Química Experimental 1 - Relatório 3

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Separação de misturas através da cromatografia 
	Experimento 3
	Krissia Vitória do Nascimento Morais
	
	Departamento de Química Fundamental
Universidade Federal de Pernambuco
	
	Data da prática: 02/07/2021; Data de entrega do relatório: 09/07/2021
	
	Resumo:
O experimento consiste na separação de misturas, realizando procedimentos cromatográficos. Para que, assim, seja possível revelar substâncias presentes em uma mistura desconhecida. Conforme os resultados obtidos, concluiu-se que a solução, antes uma incógnita, havia presente nela FeCl3 e CuSO4.
	
Química Geral Experimental 1, Krissia Vitória do Nascimento Morais, Experimento 3
Introdução
Durante toda a história da humanidade, existem relatos de métodos utilizados para a separação. O primeiro registro foi em Roma, no ano de 77, onde Caio Plínio Segundo publicou uma obra chamada História Natural, na qual descreveu um fenômeno cromatográfico [1]. Na Bíblia, é mencionada a atividade de remoção de contaminantes por filtração. Os alquimistas já realizavam destilação e amalgamação [2]. No século XVI, no processo de preparação de vinho branco a partir de uvas tintas, foi observada a adsorção [3]. A separação de pigmentos em papel foi introduzida por F. F. Runge no século XIX. Também no mesmo século, C.F. Schönbein e F. Goppelscröder iniciaram a separação feita em tiras de papel. 
Apesar dos indícios do fenômeno cromatográfico serem datados em períodos anteriores, dá-se o crédito da invenção da cromatografia ao botânico russo M. S. Tsweet, que publicou um relatório, em 1903, no qual descrevia uma técnica desenvolvida por ele para separar compostos dos extratos de plantas, através da utilização de um solvente apolar[4].
Hoje em dia, a cromatografia pode ser utilizada para identificação, purificação e separação de compostos químicos em misturas. Isso se dá pela diferença de afinidade entre o analito da fase móvel e da fase estacionária. Todavia, a afinidade entre os compostos está interligada com as forças intermoleculares. Graças a vasta diversificação de possibilidades entre as fases móvel e estacionária, esse procedimento possui várias técnicas diferentes. Tendo em vista que a maioria das substâncias utilizadas são incolores, utiliza-se de um revelador. 
Dessa forma, o experimento foi destinado a interpretar os resultados alcançados e observações feitas no procedimento cromatográfico. Assim como também estimar o valor relativo rf e, por fim, identificar os componentes presentes. 
Procedimento Experimental
O procedimento é dividido em duas partes: uma fase móvel e outra estacionária. Na primeira parte, na fase móvel, foi realizado o preparo da solução da acetona com o ácido clorídrico 3 M, que seria utilizada como solvente nos passos seguintes. A acetona foi posta em um béquer, e, com o auxílio de uma pipeta graduada de 10 mL, transferida para uma proveta até atingir o volume de 16 mL. O mesmo processo foi feito com o ácido clorídrico chegando no volume de 4 mL. Ambas substâncias foram adicionadas em um béquer, que foi agitado para assim uniformizar a solução. Repetiu-se essa etapa nas proporções 19:1 e 3:2. 
 Em seguida, cortou-se 3 pedaços de papéis filtro em formato retangular, de modo que se adeque ao interior do béquer de 200 mL, mas sem tocar a parede do recipiente. Utilizando um lápis grafite, fez-se uma linha, na parte inferior do papel, a uma altura de cerca de 1 cm. O solvente, preparado anteriormente, foi despejado dentro de um béquer revestido com papel filtro, envolvendo-o para deixar o ambiente saturado. 
Posteriormente, com o auxílio de um capilar, foi pego uma gota de cada solução de FeCl3, CuSO4, NiCl2 e de uma solução desconhecida, respectivamente. Cada gota foi posta na plaquinha com uma distância de aproximadamente 1 cm das laterais e com uma separação entre elas, para que não haja interferência de uma solução na outra. Esse processo foi reproduzido em mais duas folhas de papel filtro. Todavia, é preciso ressaltar que quando o capilar é posto numa solução, o líquido subirá naturalmente. Por isso, é necessário retirar o excesso da solução da ponta da vidraria para que, depois, adicione-se a gota no papel. 
