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UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA TURMA:13A IGOR ROQUE DA SILVEIRA IDENTIFIÇÃO E SEPARAÇÃO DE CÁTIONS GRUPO IV LAVRAS-MG OUT/2021 INTRODUÇÃO Os cátions do grupo IV não reagem com HCl, H2S e (NH4)2S. A separação destes cátions a partir dos grupos anteriores, normalmente é realizada por meio da precipitação destes como carbonatos em meio amoniacal. O reagente do grupo é uma solução de carbonato de amônio [(NH4)2CO3] na presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio ou solução de carbonato de sódio (Na2CO3) na presença de um sal de amônio (cloreto ou nitrato de amônio). Para a identificação final desses cátions, foi necessário o uso do teste de chama para através de visualização de cores características de cada cátion, identificá-los. Cálcio O cálcio é o mais abundante dos elementos do grupo IIA da tabela periódica. Seus sais normalmente são pós brancos e formam soluções incolores, a menos que o ânion ligado ao íon Ca2+ seja colorido. Os ensaios de chama de sais de cálcio produzem uma chama de coloração vermelho - tijolo. Bário O bário é o mais pesado de todos os quatro elementos que compõem o grupo IV de cátions, sendo que seus sais são muito tóxicos. Nos ensaios de chama os sais de bário apresentam chama de coloração verde. Estrôncio Devido a sua posição na tabela periódica, o estrôncio possui propriedades intermediárias entre as apresentadas pelo cálcio e pelo bário. A identificação de estrôncio também pode ser feita via ensaio de chama sendo que, nesse caso, obtém-se uma coloração vermelho - carmim. OBJETIVO O objetivo dessa aula prática é a separação e a identificação dos cátions do Grupo IV. A identificação desses cátions será a partir dos testes de chama. MATERIAIS E REAGENTES Reagentes: • Cloreto de bário 0,25 mol L-1 • Cloreto de cálcio 0,50 mol L-1 • Cloreto de estrôncio 0,25 mol L-1 • Carbonato de amônio 0,5 mol L -1 • Cromato de potássio 1,0 mol L -1 • Oxalato de amônio 1,5 mol L -1 • Ácido clorídrico 3,0 mol L -1 • Ácido acético 3,0 mol L -1 • Hidróxido de amônio 6,0 mol L -1 • Sulfato de amônio Materiais: • Espátula • Centrífuga • Fio de platina • Bico de Bünsen • Tubos de ensaio • Béquer • Banho-maria • Conta-gotas • Papel indicador PROCEDIMENTO 1. Foram adicionados a um tubo de ensaio dez gotas de Cloreto de bário 0,25 mol L-1, Cloreto de cálcio 0,50 mol L-1, Cloreto de estrôncio 0,25 mol L-1. Com papel indicador verificou-se o pH>7 e caso não estivesse, seria adicionado solução de NH4OH 6,0 mol L-1. 2. Foi adicionado ao tubo de ensaio do passo anterior (NH4)2CO3 1,5 mol L-1, até total precipitação. Logo após, foi aquecido por 3 minutos no banho-maria e centrifugado por 3 minutos a 3000rpm logo em seguida. O sobrenadante restante deste passo foi descartado em um recipiente adequado. 3. Ao precipitado do item anterior, foi adicionado ácido acético (H3CCOOH) 3,0 mol L- 1, e agitado com força até a total dissolução do precipitado. 4. Foram adicionadas logo em seguida 15 gotas de K2CrO4 1,0 mol L-1 e aquecido em banho-maria por 5 minutos, depois centrifugado por mais 3 minutos a 3000 rpm. O sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio com auxílio de conta gotas. 5. Ao precipitado do item anterior, foi adicionado HCl 3,0 mol L-1 e agitado com força até total dissolução. Logo em seguida é feito o teste de chama para a identificação de chama verde do BaCl2. 6. Ao sobrenadante do item 4, foi verificado se o pH>7 ainda era válido, e logo após foi adicionado (NH4)2CO3 1,5 mol L-1 até a precipitação total, aquecido em banho-maria e centrifugado por 3 minutos a 3000rpm. O sobrenadante restante foi descartado em um recipiente adequado. 