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1 Resumo: Foram construídos diagramas de fases a partir de sistemas binário (água/fenol) e ternário (água/tolueno/etanol), levando em conta a miscibilidade dos sistemas. No sistema binário, foi verificada a miscibilidade entre os líquidos em função da temperatura. Neste sistema foi determinada a temperatura com ajuda de um termômetro posicionado dentro do tubo de ensaio do sistema, onde foi realizou-se sucessivos aquecimentos e resfriamentos com intuito de determinar as temperaturas em que ocorreriam mudanças na solução. Escolheu-se alguns pontos representativos deste diagrama, os quais foram analisados a fim de se obter o máximo de informações com relação à suas propriedades. Utilizando o método de Gibbs e Roozemboom em sistema ternário, pôde-se acompanhar a miscibilidade da água na mistura tolueno/etanol com as respectivas variações da composição na mistura. 2 Materiais e Métodos 2.1 Materiais: · Bureta · Tubos de ensaio · Termômetro · Banho · Suporte metálico (universal) com garra · Água destilada · Soluções de fenol, etanol e tolueno 2.2 Métodos: Sistema Binário (fenol/água): A partir de uma solução fenólica, já preparada a 95% em água, tomou-se os volumes indicados na tabela I, com auxílio de uma bureta (50 mL). A densidade da solução é 1,07 g/mol. A seguir, adicionou-se volumes de água diretamente da bureta, totalizando em cada tubo 20,00 mL. Tabela I: Volume de fenol por tubo. Tubo N° 01 02 03 04 05 06 07 08 Fenol (mL) 1,50 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 Ajustou-se o termômetro e o fio de cobre antes de colocá-los no tubo. Limpou-se o fio com palha de aço, a fim de eliminar resíduos que contaminassem a amostra. Agitou-se bem cada mistura, aquecendo lentamente o banho de água, até que a solução ficasse límpida (monofásica), registrando a temperatura. Logo após, deixou-se o tubo esfriar, com agitação, registrando a temperatura em que a mistura começou a se turvar (bifásica). Obteve-se o valor médio das temperaturas e construiu-se um gráfico de temperatura em função da porcentagem em massa de fenol. Considerou-se a densidade da água igual a 1,00 g/mL. Determinou-se a temperatura crítica da solução. Sistema ternário (água/tolueno/etanol): Encheu-se buretas de 25,00 mL com tolueno, etanol e água destilada. Preparou-se seis tubos de ensaio com as seguintes misturas: Tabela II: Volume de etanol e tolueno por tubo. Tubo N° 01 02 03 04 05 06 Etanol (mL) 2,5 7,5 13,0 18,0 23,0 24,0 Tolueno (mL) 20,5 16,0 11,5 7,0 2,0 1,0 Adicionou-se então água destilada em cada um dos tubos, agitando vigorosamente entre as adições, até começar a turvação da mistura. Registrou-se os volumes de água usados. Nas primeiras misturas os volumes foram muito pequenos, e por isso, para os tubos 1, 2 e 3, utilizou-se pipetas graduadas para a adição de água destilada. Tabelou-se os resultados encontrados calculando as porcentagens em volume dos componentes na mistura que se turva. Fez-se um gráfico das porcentagens de composição num gráfico triangular, método de Gibbs e Roozembool. Anotou-se a pressão e a temperatura ambiente. 3 Resultados e Discussão: 3.1 Resultados: · Sistema Binário (fenol/água): Na tabela III temos os valores das temperaturas medidas durante o experimento, sendo a temperatura de transição de ida que é a temperatura de aquecimento, temperatura de volta que é referente a temperatura de resfriamento, ambas medidas em °C e suas respectivas médias. Tabela III: Variação das temperaturas e medias para o diagrama de fases fenol/água. Tubo N° 01 02 03 04 05 06 07 08 T °C de Transição (Aquecimento) 44 52 65 69 71 66 43 35 T °C de Transição (Resfriamento) 40 50 63 67 67 64 40 30 Média (°C) 42 51 64 68 69 65 41,5 32,5 Na tabela IV são mostradas as porcentagens em massa de fenol e as respectivas temperaturas médias na qual o sistema se tornou homogêneo. Tabela IV: Composição da mistura e temperatura média de homogeneização à pressão atmosférica*. Tubo N° 01 02 03 04 05 06 07 08 % Fenol 7,5 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 60,0 70,0 T Média (°C) 42 51 64 68 69 65 42 32,5 * patm = 707,1 mmHg A