Relatório de volumetria de precipitação - Analítica Experimental

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO – CAMPUS MACAÉ 
Química Analítica Farmacêutica Experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
Determinação da real concentração de NaCl no soro fisiológico 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Macaé/RJ 
2021 
INTRODUÇÃO 
 A volumetria de precipitação envolve a titulação de uma solução com formação de 
compostos iônicos pouco solúveis, os precipitados. 
Em uma volumetria é utilizada uma solução padrão com concentração conhecida que 
será utilizada para titular um volume conhecido da solução de concentração desconhecida. 
Também é utilizado o indicador, uma substancia que indica o término da titulação. 
 Nessa aula foi utilizado o Método de Mohr, que é utilizado para a determinação de 
haletos e tem como titulante a solução de nitrato de prata (AgNO3) e indicador a solução de 
cromato de potássio (K2CrO4). 
 Essa aula prática teve como objetivo realizar a análise de NaCl, por volumetria de 
precipitação, em soro fisiológico, proveniente do mercado local. Essa análise foi realizada 
para verificar se a porcentagem de NaCl está de acordo com o teor especificado. 
PARTE EXPERIMENTAL 
➢ Materiais: 
Balança analítica; 
Balão volumétrico de 100,0 mL; 
Bastão de vidro; 
Béquer de 125,0 mL; 
Bureta de 25,0 mL; 
Erlenmeyer de 125,0 mL; 
Espátula metálica; 
Garra para bureta; 
Pipeta Pasteur; 
Pipeta volumétrica de 5,0 mL; 
Pisseta; 
Pró-pipeta; 
Proveta. 
➢ Reagentes 
Nitrato de prata sólido PA; 
Cloreto de sódio sólido PA; 
Solução de cromato de potássio (indicador de Mohr); 
Solução de NaCl 0,9%. 
➢ Métodos 
Preparo de 100 mL da solução de AgNO3 0,10 mol.L-1 
1.1. Realizar os cálculos para se determinar a massa a ser pesada; 
1.2. Em uma balança analítica, pesar massa de AgNO3 calculada, dissolver toda massa em 
50 mL de água deionizada, usando béquer de 100 mL; 
1.3. Transferir a solução do item anterior para balão volumétrico de 100 mL, aferir volume 
com água deionizada e homogeneizar por agitação. 
 
Padronização da solução de AgNO3 ~ 0,10 mol.L-1 
2.1. Em uma balança analítica, pesar 1,0000 g de cloreto de sódio, dissolver o sal em 50,0 
mL de água deionizada e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 100,0 
mL. Em seguida completar o volume até o menisco. 
2.2. Ao primeiro erlenmeyer, adicionar, com pipeta volumétrica, exatamente 5,00 mL da 
solução de cloreto de sódio e, em seguida, acrescentar cerca de 25 mL de água deionizada 
com o auxílio de uma proveta. Adicionar 10 gotas do indicador de Mohr. 
2.3. Enxaguar a bureta com uma pequena porção da solução de AgNO3 e descartar 
adequadamente esta porção. Em seguida, encher a bureta completamente com a solução 
de AgNO3 e acertar o menisco. 
2.4. Titular com a solução de AgNO3 até o aparecimento de um precipitado pardo 
avermelhado persistente. 
2.5. Repetir o mesmo procedimento acima descrito para outros dois erlenmeyers, usando o 
mesmo indicador (Mohr). 
2.6. Calcular a concentração da solução de AgNO3 para cada titulação. Fazer a média da 
concentração. 
2.7. Anotar a concentração exata da solução de AgNO3, em mol.L-1. 
Titulação da solução de soro fisiológico com solução padronizada de AgNO3 ~ 0,10 
mol.L-1 
3.1. Com uma pipeta volumétrica, pipetar 5,00 mL de soro fisiológico para um erlenmeyer. 
3.2. Adicionar 25 mL de água destilada. 
3.3. Adicionar 10 gotas de uma solução do indicador de Mohr 
3.4. Proceder a titulação como na padronização até o ponto de viragem. 
3.5. Anotar o volume de AgNO3 gasto e calcular a concentração de cloreto de sódio (m/v) na 
amostra de soro fisiológico. 
3.6. Realizar a determinação em triplicata. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 Cálculo do passo 1.1: 
𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑀𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑉𝑠𝑜𝑙 
𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,1 𝑥 169,87 𝑥 0,1 
𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 1,6987 𝑔 
 O nitrato de prata sólido que foi utilizado no passo 1.2 foi previamente seco em estufa 
e resfriado no dessecador. Esse reagente deve estar em uma vidraria envolta de papel 
alumínio, visto que o mesmo é fotossensível. 
 No passo 1.2 foi pesado exatamente 1,6921g de nitrato de prata sólido. 
 O cloreto de sódio utilizado no passo 2.1 foi previamente deixado em estufa a 150ºC 
para secagem e transferido para o dessecador até resfriamento a temperatura ambiente. 
Nesse passo foi pesado 0,995g de NaCl. 
 No método de Mohr é formado um precipitado de AgCl e, após o ponto de 
equivalência, cromato de potássio reage com o excesso de prata, formando um precipitado 
vermelho tijolo, indicando o ponto final da titulação. 
 O volume gasto da solução de AgNO3 em cada titulação foi de: 8,8 mL, 8,7 mL e 8,8 
mL, respectivamente. 
 Cálculos do passo 2.6: 
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 =
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝐿
= 
0,9995
58,445
= 0,01710 𝑚𝑜𝑙𝑠 → 100 𝑚𝐿 
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 8,55𝑥10
−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 → 5,0 𝑚𝐿 
𝐶𝐴𝑔+ 𝑥 𝑉𝐴𝑔+ = 𝑛𝐶𝑙− 
𝐶𝐴𝑔+ 𝑥 0,0088 = 8,55𝑥10
−4 
𝐶𝐴𝑔+ = 0,09716 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
 A concentração real da solução de prata na primeira titulação é de 0,09716 mol/L. 
𝐶𝐴𝑔+ 𝑥 0,0087 = 8,55𝑥10
−4 
𝐶𝐴𝑔+ = 0,09828 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
 A concentração real da solução de prata na segunda titulação é de 0,09828 mol/L. 
𝐶𝐴𝑔+ 𝑥 0,0088 = 8,55𝑥10
−4 
𝐶𝐴𝑔+ = 0,09716 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
A concentração real da solução de prata na terceita titulação também é de 0,09716 
mol/L. 
�̅� =
0,09716 + 0,9828 + 0,09716
3
 
�̅� = 0,9753 𝑔/𝑚𝑜𝑙 
 A concentração média de AgNO3 é 0,9753 g/mol. 
 Para as titulações da solução de soro fisiológico com a solução de AgNO3 foram 
utilizadas 8,2mL em cada uma das três. 
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,09752 𝑥 0,0082 = 7,9966 𝑥 10
−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 58,445 𝑥 7,9966 𝑥 10
−4 
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,04673 𝑔 → 5,0 𝑚𝐿 
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,9346 𝑔 → 100 𝑚𝐿 
 O teor de NaCl é de 0,931 gramas em 100 mL. 
0,9 − 100% 
0,9346 − 𝑥 
𝑥 = 103,8% 
 A concentração de NaCl no soro fisiológico é 103,3%. 
CONCLUSÃO 
 O soro fisiológico está apto para uso, visto que os valores teóricos precisam variar 
entre 0,85 e 0,95 gramas por 100 mL e o valor encontrado foi de 0,931 gramas em 100 mL.