7. Ao precipitado do item anterior, foi adicionado ácido acético (H3CCOOH) 3,0 mol L- 1, sendo agitado vigorosamente, aquecido por 3 minutos em banho-maria. Logo após, foi adicionado uma ponta de espátula de (NH4)2CO3 até que houvesse formação de corpo de fundo. 8. Ao item anterior, foi aquecido novamente por mais 3 minutos e centrifugado por 3 minutos a 3000rpm, após essa etapa, o sobrenadante foi transferido a outro tubo de ensaio com auxílio de conta gotas. 9. Ao precipitado do item anterior é submetido ao teste de chama para a confirmação do cátion, sendo evidenciado a chama de cor vermelho-carmim do SrSO4. 10. Ao sobrenadante do item 8, foi adicionado 1,0 ml de (NH4)2C2O4 1,5 mol L-1 e aquecido até ebulição, logo após centrifugado por 3 minutos a 3000 rpm. 11. O item anterior é submetido ao teste de chama para a confirmação do cátion, sendo evidenciado a chama de cor vermelha-amarelada do CaC2O4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os elementos pertencentes a este grupo precipitam como carbonatos em meio amoniacal. O precipitado branco pode conter bário, estrôncio e/ou cálcio. Redissolver o precipitado com ácido acético ou clorídrico diluído. Referência da imagem:.: O Mundo da Química | Marcha de Cátions - Grupo IV (Bário, Estrôncio e Cálcio) :. (omundodaquimica.com.br) https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo4 Identificação do Bário por precipitação Interferentes: não há interferentes A adição de solução de acetato de amônio e dicromato de potássio (ou cromato) leva à formação de precipitado amarelo, confirmando a presença de bário. Diferentemente de seu teste de chama, o Bário pode ser identificado em uma precipitação com dicromato de potássio formando um precipitado de cor amarela. (Sua cor no teste de chama é verde já que está na forma de BaCl2). Identificação do estrôncio por precipitação Interferentes: Cálcio A adição de sulfato de amônio gera um precipitado branco. Tanto o sulfato de cálcio quanto o de estrôncio precipitam nas condições de análise, entretanto o sulfato de estrôncio é 100 vezes menos solúvel. A adição em banho-maria ajuda a evitar a precipitação do sulfato de cálcio que, se estiver presente, fica suspenso enquanto o sulfato de estrôncio precipita completamente, confirmando sua presença. O sobrenadante deve ser utilizado na confirmação de cálcio. Diferentemente de seu teste de chama, o estrôncio pode ser identificado em uma precipitação de sua forma com carbonato (SrCO3), para sulfato de estrôncio (SrSO4), formando um precipitado de cor branca. (Sua cor no teste de chama é vermelho-carmim na mesma forma de SrSO4). Identificação do Cálcio por precipitação Interferentes: não há interferentes Ao filtrado esbranquiçado adicionar solução de oxalato de amônio com hidróxido de amônio diluído. Precipitado branco confirma presença de cálcio. Diferentemente de seu teste de chama, o cálcio pode ser identificado em uma precipitação com oxalato de amônio com hidróxido de amônio diluído, formando precipitado de cor branca. (Sua cor no teste de chama é vermelho-amarelada na mesma forma de CaC2O4). Conclusão Com esse experimento dos cátions do grupo IV, foi possível a marcha analítica ser executada em laboratório, atingindo os devidos objetivos tanto de precipitações como de identificações dos cátions abordados nesse grupo (Ca2+, Ba2+, Sr2+), sendo possível a observação e acompanhamento de todas etapas do roteiro de prática em aula, desse modo completando o que foi requerido dessa prática tanto em aula com em relatório.
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