partir dos dados contidos na tabela IV, construiu-se um gráfico da temperatura de homogeneização em função da % de fenol, mostrado na Fig. 01, onde através deste pôde-se encontrar a temperatura consoluta superior (69°C). Figura 01 – Diagrama de fases para o sistema binário água/fenol à pressão atmosférica de 707,1 mmHg. · Sistema ternário (água/tolueno/etanol): Na tabela V são relacionados os valores em mL de etanol, tolueno e água em relação de miscibilidade entre tais componentes. Tabela V: Relação de miscibilidade entre os componentes. Tubo N° 01 02 03 04 05 06 Etanol (mL) 2,5 7,5 13,0 18,0 23,0 24,0 Tolueno (mL) 20,5 16,0 11,5 7,0 2,0 1,0 Água (mL) 0,3 0,7 1,9 4,5 14,0 21,0 Para a construção do diagrama de fases do sistema ternário, com o auxílio do método de Gibbs e Roozemboom, utilizou-se os valores encontrados na tabela VI, obtendo assim uma representação da região monofásica e bifásica. O diagrama está representado na Fig. 02. Tubo N° 01 02 03 04 05 06 % Etanol 10,7 30,9 49,2 61,0 58,9 52,1 % Tolueno 87,0 66,1 43,5 23,7 5,1 2,1 % Água 1,3 2,8 7,1 13,2 2,1 45,6 Figura 02 – Diagrama de fases para o sistema ternário água-tolueno-etanol, à pressão de 707,1 mmHg. 3.2 Discussão Sistema Binário (fenol/água): Analisando-se o gráfico 1, têm-se a temperatura crítica de solubilidade do sistema fenol-água, temperatura a partir da qual esses dois componentes são miscíveis em qualquer concentração, que é de aproximadamente 69°C. Acima da curva de solubilidade o sistema apresenta apenas uma fase e dois componentes, podemos assim, calcular o grau de liberdade F, através da relação: F = C – P + 2, onde, F = 2 – 1 + 2 F = 3. São 3 os graus de liberdade acima da curva de solubilidade, isso significa que são necessários tanto a temperatura quanto a composição para descrever o sistema a uma pressão constante. Abaixo da curva de solubilidade o sistema apresenta duas fases e dois componentes, podemos assim, calcular o grau de liberdade F, através da mesma relação: F = 2 – 2 + 2 F = 2. O grau de liberdade é 2, isso significa que é necessário a temperatura ou a composição para descrever o sistema a uma pressão constante. Através do diagrama de fases, traçou-se uma linha em 42°C e de acordo com a regra da alavanca, foi possível encontrar as seguintes proporções: P = 0.40 fenol e 0.60 de água P` = 0.075 fenol e 0.95 água P” = 0.60 fenol e 0.40 água Utilizou-se a equação da regra da alavanca para a determinação das proporções entre as massas, em que: Mα / mβ = lβ/ lα [ 0.60 – 0.40 ] / [ 0.95 – 0.60 ] = 0,60 Mα = 0,60 mβ Considerando que a mistura total tenha 100g, tem se que: Mα + mβ = 100g 0,60 mβ + mβ = 100 mβ = 50g 100 – 50 = 50.00 = Mα Na fase α tem se que: P` = 0,075 fenol e 0.92 água Mα = 50.00g Logo, M água = 46,0g M fenol = 4,0 g Através disso, sabe-se que na fase α possui maior concentração de água. P” = 0.60 fenol e 0.40 água mβ = 50g M água = 20,0g M fenol = 30,0g Sendo assim, na fase β tem-se maior concentração de fenol. Sistema ternário (água/tolueno/etanol): 4 Conclusão: Concluiu-se que, no sistema binário pôde ser observado que a miscibilidade entre água e fenol aumenta com o aumento da temperatura, sendo que a partir da temperatura consoluta superior tem-se total miscibilidade entre os líquidos. Variando a composição de um dos componentes, neste caso fenol, também podemos alterar o número de fases do sistema. Análise semelhante também pode ser feita para o sistema ternário, onde a composição de cada componente na mistura pode ser determinada em ambas as regiões, monofásica e bifásica. O método de diagrama de fases possibilita a visualização das possíveis interações que ocorrem nos diferentes meios, desse modo pode-se determinar o número de variáveis necessárias para descrever o sistema. 5 Referencias: [1] RANGEL,R.N.; Práticas de Físico-Química; Ivan Rossi Editora, Volume 1, São Paulo, 1978. [2] URQUIZA, M.; Experimentos de Físico-Química; Editorial Limusa Wiley S. A.; México, 1969. [3] ATKINS, P. W.; Physical Chemistry; 6 ed.; Oxford University Press; EUA, 1998. t °C 7.4999999999999997E-2 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 42 51 64 68 69 65 41.5 32.5