Após todas as folhas contendo as soluções secarem, foram postas em uma placa de Petri. Seguidamente, iniciando assim a fase estacionária, o papel filtro foi inserido dentro do béquer que continha o solvente na proporção 4:1, fechou-se o recipiente com um vidro de relógio e observou-se as mudanças ocorridas, até que o processo pare e não haja mais alterações. Já foi possível identificar um dos íons sem que se faça necessário o uso de algum tipo de revelação.
Com a finalidade de revelar os outros íons, a placa foi posta na capela, onde o vapor do hidróxido de amônia foi utilizado para a revelação. A seguir, utilizando-se um cotonete, aplicou-se um pouco de dimetilglioxima na região envolvendo o níquel e a amostra desconhecida; revelando assim o último metal. O procedimento foi realizado igualmente com o solvente na proporção de 3:2 e 19:1.
Resultados e Discussão
Após a realização dos testes nas quatro soluções em proporções diferentes, observou-se que, a olho nu, o íon visível é o Fe3+, proveniente da solução de FeCl3, apresentando cor amarelada, como mostra a figura 1, não necessitando de algum tipo de revelação. 
Figura 1. Íon de Fe3+ revelado
Já os íons de Cu2+, resultante da solução de CuSO4, e Ni2+, provindo do NiCl2, ficaram incolores ao término do procedimento. Para que apresentassem coloração, foi necessária uma reação com a amônia, para o Cu2+, e do dimetilglioxima para o Ni2+
A reação do Cu2+ com a amônia é dada por:
O produto resultante dessa reação possui cor azul, por isso, na placa, a solução apareceu numa coloração roxeada.
A reação do Ni2+ com o dmg é dada por: 
O Ni-dimetilglioximato de níquel apresenta cor vermelha, o que justifica a cor rosada visível na placa.
Sendo assim, como a amostra, até então desconhecida, apresenta vestígios de coloração amarelada e roxa, podendo ser observado na figura 2, conclui-se que estão presentes na mesma íons de níquel e de cobre. Logo, trata-se de uma solução contendo FeCl3 e CuSO4.
Figura 2. Íons de Fe3+, Cu2+ e Ni2+ revelados
Além das cores diferentes, é perceptível que cada solução percorre uma distância diferente em cada proporção do solvente, como mostra a tabela 1. 
	Distância percorrida (cm)
	Proporções
	FeCl3
	CuSO4
	NiCl2
	Solução desconhecida
	Solvente
	4:1
	4,5
	4,6
	4,3
	4,7
	5,0
	3:2
	3,7
	4,0
	3,3
	2,7
	4,2
	19:1
	5,9
	4,3
	4,7
	5,0
	6,2
Tabela 1. Distâncias percorridas pelas soluções
O critério para marcação da distância percorrida pode ser observados nas figuras 3, 4 e 5. 
Figura 3. Marcações das distâncias percorridas com o solvente na proporção 4:1
Figura 4. Marcações das distâncias percorridas na solução com proporção 3:2
Figura 5. Marcações das distâncias percorridas com o solvente na proporção 19:1
A diferença da distância percorrida por cada íon se dá graças à polaridade. Cada componente da solução, assim como também cada íon, apresentam polaridades diferentes. Com isso, cada íon vai se deslocar mais ou menos baseado na interação do mesmo com o solvente e o papel.
Analisando os dados da tabela 1, nota-se que o Fe3+ tem uma maior interação com a solução e menor com o papel, já que a ele sobe igualmente ao solvente em todos os casos. Também é possível deduzir que o Cu2+ tem uma menor interação tanto com o papel quanto com o solvente, em comparação com o Fe3+. Ainda mais, o Cu2+ possui maior interação com o ácido clorídrico do que a acetona, pois quando a quantidade de ácido diminui, a distância percorrida cai. Já o Ni2+ apresenta também uma interação mais forte com o ácido clorídrico, dado que à medida que o HCL diminui, a distância também diminui.
O passo seguinte é calcular o fator de retenção (Rf) de cada íon, utilizando a fórmula 1 e com os dados obtidos com base na figura 6.
Fórmula 1. Fator de retenção
Figura 6. Esquema para o cálculo do fator de retenção
Cada íon possui valores diferentes para o fator deretenção, isso indica a maior ou menor afinidade com o papel e os componentes do solvente. Além do mais, o Rf muda de acordo com a proporção da solução, o que pode ser observado na tabela 2.
	
