA DE CÁLCULO
Cálculo do diâmetro médio de Sauter:
 
REFERÊNCIAS
CHAVES, Arthur Pinto; PERES, Antonio Eduardo Clark. Teoria e prática do tratamento de minérios: britagem, peneiramento e moagem. 4ª ed. São Paulo: Sigmus Editora, 2009
FRARE, L. M.; GIMENES, M. L.; PEREIRA, N. C.; MENDES, E. S. Linearização do modelo log-normal para distribuição de tamanho de partículas. Departamento de Engenharia Química, Universidade Estadual de Maringá. Maringá-Paraná, 2000.
GIMENES, M. L. Particulate Gaseous Emission Control Using Turbulent Beds of Mobile Packings. England, 1992. (Doctoral Thesis on Chemical Engineering) – University of Leeds, England.
LAWLESS, P.A. Analysis of Cascade Impactor Data for Calculating Particle Penetration. Environmental Protection Agency. NTIS, EPA 600/7-78-189, 1978.
MATEST. Drying – Grading. Disponível em <http://www.matest.com/products/drying-grading.aspx>. Acessado dia 27 de agosto de 2013..
McCABE, W. L.; SMITH, J. C.; HARRIOT, P. Unit Operations of Chemical Engeneering, 5th edition. Singapore. McGraw Hill book Co. – International Editions, 1993.
SANTOS E.S., Estudo de Mistura e Segregação em Leito Fluidizado de Partículas Polidispersas, Tese de Mestrado, Unicamp, 1997.
WILLS, Barry A. Wills’ Mineral Processing Technology – An introduction to the practical aspects of ore treatment and mineral recovery. 7ª ed. Oxford: Elsevier, 2006.
0.1351	-infinito+0.710	-0.710+0.600	-0.600+0.500	-0.500+0.425	-0.425+0.355	-0.355+0	0	0	0	0	0	0	DX	0.16880000000000001	3.5799999999999998E-2	8.2400000000000001E-2	0.44900000000000001	0.12889999999999999	0.1351	Limites de abertura (mm)
ΔX
GGS	-0.14874165128092479	-0.22184874961635642	-0.30102999566398136	-0.37161106994968868	-0.44977164694490601	-8.0313374930743697E-2	-9.9450205453699175E-2	-0.14692358043081249	-0.57836978357892432	-0.86923731706672269	log D
log X
RRB	-0.34249030894677601	-0.51082562376599072	-0.69314718055994529	-0.8556661100577202	-1.0356374895067217	0.57595377755410704	0.46145349145066966	0.2217009686011992	-1.1823846008675423	-1.9297809542911093	ln D
ln(ln 1/1-X)
log-normal	0.95869672766832681	0.82488008693146941	0.56171532083944409	-0.63066681968593863	-1.1024870431161005	-0.34249030894677601	-0.51082562376599072	-0.69314718055994529	-0.8556661100577202	-1.0356374895067217	lnD
Z
Sigmoide	-0.14874165128092479	-0.22184874961635639	-0.30102999566398136	-0.37161106994968868	-0.44977164694490596	-0.692221081281577	-0.5895050483233083	-0.39516195440323465	0.44523816758088741	0.80618644589682731	log D
log(X/1-X)
5
,
0
0
£
£
X
3
2
2
.
.
.
1
.
.
t
f
t
e
t
d
t
c
t
b
a
t
Z
+
+
+
+
+
+
-
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ø
ö
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ln
X
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)
1
(
1
ln
X
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b
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+
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.
ln