Relatório prática amostragem

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI UFVJM
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DEQUI
www.ufvjm.edu.br
RELATÓRIO PRÁTICO: AMOSTRAGEM
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
Turma: QUI076 – Q
Docente: Leandro Rodrigues de Lemos
Discentes: David Vieira de Almeida;
 Luele Ribeiro de Sousa Barbosa
 Pedro Barbosa Costa Serra
Diamantina, setembro de 2021
INTRODUÇÃO
A amostragem é um procedimento definido pelo qual é recolhida uma parte de uma substância, material ou produto, que proporcione uma amostra representativa do todo para ensaio ou calibração. Em certos casos, a amostra pode ser determinada pela disponibilidade (NP EN ISO/IEC 17025, 2000)
Garantir uma amostragem correta de forma que esta represente a composição de todo o lote é fundamental para representatividade estatística de um material foco de uma determinada análise química. Qualquer desvio durante a etapa de amostragem pode significar um erro de exatidão ou de precisão da análise. (ASTM E877, 2008)
Após a correta amostragem do material foco da análise química, deve-se garantir que a amostra seja processada tão logo quanto possível. Não sendo possível o processamento imediato a amostra deve ser armazenada em recipiente impermeável e hermeticamente fechado, com menor espaço de ar livre possível. (ASTM E877, 2008)
A parte fundamental para um sistema de amostragem é garantir que todas as partes da amostra (de um determinado lote) participem da fração da amostra objeto da análise. Um método de amostragem incorreto não garante o fornecimento de amostras representativas na avaliação da qualidade de um dado material (ASTM E877, 2008)
As etapas de um método de amostragem de acordo com a (ISSO 3082: 2009) são: Identificar o lote a ser amostrado e as características de qualidade objetos da análise química; b) Determinar o tamanho nominal do lote; c) Determinar o local da amostragem e a forma de obtenção dos incrementos; d) Determinar a massa de incremento considerando o tamanho do lote, o equipamento de manipulação da amostra e o dispositivo para a retirada de incrementos; e) Especificar a precisão requerida; f) Determinar o número mínimo de incrementos primários a serem retirados do lote para uma amostragem aleatória sistemática ou estratificada; g) Determinar o intervalo de amostragem, em toneladas, para uma
 
amostragem com base massa ou em minutos para uma amostragem de base tempo; h) Tomar incrementos de massa uniformes para amostragem com base massa ou com uma massa proporcional à vazão do fluxo de amostra para amostragem com base tempo; i) Determinar se a amostra será dividida ou de uso múltiplo; j) Estabelecer o método de combinação de incrementos para uma amostra bruta ou uma amostra parcial; k) Triturar a amostra, se necessário; l) Secar a amostra, se necessário; m) Dividir a amostra de acordo com a massa mínima, empregando massa constante ou divisão proporcional para amostragem base massa, ou divisão proporcional para amostragem base tempo; n) Preparar a amostra de teste.
Um exemplo da aplicação da amostragem em uma análise é o recolhimento de amostras provenientes de sondagens. Nessa análise, o responsável pela análise deve coletar amostras do solo que constituem áreas que acondicionam depósitos susceptíveis de fornecer bons materiais para o estudo geoquímico e que apresentam uma reconhecida ocupação antrópica.
OBJETIVOS
Aplicar os conceitos de amostragem através da análise de um lote de bolinhas coloridas.
METODOLOGIA
 3.1 MATERIAIS 
 Lote de bolinhas coloridas com cores variando entre azul, vermelho amarelo e verde.
3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Parte I
 Na primeira parte do procedimento prático foi realizada a contagem das cores das bolinhas presentes na amostra. Com base no valor referente a quantificação das cores e no valor térico fornecido pelo fabricante, foram feitos os cálculos de % de cores presentes na amostra e erro relativo, cujo resultados e equações utilizadas estão representadas abaixo:
 
 Figura 1: Equações utilizadas 
 Equações utilizadas 
 Tabela 1: Valores calculados
	
	Vermelho
	Azul
	Amarelo
	Verde
	Total
	Quantidade
	 5
	 10
	 7
	 8
	 30
	%da cor na amostra
	16,66
	33,33
	23,33
	26,66
	100%
	Valor teórico do fabricante
	26
	15
	32
	27
	100%
	Erro relativo
	35,92
	28,19
	10,26
	2,53
	
 Fonte: arquivo pessoal
 
 Para as bolinhas vermelhas:
 Para as bolinhas azuis:
 
 
 Para as bolinhas amarelas:
 
 
 Para as bolinhas verdes:
 
 
Parte II 
 Na parte 2, considerando uma amostra maior (100 bolinhas), foi necessário executar a técnica de quarteamento para a redução da amostra e em seguida, realizar todos os cálculos feitos na parte I (%cor e erro relativo). Como trata-se de uma amostra bem maior que a primeira, a quantidade de bolinhas presentes nessa amostra foi fornecida.
	
	Vermelho
	Azul
	Amarelo
	Verde
	Total
	Quantidade
	 16
	 22
	 43
	 19
	 100
	% de cor na amostra coletada
	 16
	 22
	 43
	 19
	100%
	Valor teórico
	 26
	 15
	 32
	 27
	100%
	Erro relativo
	 38,46
	 15,38
	 65,38
	 26,92
	
 Para as bolinhas vermelhas:
 
 
 
 Para as bolinhas azuis:
 
 
 Para as bolinhas amarelas:
 
 
 Para as bolinhas verdes:
 
 
 O quarteamento foi realizado com o intuito de diminuir o tamanho da amostra para facilitar a análise. A amostra de 100 bolinhas foi misturada e dividida em quatro partes, sendo que dessas quatro partes, apenas uma parte foi escolhida para representar a amostra anterior. No quarteamento, além de obter uma amostra menor, é necessária a homogeneização a cada vez que a amostra for dividida em quatro, a fim de se obter uma amostra representativa. 
CONCLUSÃO
A realização do experimento foi satisfatória, o objetivo em realizar a amostragem foi alcançado. Conclui-se que a realização da amostragem do objeto em análise necessita basicamente de três fatores: I) Entendimento satisfatório dos conceitos que permeiam a amostragem; II) Verificação da quantidade do objeto em análise e com isso realizar o processo de quarteamento de forma correta e III) Calcular os erros experimentais existentes no processo. A prática de amostragem é de extrema importância para os estudantes em Licenciatura em Química, pois, no laboratório, o discente deverá ter conhecimento sobre os processos de amostragem e seus erros experimentais presentes em cada amostragem e com isso ele será capaz de realizar analises com uma maior precisão e exatidão.
RFERÊNCIAS
HARRIS, Daniel C.. Análise Química Quantitativa. 9. ed. California: Ltc, 2017. 966 p.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de QuímicaAnalítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
2