	Fator de retenção (土0,01)
	Proporção
	Fe2+
	Cu2+
	Ni2+
	Solução desconhecida
	4:1
	0,90
	0,92
	0,86
	0,94
	3:2
	0,88
	0,95
	0,79
	0,64
	19:1
	0,94
	0,68
	0,77
	0,79
Tabela 2. Dados dos fatores de retenção
Com base nos dados anteriores, vê-se que a cromatografia não está só ligada com a coloração do íon, mas também com o fator de retenção, visto que tem fatores específicos para cada fase móvel e estacionária. Dessa forma, conclui-se que é possível identificar os componentes presentes em soluções desconhecidas, com a cor e com o Rf. 
Conclusão
Diante dos resultados obtidos, nota-se que a cromatografia é uma poderosa ferramenta para separar componentes de uma reação. Pensando nisso, o experimento tem suma importância no aprofundamento do conhecimento sobre os diversos tipos de cromatografia, assim como também o bom desenvolvimento do procedimento; tendo em vista que são práticas recorrentes tanto dentro da área laboratorial, quanto industrial.
Neste experimento foram realizados três procedimentos cromatográficos para identificar os íons presentes numa solução desconhecida, assim como também, calcular o fator de retenção dos mesmos. Sendo assim, foi concluído que a solução se tratava de uma mistura de FeCl3 e CuSO4. 
Referências
[1] PACHECO, Sidney et al. História da Cromatografia Líquida. Revista Virtual de Química, v. 7, n. 4, p. 1225-1271, 2015.
[2] MILARÉ, Tathiane et al. Ciências na 8ª série: da Química disciplinar à Química do Cidadão. 2008.
APA
[3] RIZZON, Luiz Antenor; MENEGUZZO, J. Elaboração de vinho branco fino. Embrapa Uva e Vinho-Artigo em periódico indexado (ALICE), 2006.
[4] C.H. Collins, Sci. Chromatogr. (São Carlos), 1, no. 1,
1 (2009)
Questões
1) Qual íon é visível ao olho nu?
O Fe3+, proveniente do FeCl3.
2) A amônia revela qual íon? Qual é a coloração observada neste teste, e qual tipo de complexo é formado pela reação de amônia com o íon metálico?
A amônia revela o íon Cu2+. É observada uma coloração azulada, resultado da reação do íon de cobre com a amônia, gerando o complexo
3) A dimetilglioxima revela qual íon? Qual é a coloração?
Revela o íon Ni2+ e apresenta coloração avermelhada.
4) Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente. Utilizando a mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e ácido clorídrico, estabeleça qual destes dois solventes é mais responsável pelo transporte dos íons no papel. Tente dar uma explicação baseando nos argumentos delineados na introdução deste texto
O solvente responsável pelo transporte dos íons no papel é o ácido clorídrico, tendo em vista que, a medida que o HCL diminui nas soluções, as distâncias percorridas pelos íons também diminuem. 
5) Na cromatografia, durante passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, as substâncias da mistura são distribuídas entre duas fases. Explique o processo de separação.
O princípio para a separação se dá pelas diferentes propriedades de um soluto, as interações que os íons possuem com a fase estacionária e a móvel, divergem. Sendo assim, os íons que apresentam maior afinidade pela fase estacionária percorrem menor distância, e os íons que tem uma maior afinidade pela fase móvel percorrem distâncias maiores.